杀虫植物毛鱼藤中鱼藤酮类化合物的研究
鱼藤和毒鱼藤粉中的鱼藤酮化学分析方法
鱼藤和毒鱼藤粉中的鱼藤酮农药成分结晶法A试剂A.a纯化过的鱼藤酮溶解鱼藤酮于沸腾的CCl4,在冰箱或冰浴中于0-10℃冷却到鱼藤-CCl4的溶剂化物沉淀完全。
用瓷漏斗过滤,以冰冷的CCl4洗一到两次。
浓缩滤液,同前边一样再次进行结晶和过滤。
将结晶转移到烧杯中,加入约2倍体积的乙醇,加热近沸〔不必完全溶解结晶〕,冷至室温,用瓷漏斗过滤。
吸入空气,使乙醇尽可能地除去。
取出鱼藤酮,空气干燥,最后在105℃干燥1h。
在派热克斯玻璃仪器中测定熔点,纯品应为163-164℃〔母液可以被浓缩,结晶出鱼藤酮-CCl4溶剂化物。
此结晶可进一步纯化或保存起来供制备洗液用,或作为测定中透导结晶的籽晶用〕。
A.b鱼藤酮-CCl4溶剂化物从CCl4溶液中沉淀鱼藤酮,抽滤,空气干燥。
A.c鱼藤酮-CCl4洗液0℃下饱和的CCl4溶液,在使用过程中保持0℃。
A.d室温下用鱼藤酮饱和的乙醇。
A.e活性炭中性。
B溶液的制备B.a称取30g细粉状的根〔如果样品中含有的鱼藤酮的量大于7%,所取样品的量应使得200ml溶液中含有1.0-1.5g鱼藤酮〕和10g活性炭(e),放入500ml 锥形瓶中,加入300mlCHCl3,在室温下测量;塞紧塞子,放在振荡器上振荡4h以上,最好在间隙振荡下过夜〔或者在不断振荡下过夜〕。
用带有槽纹的滤纸,迅速将混合物滤进合适的瓶中,不要抽吸,在漏斗上盖上表面皿以防止蒸发损失。
塞紧瓶子并将滤液的温度调节到CCl3的原来的温度。
B.b交替提取法〔如果样品中含有的鱼藤酮的量大于7%,所取样品的量应使得200ml溶液中含有1.0-1.5g鱼藤酮〕和10g活性炭(e),放入500ml 锥形瓶中,加入300mlCHCl3,在室温下测量;塞紧塞子,放在振荡器上振荡4h以上,最好在间隙振荡下过夜〔或者在不断振荡下过夜〕。
用带有槽纹的滤纸,迅速将混合物滤进合适的瓶中,不要抽吸,在漏斗上盖上表面皿以防止蒸发损失。
塞紧瓶子并将滤液的温度调节到CCl3的原来的温度。
鱼藤酮的研究进展
第23卷第2期西 南 农 业 大 学 学 报V ol.23,N o.22001年4月Journal of S outhwest Agricultural University Apr.2001文章编号:1000-2642(2001)02-0140-04鱼藤酮的研究进展①徐汉虹,黄继光(华南农业大学昆虫毒理研究室,广东广州 510642)摘要:鱼藤酮是一种广谱性杀虫剂,对害虫高效且不易产生抗药性。
该文对鱼藤酮的生物活性、作用机理以及组织培养技术在鱼藤酮类似物中的应用几个方面进行了比较详细的论述。
关 键 词:鱼藤酮;研究进展中图分类号:S 482.3+9 文献标识码:AADVANCES I N THE RESE ARCH OF ROTE NONEXU H an -hong ,HUANG Ji -guang(Laboratory of Insect T oxicology ,S outh China Agricultural University ,G uangzhou ,G uangdong 510642,China)Abstract :A detailed review is presented in this paper of the advances in the research of the bioactivity ,pest -controlling mechanisms and tissue culture techniques of rotenone ,a broad -spectrum insecticide ,and its analogs.K ey w ords :rotenone ;advance in research 鱼藤酮是早期人们从鱼藤属等植物中提取分离出来的一种有杀虫活性的物质,是3大传统植物性杀虫剂之一。
它主要存在于豆科植物中,特别是在鱼藤属和灰叶属等植物中,且研究比较深入。
鱼藤酮应用与分析的研究进展
广 西 轻 工 业
G A G I O R A FL H D SR U N X U N LO I T I U T Y J G N 食 品 与 生 物
第 1 期 ( 第 14 ) 1 总 4 期
鱼 藤酮 应 用 与 分析 的研 究进 展
李 颖 1, 朱 莹 。 '王 z
5 1 mg ~ 0 浓度 的亚 甲基 盐溶液 中,这些 鱼便会 马上恢复活力。 应用鱼藤酮 的这一特性 , 以捕获到 高品质 的观赏 鱼 , 可 这种方 法有时也可用于某些科学研究 。
132 杀 虫 剂 ..
