钡盐中钡含量的测定
钡盐中钡含量的测定
•
操作步骤
坩埚的准备(恒重)
瓷坩埚 洗净 晾干 编号 灼烧 (800℃) 冷却 称量(两次的 △m<0.3mg)
•
称样0.4~0.6g于 250ml烧杯中 加70毫升时水
沉淀的制备:
加2~3ml 2mol/LHCl 盖上表皿 用滴管逐滴 加沉淀剂 稀H2SO4
BaSO4↓ 检 查沉淀是否 完全，陈化
灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内 不宜放置太久，否则会因为吸收一些水分 而使重量略有增加。 变色硅胶干燥时为蓝色 (含无水Co2+离 子色),受潮后变粉红色(水合Co2+离 子)，可以在120℃烘干受潮的硅胶待其 变蓝后反复使用.直至破碎不能用为止。 演示：拿干燥器去天平室，注意 一次完 成 (坩埚，干燥器，本，笔)
w (Ba)/10
-2
E(10-2)
-0.02
E/ w (Ba)
+0.04
-0.04
注意:
1. w(Ba)/10-2
m( BaSO4 ) × 137.33 = × 100 ms ×233.39
2. Ei= w(Ba) - (Ba) 3.
Ei = w( Ba )
wi ( Ba ) − w( Ba ) w( Ba )
•BaSO4晶形沉淀条件
1.酸性介质： 沉淀体系约0.05ml/L左右的HCl介质。 加2ml 2ml/LHCl后体系的酸度计算。 总体积为70+2 ≈ 72ml 2ml×2mol/L = 72 ml × CX mol/L CX =
2× 2 72
= 0.055 mol/L
酸度过低 ： 产生沉淀BaCO3，BaHPO4， BaHAsO4和共沉淀Ba(OH)2。 酸度过高 ： 产生酸效应，增大BaSO4的溶解度。 BaSO4≒Ba2++SO42H+ HSO4H+ H2SO4
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880
mBa=mBaSO4§Ba
故试样中Ba的质量分数§=mBa／m试样
六．参考文献
《分析化学实验》华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编
①搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/LH2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-变成HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称重，即可得试样中的Ba含量。
3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法；
微波法干燥法测定钡盐中钡的含量
实验微波法干燥法测定钡盐中钡的含量(一)目的要求(1)了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；(2)掌握晶型沉淀的制备方法及重量分析的基本操作技术，建立恒重概念；(3)了解微波技术在样品干燥方面的应用。
(二)原理在重量分析法中，为了使获得的产品(如BaSO4)转化为一定的“称量形式”，在称量前必须干燥除水，以保证测定的准确度和精密度。
微波法实验原理(即沉淀操作的条件)与传统的灼烧法相同，不同之处在于本实验使用微波炉干燥BaSO4沉淀。
传统的BaSO4重量法采用高温(煤气灯800±20℃)灼烧恒重，由外到内热传导，升温慢，且容器也需长时间冷却(30min)，操作繁琐，耗能多，耗时长。
[1]微波的“体加热作用”可在不同深度同时产生热，分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用，快速升温与冷却，加热均匀，既可节省实验时间，节省能源，又改善加热质量，对于稳定的BaSO4晶形沉淀来说，是一种非常好的恒重方法。
[2][3][4]由于微波干燥的时间短，所选用的微波炉功率低，在使用微波法干燥BaSO4沉淀时，包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。
沉淀时应将Ba将试液进一步稀释，并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。
(三)试剂（1）2mol·L-1HCl（2）1mol·L-1H2SO4（3）2mol·L-1HNO3（4）0.1mol·L-1AgNO3水溶液(四)仪器家用微波炉、电子天平、G4玻璃坩埚、减压过滤装置等(五)实验步骤1、空玻璃坩埚的准备和恒重用水洗净两个玻璃坩埚，编号，然后分别使用2mol·L-1HCl、蒸馏水减压过滤，至无水气后再抽滤2min，以除掉玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。
可溶性钡盐中钡含量的测定2018
可溶性钡盐中钡含量的测定预习与思考1.仔细阅读近代化学实验书关于沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧这部分的内容（p21-26），复习常压过滤操作。
2、预习后思考并回答①为什么沉淀重量法中过滤沉淀要用定量滤纸(每张定量滤纸灼烧后残留的灰分为0.08mg 左右)②加硫酸沉淀Ba 2+前，加入稀HCl 的作用是什么？为什么不能加多了？③为什么要不断搅拌下逐滴加入沉淀剂？一、实验目的1、熟悉并掌握重量分析的一般基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、灼烧、恒重。
2、了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。
3、掌握测定钡盐中钡含量的原理及方法。
二、实验原理重量分析法根据分离原理不同，可以分为沉淀法、气化法、电解法。
沉淀法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
Ba 2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO 3， BaC 2O 4， BaCrO 4， BaHPO 4， BaSO 4等，其中以BaSO 4溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
同时，BaSO 4的组成与化学式符合，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以 BaSO 4沉淀形式和称量形式测定 Ba 2+。
BaSO 4重量法既可用于测定Ba 2+，也可用于测定SO 42-的含量。
称取一定量的BaCl 2·2H 2O 用水溶解，加稀HCl 酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H 2SO 4，Ba 2+与SO 42-反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO 4形式称量，可求出BaCl 2·2H 2O 中Ba 的含量。
BaSO 4重量法一般在0.05mol /L 左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO 3，BaHPO 4， BaHAsO 4等弱酸盐沉淀，以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。
实验十三 钡盐中钡含量的测定
ruanshangquan
ruanshangquan
2012/10/29
⑹ 沉淀的灼烧： 沉淀的灼烧： 将灰化好的沉淀移入马沸炉中， 将灰化好的沉淀移入马沸炉中，在800-850℃下灼烧至恒重。 下灼烧至恒重。 根据BaSO4沉淀的质量计算BaCl2中钡的含量。 中钡的含量。
温度超过950 ℃ ，会有部分BaSO4分解BaSO4=BaO+SO3
沉淀沉降后于上层清液中的加1滴滴1mh2so4无沉淀说明沉淀完全有沉淀生成说明沉淀不完全应继续加h2so4沉淀完全盖上表皿热陈化051小时或室温下过夜陈化将溶液冷至室温
实验十三 钡盐中钡含量的测定
2012/10/29
一、实验目的： 实验目的： 1、掌握晶型沉淀的性质、 掌握晶型沉淀的性质、沉淀条件。 沉淀条件。 2、掌握沉淀的制备、 掌握沉淀的制备、过滤、 过滤、洗涤和灼烧及恒重操作技术。 洗涤和灼烧及恒重操作技术。 3、学会钡盐中钡含量的测定方法， 学会钡盐中钡含量的测定方法，并用换算因素计算测 定结果
ruanshangquan
2012/10/29
⑴ 沉淀的成： 沉淀的成：
采用： 采用：取10mlH2SO4于一烧杯中 ， 加50ml水配制， 水配制，沉淀时2烧杯中各 加一半。 加一半。
在不断搅拌下， 在不断搅拌下，将2个烧杯中的稀H2SO4溶液分别慢慢滴入 溶液中。 2份BaCl2溶液中。 注：
BaSO4的溶解度： 的溶解度：100 ℃为0.4mg、 25 ℃为0.25mg，过量沉淀剂存在 时，溶解可忽略不计。 溶解可忽略不计。 在0.05mol/LHCl中进行， 中进行，防止 BaCO3、 BaHPO4、 BaHAsO3 及Ba(OH)2生成
实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）一、实验目的1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、实验原理Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。
1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。
因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。
加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。
三、实验用品仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。
1 mo l·L-1材料：定量滤纸四、实验内容1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。
4～0。
5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。
.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。
加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。
2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。
搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。
钡盐中钡含量的测定[沉淀重量法]
![钡盐中钡含量的测定[沉淀重量法]](https://img.taocdn.com/s3/m/4067523f0b4e767f5acfce51.png)
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/LH2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。
①盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-变成HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称重，即可得试样中的Ba含量。
反应式：Ba2+﹢SO42-= BaSO4↓
三实验设备及材料
仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；烧杯；玻璃棒；漏斗架
试剂：BaCl2·2H2O固体；HCl溶液2mol/L; H2SO4溶液1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L