£ 作为 鱼藤酮 的一种新资源 , ) 是属 于豆科的~种优秀 的杀 虫植
物, 对害虫具有 多种生物活性 , 其植株 的叶片 、 秆 、 茎 豆荚 、 、 根 种子等部位都含有活性成分 , 中叶片中鱼藤酮类似物 的含量 其 最高 , W可达 42 %H耐具有 其他植物不可 比拟的优点 。此类鱼 . 5 _,
量 的分布 , 且很多地方 进行 了人工栽 培 , 如秘鲁建 有世界 上面 积最大 的尖荚豆属植物种植基地 。
12 鱼 藤 酮 的 产 品 及 应 用范 围 .
1 5个 目 1 7科 的 8 0多种害虫具有一定 的防治效果 ,对蚜螨 3 0 类害虫效果 尤其 突出。 适应 范同广 , 包括经济作物 、 住房 、 园、 果 从事农业生 产的房屋 、 、 、 狗 猫 兔子 、 以及储存 的谷 物、 马 温室 、
1 . 毒 鱼 剂 .1 3
几千年 以前南 美洲的土著 居 民就知 道把含鱼藤酮 的尖荚
豆属植物作为鱼毒剂 , 用来获取食物 。他们将这些植物在湖和
小 河 中拖 动 或将 这 些 植 物 的茎 杆 和 根 碾 打 出 的 汁 顺 着 小 溪 流
论述鱼藤酮的杀虫机理
目录摘要 (1)关键词 (1)1 前言 (1)2 应用开发现状 (1)2.1 资源 (1)2.2 化学成分 (1)2.2.1 酚性类成分 (2)2.2.2 萜类化合物 (2)2.3 检测现状 (2)3 杀虫机理 (2)3.1 毒理学性质 (2)3.2 致死过程 (3)3.3 导致细胞凋亡 (4)4 对人体的潜在危害 (4)4.1 对人有致死性 (4)4. 2 造成环境污染 (4)4.3 对健康的危害 (4)参考文献: (5)论述鱼藤酮的杀虫机理XXX摘要:鱼藤酮是一种毒性极强的杀虫剂,本文论述了鱼藤酮的发展状况,分析了其化学成分,主要论述了其杀虫机理,也辩证的讨论了鱼藤酮对人类的潜在危害。
关键词:鱼藤酮杀虫机理农药1 前言鱼藤酮目前是一种比较完善的植物源生物杀虫剂,具有对害虫的广谱作用大,对天敌干扰少,在环境中易于降解,资源丰富等特点。
且可防治的有害生物种类多[1]。
对果树、蔬菜、茶叶、花卉及粮食作物上的数百种害虫有良好的防治效果,对哺乳动物低毒,对害虫天敌和农作物安全,是害虫综合治理上较为理想的杀虫剂,被广泛应用于蔬菜、果树等农作物和园林害虫的防治。
其市场发展空间极其广阔,为了顺应绿色食品发展的要求,近年来我国鱼藤酮产品的发展十分迅速[2]。
目前市场中销售制剂中大多是乳油,也有少数是可湿性粉剂。
本文就鱼藤酮的应用开发现状进行了论述,主要论述了鱼藤酮的毒理学性质,以及在及在长期的应用过程中对人和生态系统的潜在危害。
2 应用开发现状2.1 资源鱼藤酮的资源十分丰富,目前发现的总共有68种豆科植物含有鱼藤酮,主要分布于鱼藤属、尖荚豆属和灰叶属植物中。
生长于东南亚各国的豆科鱼藤属植物毛鱼藤,毛鱼藤的根、茎中的鱼藤酮含量都很丰富。
是目前我国鱼藤酮相关产业的主要原料。
此外,生长于非洲的山毛豆是鱼藤酮的一种新资源。
其植株的叶片、豆荚、根、种子、茎秆等多个部位都含有活性成分,是豆科植物中一种优秀的杀虫植物,对很多害虫具有生物活性。
鱼藤酮杀虫活性及其应用研究
鱼藤酮杀虫活性及其应用研究摘要:鱼藤酮是一种广谱性杀虫剂,对害虫高效且不易产生抗药性。
本文对鱼藤酮的来源分布、杀虫活性及其在防治害虫的应用现状、存在问题和展望等几个方面进行了比较详细的论述。
关键字:鱼藤酮;杀虫活性;应用研究Abstract:Is a broad spectrum insecticide rotenone,resistance to pests is efficientand easy.This paper on the distribution of sources of rotenone,insecticidal activity and its application in pest status,problems and prospects,and other aspects are discussed in detail.Key words:rotenone;insecticidal activity;applied research前言鱼藤酮主要来源于豆科的鱼藤属、灰毛豆属、合生果属、鸡血藤属、紫槐属、黄檀属、毒鱼豆属和蝶豆属等植物,迄今已发现的鱼藤酮类化合物在74种以上[1]-[3]。
鱼藤酮是一种抑制神经组织和肌肉组织的选择性植物源杀虫剂,具有广谱的杀虫活性、良好的生态效益,并在自然界大量存在,而被广泛应用于蔬菜、果树等农作物害虫的防治[4]。
1 鱼藤酮的来源与分布鱼藤,别名毒鱼藤。
为豆科鱼藤属(Derris Lour.)豆科蝶形花亚科多年生木质藤本植物,产于亚洲热带和亚热带地区,如东印度半岛,菲律宾群岛,马来半岛等地。
我国有20多种,产于西南部经中部至东南部。
它是我国三大传统杀虫植物之一,其根部含有鱼藤酮,是主要的杀虫成分[5]。
2 鱼藤酮的产品和应用范围近年来,鱼藤酮的产品的使用呈逐年递增的趋势,从1991年广东省广州农药厂从化市分厂登记第一个鱼藤酮产品到现在,共有11家企业登记鱼藤酮产品18个厂次,其中原药2个,单剂4个,复配制剂12个。
鱼藤根中鱼藤素的提取分离及HPLC分析
Extraction and Separation of Deguelin from the Roots of Derris trifoliate Lour and Its HPLC AnalysisGuan Yongguang1,2,Fang Yuchun3,Wu Liangxiang1,Zhu Longfeng1,Yang Haihua1,2,Lin yan1,Jian Wenjie1,2,Gan Chunji 1, *,1 Biotechnology Center,Fujian Agriculture and Forestry University,Fuzhou (350002)2 Food Science College,Fujian Agriculture and Forestry University,Fuzhou (350002)3 Institute of Marine Drugs,Ocean University of China,Qingdao,Shandong (266003)E-mail:guan00078@AbstractThree methods were applied to extract deguelin from Derris trifoliate roots. Different solvents were used to separate rotenoids, such as deguelin, rotenone and elliptone. The weight of total extract and the relative deguelin extraction efficiency were determined. The total amount of the extracted substance assisted by using ultrasound was lower than the Sohxlet or vibrating extraction method. However, deguelin extraction rate by using the ultrasound-assisted