（一）、实验方案设计
四实验方法步骤及注意事项
实验步骤
注意事项
1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4-0.5g两份，分别置于250ml烧杯中，各加蒸馏水100ml，搅拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4ml,加热近沸。
分析化学实验表格 钡盐中钡含量的测定
实验名称：钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验名称：混合碱的分析（双指示剂法）
标液名称： HCl标准溶液浓度的标定
基准物质：碳酸钠
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：铵盐中氮含量的测定（甲醛法）标液名称： NaOH标准溶液浓度的标定
基准物质：邻苯二甲酸氢钾
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称： EDTA标准溶液的标定及水的总硬度测定标液名称： EDTA标准溶液浓度的标定
基准物质：碳酸钙
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：高锰酸钾标准溶液的标定及过氧化氢含量的测定标液名称：高锰酸钾标准溶液浓度的标定
基准物质：草酸钠
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：间接碘量法测定铜盐中的铜标液名称： Na2S2O3标准溶液浓度的标定基准物质：重铬酸钾
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称： SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量（无汞法）标液名称： K2Cr2O7标准溶液
配制日期: 测定日期：
计算式：。
钡盐中钡含量的测定实验报告
钡盐中钡含量的测定实验报告钡盐中钡含量的测定实验报告引言：钡是一种重要的金属元素，广泛应用于化学、医药、冶金等领域。
钡盐是钡的常见化合物，其含量的准确测定对于质量控制和生产过程的监测至关重要。
本实验旨在通过一系列化学方法，测定钡盐中钡的含量。
实验方法：1. 样品制备从市场上购买到一种钡盐样品，将其粉末状样品称取一定质量（约1克），放入干净的烧杯中。
2. 预处理将烧杯中的钡盐样品加入适量去离子水，并加热搅拌溶解，使样品充分溶解。
3. 沉淀分离将溶解后的样品转移至锥形瓶中，加入过量的硫酸氢钠溶液，搅拌均匀，并静置一段时间。
此过程中，硫酸氢钠与钡形成沉淀，将钡离子从溶液中分离出来。
4. 沉淀收集将沉淀与溶液分离，可以通过过滤的方式将沉淀收集下来。
使用滤纸和漏斗进行过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。
5. 沉淀洗涤将收集到的沉淀用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
重复洗涤过程2-3次，确保沉淀的纯净性。
6. 沉淀烘干将洗涤后的沉淀转移到干净的烧杯中，放入恒温烘箱中进行烘干。
烘干的温度和时间要根据具体实验条件进行调整，以确保沉淀完全干燥。
7. 沉淀称量将烘干后的沉淀样品称取一定质量（约0.1克），记录下质量数值。
8. 钡含量测定将称取好的沉淀样品转移到锥形瓶中，加入适量的稀硫酸溶液，并加热搅拌溶解。
然后使用酞菁蓝作为指示剂，滴定钡溶液，直至出现蓝色终点。
记录滴定所需的钡溶液体积。
实验结果：根据实验测定得到的数据，可以计算出钡盐中钡的含量。
假设滴定所需的钡溶液体积为V，标准钡溶液的浓度为C，称取的沉淀样品质量为m，则钡的含量可以计算为：钡含量 = V * C / m。
讨论：本实验通过一系列化学方法，成功测定了钡盐中钡的含量。
实验中使用了硫酸氢钠沉淀法将钡离子从溶液中分离出来，并通过滴定法测定钡的含量。
这些方法在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。
然而，实验中仍存在一些潜在的误差来源。
首先，样品的制备过程中可能存在不完全溶解或不完全分离的情况，这会导致测定结果的偏差。
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定
洗涤完毕才能取出 2. 不要沸腾使溶液溅
失 3. 加入稀盐酸化，使
部分SO42-成为 HSO4-，稍微增大沉 淀的溶解度，而降 低溶液过饱和度， 同时可防止胶溶作 用 搅拌是降低过饱和度， 避免局部浓度过高现 象，同时减少杂质的吸 附现象，搅拌时，玻璃 棒不要触及杯壁和杯 底，以免划伤烧杯，使 沉淀粘附在烧杯划痕内 难于洗下
四 注意事项
测定误差主要来源沉淀的溶解损失，粘污和称量。玻璃棒不断
搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上，洗涤沉淀时，少量多
次，是减少沉淀量的损失。
五 数据记录
列难容化合物，其中BaSO4的溶解度最小（Ksp=1.1x1010），其组成与化学式符合，摩尔质量较大，性质稳定，符
合重量分析对沉淀的要求。因此通常与BaSO4沉淀形式和称 量形式测定Ba2+。为获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶体沉 淀，试样溶于水后；加HCl酸化，SO42+ + H+=HSO4-，以降
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴 定
沉淀重量法：加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来，后转化
为称量形式，求得被测组分的含量。
要求：①沉淀的溶解度要小；②沉淀易于过滤和洗涤；③沉淀
要纯净，没沉淀剂和杂质，易转变为称量形式；；④称量形式
要具有确定的化学组成；⑤足够的稳定性；⑥比较大的摩尔质
量
一 实验原理 Ba2+能生成BaCO3，BaCrO4，BaSO4，BaC2O4等一系
低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐生成。加热
近沸，在不断搅动下缓慢地加适当过量的沉淀剂稀H2SO4形成 的BaSO4沉淀颈陈化，过滤，洗涤，灼烧后，以BaSO4形式 称量，即可求得试样中Ba的含量。
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
2．本实验的关键环节及改进措施
本实验的关键是滴加沉淀剂时要做到稀，热，慢，搅，陈。通过实验可知，由于滴加速度慢，沉淀剂和试样溶液温度都会降低，故可以改进为将沉淀剂和试样液置于温水浴中保持温度。
指导教师评语及评分：
签名：年月日
①盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程分析化学实验
实验项目钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
实验序号
Ⅶ
实验项目
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验时间
2012年12月24日
实验室
生化楼433
小组成员
汪培琳
一实验目的
1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术
2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件；
高等教育出版社第三版
教师对实验方案设计的意见
签名：
年月日
（二）、实验报告
一实验现象和结果及分析和结论
可溶性钡盐中钡含量的测定
五、烘干
1、坩埚准备 烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子上编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 酒精灯
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火， 立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 。
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
八、灼烧至恒重
分析化学实验
重量分析法实验基本操作
重量分析法及操作步骤
1.定义：是利用沉淀反应，使待测物质转变成一定 的称量形式后测定物质含量的方法；
2.生成晶形沉淀的操作步骤：
试样溶解
沉淀
陈化
过滤和洗涤
烘干
炭化
灰化
灼烧
恒重
称量
计算
一、试样溶解
1.溶解的方法 ①溶解法 ②熔融法。
2.原则： ①水—酸—碱—熔融 ②先冷后热，先稀后浓
四、过滤和洗涤
③滤纸的折叠 四折法，三层一边外层撕下一角备用。 ④滤纸的安放 三层的一边放在漏斗出口短的一边，作水柱。
四、过滤和洗涤
2、沉淀的过滤
（1）倾泻法—过滤清液 目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，
影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清
液倾入漏斗中 操作要领：两低两靠
四、过滤和洗涤
（2）沉淀的初步洗涤及转移
洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤3～4次。
转移：加少量洗涤液于烧杯中， 搅动沉淀，立即将沉淀 和洗涤液一起过滤
（3）清洗烧杯 用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
四、过滤和洗涤
3、沉淀的洗涤 目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。
可溶性钡盐中钡含量的测定——实验部分
实验步骤及操作要点：称样溶解→生成沉淀→检验沉淀是否完全→陈化→过滤→洗涤（沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤）→检验沉淀是否洗涤干净→包裹沉淀→炭化→灰化→灼烧→称量→计算详细步骤：1. 称样及沉淀的制备用电子天平准确称取两份0.4～0.6g BaCl2·2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，各加入约100mL水，3mL 2mol·L-1HCl溶液，搅拌溶解，加热至80℃左右（但勿使溶液沸腾，以防溅失）。
另取4mL 1mol·L-1H2SO4两份于两个100mL烧杯中，加水30mL，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用胶头滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌（有较多沉淀析出时，可稍加快搅拌速度），直至两份H2SO4溶液加完为止。
待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴1 mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。
沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免沉淀损失），放置隔夜陈化。
也可将沉淀放在水浴或沙浴上，保温40min,陈化。
2. 沉淀的过滤和洗涤沉淀的过滤采用倾析过滤法，用中速或慢速定量滤纸两张，按漏斗角度大小折叠好放在漏斗中，用蒸馏水润湿，使其与漏斗很好的贴合，在漏斗中加蒸馏水能形成“水柱”。
将漏斗放在漏斗架上，漏斗下放一洁净烧杯接收滤液。
小心地把沉淀上面清液沿玻璃棒倾入漏斗中，沉淀暂时留在烧杯中，用稀H2SO4(用1mL 1mol·L－1 H2SO4加100ml水配成)洗涤沉淀3~4次，每次约10ml,均用倾析法过滤。