extraction was the highest. Furthermore, with respect of rotenoids separation, the solvent mixture of petroleum ether:chloroform:acetone at the ratio of 6:1:1 was found to be most effective. The maximum optical absorption of deguelin occurred at 271.6 nm. It suggested that the deguelin and rotenone content could be determined at 280 nm.Keywords:Extraction,Separation,HPLC,Deguelin,Derris trifoliate1 IntroductionDeguelin, a natural plant material, inhibits premalignant human bronchial epithelial (HBE) cell lines [1]. In addition to the deguelin’s effect on human bronchial epithelial cell, it was recently shown to be cancer-chemopreventive in models of both skin and mammary tumorigenesis [2, 3]. It also inhibited the expression of IkBa protein in U937 and Raji cells. The anti-proliferative activity of deguelin was related to the signal pathway of NF-kB. Recently, a number of beneficial non-skeletal efforts were also reported [4, 5]. The structure of deguelin is shown in Fig. 1 [6].OOOOO OFig.1. The structure of deguelinA number of techniques have been reported for the deguelin extraction. With cold extraction, deguelin was extracted by chloroform from tree roots of Derris elliptica. But, many rotenoids, such as rotenone, elliptone and dehydrorotenone, came in the mixture from the extraction [6, 7].The first objective of this work was to develop ultrasound-assisted extraction, Sohxlet extraction and vibrating extraction methods for deguelin extraction from Derris trifoliate. The second was to compare deguelin extraction efficiency and total extract by the various methods. The third was to establish a method for rotenoids separation. And, the last was to obtain the deguelin spectrum using HPLC.* Corresponding author. E-mail:ganchunji1949@ (C. Gan).2 Experimental2.1 InstrumentationThe HPLC system consisted of a Waters 2695 High Performance Liquid Chromatography (Waters, Massachusetts, USA), an automatic injector with a final volume loop of 20 µl, a C18 reversed-phase column and a Waters 2996 UV Absorbance Detector (Waters, Massachusetts, USA). System management and hardware interface for data acquisition were performed by the Empower computer sofeware package from Waters. The separation was performed with a mobile phase of 63:37 v/v methanol:water at a rate of 1.0 mL min-1. Chromatograms were monitored at 240, 254, 260, 280, 290 nm and the column temperature was kept at 25℃. A 900W JY92-2 Ultrasound Tissue Destrustor (Xinzhi, Zhejiang, China) and a THZ-D Desk-top Incubator (Peiying, Shanghai, China) were used for ultrasound-assisted extraction and vibrating extraction, respectively. A Sohxlet extractor was also used in the experimentation.2.2 ReagentsMethanol (Merck, Darmstadt, Germany) was of liquid chromatographic grade for HPLC. Doubly distilled water was purified using a Milli-Q system (Milli-pore, Bedford, MA, USA). Methanol (SCRC, Shanghai, China), ethanol (SCRC, Shanghai, China), acetone (SCRC, Shanghai, China), chloroform (SCRC, Shanghai, China) and ethyl acetate (SCRC, Shanghai, China) used for extraction were AR. All reagents were kept in dark bottles at 4℃.2.3 MaterialsThe brown roots of Derris trifoliate containing 20-30% water was picked at Mt. WuYi, Fujian, in September 2007. The root length was 50 to 80 cm and the diameter 0.10 to 0.15 mm. Prior to experiment, the roots were dried in 50-60℃, and then comminuted to a particle size of 100 mesh.2.4 Extraction and Separation ProceduresAll operations were performed under subdued light. One gram of sample was added with 10 mL of methanol, ethanol, acetone, chloroform or ethyl acetate.2.4.1 Ultrasound-Assisted ExtractionSamples were loaded with 10 mL of various organic solvents and homogenized by using a 600 W ultrasound processor for 300 s. After placing in a dark place for 24 h, the suspension was centrifuged at 9000 rpm for 15 min at 4℃. The solvent in the round-bottom flask was evaporated as much as possible under reduced pressure. The concentrated solution was used as the primary extract for further analysis.2.4.2 Sohxlet ExtractionSamples were packed in filter paper and put into Sohxlet extractors. The extraction was terminated when the absorbency of filtrate drop became less than 0.01. The solvent was evaporated as much as possible under reduced pressure. The concentrated solution was used as the primary extract for further analysis.2.4.3 Vibrating ExtractionSamples were put in beakers with 10 mL of various organic solvents and placed on the Desk-Top Incubator with rotate speed 150 r min-1 for 24 h at 25℃. The suspension was centrifuged at 9000 rpm for 15 min at 4℃. The extraction was repeated 3 times. The primary extract was obtained by combining 3 filtrates and concentrated under reduced pressure.2.4.4 Depuration of the Primary ExtractAfter the primary extract was depurated in 200 to 300 mesh chromatography silica gel column with a mobile phase of petroleum ether (30-60℃): ethyl acetate (4:1). The filtrate was evaporated as much as possible under reduced pressure.2.4.5 Study of Thin-layer Chromatography (TLC)A drop of the concentrated filtrate was placed on a filter paper followed by addition of mobile phase solvents to observe their applicability. The mobile phase solvents tested included methanol:acetone (1:1), methanol:chloroform (1:1), methanol:acetone:chloroform (1:1:1), petroleum ether (30-60℃):chloroform:acetone (6:1:1), and chloroform:petroleum ether (30-60℃) (1:1). A suitable solvent mixture was thus selected for spreading various components. Under UV light at 254 nm, each individual component was analyzed. The solution was filtered through 0.45 µm Millipore chromatographic filters for HPLC analysis.2.5 Formula used for Data AnalysisThe weights of the total extracted substance and the dry sample before extraction were obtained. The absorption area of deguelin was calculated by HPLC. Two formula applied for the rate and efficiency were given as follows.Total extraction rate, % = (total weight of the extracted substance / weight of dry sample before extraction)×100%;Relative deguelin extraction efficiency (RDEE) = absorption area of deguelin / reference value (1.00).3 Results and Discussion3.1 Extraction3.1.1 Ultrasound-Assisted ExtractionThe efficiencies of the ultrasound-assisted extraction using different organic solvents were