然后将沉淀小心转移到滤纸上，并用小片滤纸擦净烧杯内壁，将滤纸片放在漏斗内的滤纸上，再用水洗沉淀至无Cl-为止（检验方法：用试管收集滤液约2ml，加入1滴2mol·L－1 HNO3和两滴AgNO3溶液，不出现浑浊则说明无Cl-）。
3. 空坩埚的恒重洗净瓷坩埚两只（带盖），晾干，编号。
实验12 可溶性钡盐中钡含量的测定
实验十二可溶性钡盐中钡含量的测定（实验前应预习重量法分析法的基本操作等有关内容）一、实验目的1．学习用重量法测定BaCl2·2H2O中Ba的含量的原理和方法；2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作。
二、实验原理BaSO4重量法既可以用于测定Ba2+的含量，也可以用于测定SO42-的含量。
Ba2++ SO42-=BaSO4↓称取一定量的BaCl2.2H2O，用蒸馏水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+SO42-与反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05mol·L-1左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％。
三、主要试剂和仪器1．H2SO4溶液（1 mol·L-1，0.1 mol·L-1）；2．HCl溶液（2 mol·L-1）；3．HNO3溶液（2 mol·L-1）；4．AgNO3溶液（0.1 mol·L-1）；5．BaCl2·2H2O6．坩埚钳；7. 定量滤纸（中速）；8. 玻璃漏斗。
四、实验步骤1．沉淀的制备准确称取2份0.4～0.6g BaCl2·2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL 2 mol·L-1HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL1mol·L-1H2SO4两2于两个100mL烧杯中，加30mL蒸馏水，加热至近沸，趁热将2份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到2份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。
待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1~2滴0.1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。
实验11 可溶性钡盐中钡含量的测定
二、主要试剂和仪器
• 1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。 • 2．HCl 2 mol/L • 3．HNO3 2 mol/L • 4．AgNO3 0.1 mol/L • 5．BaCl2· 2O AR 2H • 6．坩埚钳 7. 定量滤纸（中速制备 •准确称取两份0.4～0.6g BaCl2· 2O试样，分 2H 别 置 于 250ml 烧 杯 中 ， 加 入 约 100ml 水 ， 3ml2mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。 •另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中， 加水30ml，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶 液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐 溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫 酸溶液加完为止。
思考题
•3、答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和 残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不 可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗 涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率， 尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积 的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗 涤液。
思考题
• 4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2· 2O 2H 试样？称样过多或过少有什么影响？ • 答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂 质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉 淀量就少，洗涤造成的损失就大。
实验步骤
•3．空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在（800±20） ℃的马福炉中灼烧至恒重。 •4．沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 （800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。 计算BaCl2· 2O中Ba的含量。 2H
四、实验报告（自行设计）
实验目的：
• 1．了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的 原理和方法 • 2．掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗 涤、灼烧及恒重的基本操作技术
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
讨论学习
4、本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
拓展学习
1．重量法的特点和应用范围。
2．试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
内容提要
1.试样的制备；
2.硫酸钡晶形沉淀的制备；
3.过滤、洗涤、灼烧及恒重；
4.计算。
操作要点
1、配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；
2、加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；
3、取慢速定量滤纸，过滤；
4、Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
实验名称
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
目的要求
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技的原理和方法；
2.重量法的操作要点。
难点
晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作
试剂及仪器设备
试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
4、用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重；
钡盐中钡含量的测定
加入热的沉淀剂—稀H SO 溶液，使生成难溶 炭化时要不断转动坩锅，不要使滤纸着火燃烧；
2 4 如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡，将使测定结果偏高还是偏低?
BaSO4是典型的晶形沉淀，因此应完全按照晶形沉淀的处理方法，将所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤、干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉
淀形式称量，求得试样中Ba2+的含量。
包裹沉淀
灰化
灼烧
称量
碳化 计算
1.称样及沉淀的制备
准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4～0.5 g，置于 250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL
2 mol·L-1HCl，加热近沸。
取4mL l mol·L-1 H2SO4于100mL烧杯中，加水 30mL，加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀 下沉后，于上层清夜中加入稀H2SO41～2滴检验沉 淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水 浴上，经常搅拌并保温陈化30min，冷却后过滤。
钡盐中钡含量的测定
(沉淀重量法)
一、实验目的 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法； 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基本操作； 3. 测定氯化钡中钡含量。
二、仪器与试剂 分析天平；长颈漏斗；玻璃棒；烧杯；滴管；
电炉；瓷坩埚；马福炉；干燥器；定量滤纸等。 BaCl2·2H2O试样；HCl(2mol·L-1)； H2SO4(1mol·L-1)；AgNO3(1mol·L-1)。
三、实验原理
Ba2+能生成一系列难溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、 BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最小 (Ksp=1.1×10-10)，且很稳定，其组成与化学式相符， 符合重量分析对沉淀的要求。
【精品】钡盐含量的测定
【精品】钡盐含量的测定(10) 钡盐含量的测定是化学分析中的一项重要内容，它可以用于环境监测、食品安全检测以及医学诊断等领域。
本文将介绍钡盐含量测定的原理、仪器设备、操作步骤以及注意事项等内容，以帮助读者更好地理解和掌握这一分析技术。
一、原理钡盐含量的测定原理主要基于钡离子和硫酸根离子的反应，即钡离子与硫酸根离子在酸性条件下发生沉淀反应生成难溶的硫酸钡沉淀。
通过测定沉淀的质量或测定沉淀中的钡含量，可以计算出样品中钡盐的含量。
二、仪器设备1.原子吸收光谱仪：用于测定样品中钡的浓度。
2.电子天平：用于准确称取样品和沉淀。
三、操作步骤1.样品的准备：将待测样品准备成适当的溶液，如水样可以直接用水稀释，食品样品则需要先进行样品的消解处理。
2.制备标准曲线：准备一系列不同浓度的钡标准溶液，分别称取不同浓度的钡标准溶液，然后用稀硫酸稀释到一定体积，最后用原子吸收光谱仪测定吸光度，得到吸光度与钡浓度之间的关系，绘制标准曲线。
3.样品的处理：取适量的样品溶液，加入适量的稀硫酸，使样品呈酸性，然后用稀硫酸稀释到一定体积。
4.测定样品：将样品溶液放入原子吸收光谱仪，选择钡的特征波长进行测定，测得吸光度。
5.计算样品中钡盐的含量：利用标准曲线，根据样品的吸光度，找到对应的钡浓度，然后根据样品的稀释倍数和样品的体积，计算出样品中钡盐的含量。
四、注意事项1.样品的处理过程中要注意实验室安全，避免接触皮肤和吸入有毒气体。
2.样品的稀释需要准确，以确保最终测得的结果准确可靠。
3.在测定过程中，要保持仪器设备的清洁和准确校准，以避免实验误差。
4.要按照实验室的规范操作，严格控制实验条件，以确保结果的准确性和可重复性。
综上所述，钡盐含量的测定是一项重要的化学分析技术，通过合理的操作步骤和仪器设备，可以准确测定样品中钡盐的含量。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法和技术，以满足不同领域的需求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