shown in Table 1. Deguelin was extracted under the ultrasound-assisted conditions as described. The highest extraction rate obtained was 20.21% using methanol as the steep. Change of polarity apparently affected the extraction rate. They are 15.56%, 9.15%, 10.39% and 7.28% using ethanol, acetone, chloroform and ethyl acetate, respectively. Different solvents also resulted in different relative deguelin extraction efficiency. The extraction efficiency of chloroform was 1.37 times higher than that of methanol (the reference). When ethyl acetate was used as solvent, the RDEE was only 0.68. Thus, it can be seen that methanol could extract more plant substances. However, impurities in the extract are rather difficult to be eliminated by separation. On the other hand, when chloroform was used, less impurities was found in the extracts obtained than either methanol or ethanol. Therefore, chloroform was considered to be most suitable for the extraction by ultrasound-assisted extraction.Table 1. Effect of Ultrasound-Assisted ExtractionSolvents methanolethanol acetone chloroformethyl acetateTotal extraction rate, % 20.21 15.569.15 10.39 7.28RDEE 1.00(Reference) 1.01 1.08 1.37 0.68 3.1.2 Sohxlet ExtractionTable 2 shows that, when methanol was the extraction solvent, the total extraction rate was the highestat 26.95%. It was 1.18, 1.99, 2.37, and 1.84 times higher than ethanol, acetone, chloroform and ethylacetate, respectively. When chloroform was used as the solvent, total extraction rate decreased to 11.35%, while the RDEE was the highest. The extraction efficiency was 4.56 times higher than that of methanol. Deguelin could be extracted more fully by methanol, but the extract contained much impurity that was difficult to be removed by separation. On the other hand, chloroform was a good choice for extracting deguelin, because less impurity came out in the extract and the RDEE was higher. Although the RDEE with acetone was nearly as high as chloroform, the total extraction rate was slightly higher than chloroform, i.e, 13.55%, indicating greater amounts of impurities in the extract when acetone was used as the solvent. Thus, chloroform was considered to be most suitable for the extraction by Sohxlet method.Table 2. Effect of Sohxlet Extraction Solventsmethanol ethanol acetone chloroform ethyl acetate Total extraction rate, %26.95 22.76 13.55 11.35 14.67 RDEE 1.00(Reference) 1.34 4.01 4.56 3.063.1.3 Vibrating ExtractionThe effect of the vibrating extraction with different organic solvents was shown in Table 3. Under the vibrating conditions used, the highest total extraction rate obtained was 24.15%, when methanol was the solvent. When ethanol was the solvent, the total extraction rate obtained was 21.98%. Only 6.31% substance was extracted by chloroform, which was 20% lower than acetone and 9% lower than ethyl acetate. Using acetone, the RDEE increased significantly. The RDEE’s were 1.17, 2.17, 1.97 and 1.54 times higher than the reference by using ethanol, acetone, chloroform and ethyl acetate, respectively. Thus, it can be seen that the vibrating extraction with acetone could be the choice for deguelin extraction. At the same time, acetone extracted less impurity from the roots of Derris trifoliate than others, and hence it was considered more appropriate for the extraction.Table 3. Effect of Vibrating Extraction Solventsmethanol ethanol acetone chloroform ethyl acetate Total extraction rate, %24.15 21.98 7.92 6.31 6.97 RDEE 1.00(Reference) 1.17 2.17 1.97 1.543.2 Comparison of Various ExtractionsTable 4 shows the results of the three extraction methods. Extraction with the ultrasound-assisted method proved to be most desirable. Using the method, although the total substance extraction rate was lower than the Sohxlet extraction, the RDEE was the highest. It was 1.33 and 1.10 times higher than the Sohxlet and vibrating extraction, respectively. Ultrasound might break the cell walls allowing full extraction of deguelin by various solvents. It was found that more deguelin was extracted with less impurity by using the ultrasound-assisted extraction method than the others by using chloroform. Therefore, the optimum conditions established from the experiments were used for the deguelin extraction from the roots of Derris trifoliate using chloroform as solvent in the ultrasound-assisted extraction.Table 4. Comparison of Various Extraction MethodsDifferent methods Total substance extractionrate, %RDEEUltrasound-Assisted Extraction 10.391.00(Reference)Sohxlet Extraction 11.35 0.75 Vibrating Extraction 7.92 0.913.3 Sample DepurationMany impurities were removed after the primary extract was depurated by petroleum ether (30-60℃):ethyl acetate (4:1) with a 200 to 300 mesh chromatography silica gel column. The comparison is shownin Fig. 2 and Fig. 3. Impurities of high polarity are almost disappeared. And both deguelin anddehydrodeguelin are watched as the retention time is14.128 and 10.594, respectively in Fig. 3. On theother hand, the spectrogram of deguelin and dehydrodeguelin is shown in Fig.4.Fig. 2. Chromatogram before depurated by silica gel column Fig. 3. Chromatogram after depurated by silica gel columnFig. 4 The spectrogram of deguelin, dehydrodeguelin and unknown substance3.4 TLCSolvent mixture of methanol:acetone, methanol:chloroform and methanol:acetone:chloroform wereused to spread the rotenoids spot. No concentric circles appeared because the polarity of the developing solvents is higher. Chloroform: petroleum ether showed no concentric circle either. When acetone:chloroform:petroleum ether was mobile phase solvent, some clear concentric circles appeared. Therefore, acetone:chloroform:petroleum ether was selected for the TLC.Only two parts were obtained when more acetone existed in the solvent mixture. The Rf are 0.86 and 0.96, which are not adequate. The spot could be better spreaded when the ratio of acetone in solvent mix decreased while petroleum ether increased. Three different spots with Rf1=0.26, Rf2=0.42 and Rf3=0.68 appeared when the ratio of acetone:chloroform:petroleum ether was1:1:6.It can be seen as shown in Fig. 5 that the part whose Rf is 0.42 by TLC is known as deguelin. Clearly, the HPLC of deguelin is found as the retention time is 14.781. Thus, as the rate of acetone:chloroform:petroleum ether