授课章节名称
钡盐中钡含量的测定
授课
时数
8
教
学
目
的
要
求
1、熟悉并掌握重量分析的一般基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、烧、恒重。
2、了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。
3、掌握测定钡盐中钡含量的原过滤和洗涤。
教
学
难
点
沉淀条件的选择；洗涤液的选择；沉淀洗净的判断；滤纸的折叠；沉淀烘干、炭化、灼烧时温度的控制。
三、仪器和试剂
瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；BaCl2·2H2O溶液；HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0。1mol/L
四、实验步骤
1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。4—0。5g两份，分别置于250mL烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（注意：玻棒直到过滤、洗涤完毕才能取出）。加入2mol/LHCl溶液，加热近沸。
答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。
3、取慢速定量滤纸两张，按漏斗角度的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面各入一只清洁的烧杯。小心地将沉淀上面黄肌瘦清液沿玻棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3--4次，每次用洗涤液15—20ml。（3ml1.0mol/LH2SO4,用蒸馏水200ml稀释即成）。然后将沉淀定量地转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（AgNO3溶液检查）。
2、取4ml1mol/LH2SO4两份，分别置于小烧杯中，加水30ml，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌，玻棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难于洗下。沉淀作用完毕，待沉淀BaSO4下沉后，于上层清液中加入稀H2SO41--2滴，观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
思考题：
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
教学
方法与手段
讲授讨论示教指导
作业与
思考题
课后题及补充题
阅读
书目或参考
资料
教
学
后
记
二、课时教学内容
教学内容
小结
实验二十钡盐中钡含量的测定
预习提要：
1.预习P37~P42
2.重量分析的基本操作包括哪些步骤?
3.在进行沉淀时,晶形沉淀的操作方法是什么?
4.如何检验沉淀是否完全?
5.在实验室里,什么情况下用滤纸过滤？什么情况下用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚过滤？
2、了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。
3、掌握测定钡盐中钡含量的原理及方法。
二、实验原理
Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（KSP=1。1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸水，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。
2、在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
3、盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4沉淀易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
4、Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
6.如何折叠滤纸？如何形成水柱？其作用是什么？
7.讲述倾注活过滤的简要步骤。
8.过滤时，怎样将沉淀转移到漏斗内？
9.在漏斗内，洗涤沉淀的目的时什么？如何操作？
10.了解干燥器的结构，掌握干燥器的使用方法。
11.瓷坩埚的使用及其恒重方法。
一、实验目的：
1、熟悉并掌握重量分析的一般基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、烧、恒重。
4、取两只洁净带盖的坩埚，在800—850·C下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量。将洗干净的沉淀和滤纸按图1-2-34所示方法争取包好后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于马弗炉中，于800—850·C下灼烧至恒重。
根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
注释
1、加入稀HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液的过饱和度，同时可防止胶溶作用。
答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。
4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？