was1:1:6, deguelin and other rotenoids could evidently be separated.Fig. 5 The HPLC of deguelin3.5 CrystalMuch crystal was appeared in the petroleum ether (30-60℃), which was separated by a 200 to 300 mesh chromatography silica gel column as the mobile phase is petroleum ether (30-60℃):ethyl acetate (4:1) after placed in a dark place for 48 hours. The crystal whose picture is shown in Fig. 6 is a white piece and was confirmed as deguelin.Fig. 6 The crystal of deguelin4 ConclusionsA simple and specific method for the primary extract and an effective method for rotenoids separation have been established. The ultrasound-assisted extraction method using chloroform as the solvent could yield deguelin extract with less impurity. Many impurities were removed after the primary extract was depurated by petroleum ether (30-60℃): ethyl acetate (4:1) with a 200 to 300 mesh chromatography silica gel column. After the separation method applied a solvent mixture of petroleum ether:chloroform:acetone at the ratio of 1:1:6 by TLC, deguelin whose Rf is 0.42 is get. One the other hand, deguelin can be crystallization in petroleum ether (30-60℃). HPLC was chosen for its relatively rapid speed of analysis and equipment availability.References1. Chun, K-H., Kosmeder, J. W., Sun, S., Pezzuto, J. M., Lotan, R.,Hong, W. K., and Lee, H-Y (2003) Cancer Inst. (Bethesda) 95:291-3022. Cline JM, Hughes CL Jr (1998) Cancer Treat Res 94:107-1343. Gerhäuser C, Lee SK, Kosmeder JW, Moriarty RM, Hamel E, Mehta RG (1997) Cancer Res 57:429-4354. Udeani GO, Gerhauser C, Thomas CF, Moon RC, Kosmeder JW, Kinghorn AD (1997) Cancer Res 57:3424-34285. Wei-hua CHEN, Yan CHEN, Guo-hui CUI (2006) Acta Pharmacologica Sinica 27:485-4906. ZENG Xinnian, ZHANG Shanxue, LIU Xinqing (2001) Journal of Instrumental Analysis 20:18-207. ZENG Xinnian, COLL josep, ZHANG Shanxue, LIU Xinqing (2002) Chinese Journal of Chroma to Graphy 20:144-147Author Brief Introduction:Guan Yongguang, a master, is studying in Fujian Agriculture and Forest University. The main search is extraction and separation of effective component in plant.。
鱼藤根抽提物中鱼藤酮的高效液相色谱分析
开启高效液相色谱仪 , 定好流动相 、 流速和检测波长 , 基线稳定后便可进样 , 每次进样量 l . O 本 实验均是在室温下进行. 流动相所用的溶剂及蒸馏水均用 04 m的滤膜过滤后再用. .5m
2 4 计 算方法 .
样品含量由实验方法所得峰面积按外标法进行计算 , 计算公式如下 :
乙腈( 色谱纯)蒸馏水 , , 其他所用试剂均为分析纯.
2 实验方法
2 1 鱼藤根抽提物的制备 . 称取鱼藤根干粉适量 , 用滤纸包好后装入索氏提取器 , 甲醇回流提取 2h 所得抽提液用石油醚 用 4.
收稿 日期 : 060 -8 2 0 -1 0
基金项 目: 国家 自然科 学基- 237 1)  ̄(0705 和广东省科技 计划项 目(03 10 , 03 265 资助项 目 20B63 20B 10 )
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第3 卷 第 2 5 期
2006年 4月
上海师范大学学报 ( 自然科学版 )
Ju a o hn hi om lU i ri ( aua S i cs or l f ag a N r a nv sy N tr ce e ) n S e t l n
Vo . 5, . 1 3 No 2
2006 ,Ap r.
鱼 藤 根抽 提 物 中鱼藤 酮 的 高效 液 相 色 谱 分 析
杨晓云 , 张志祥, 黄继光, 徐汉虹
( 农药与化学生物学教育部重点实验室, 华南农业大学昆虫毒理研究室, 广州504 ) 162
摘
要: 建立了鱼藤根抽提物中鱼藤 酮的高效液相 色谱分析方法, 试样用丙酮溶解, 鱼藤酮含
标准溶液配制 : 准确称取 9 % 的鱼藤酮干粉标准品 , 7 先用少量丙酮溶解 , 再用丙酮定容为 l gm m/ L 鱼藤酮贮备液 , 于冰箱中存放. 实验时, 其他浓度标准溶液均用此溶液稀释而成.
鱼藤酮类化合物成分简介
鱼藤酮类化合物成分简介鱼藤酮类化合物是一类具有广泛生物活性的天然产物,主要存在于植物中,尤其是豆科、茄科和葫芦科等植物。
近年来,鱼藤酮类化合物因其独特的生物活性和广泛的药用价值而受到科研界的关注。
本文将对鱼藤酮类化合物的成分及其生物活性进行简要概述。
一、鱼藤酮类化合物的来源与分布鱼藤酮类化合物因其首次从鱼藤属(Millettia)植物中分离得到而得名。
此后,研究者们在世界各地的植物中发现了大量结构类似的化合物,从而丰富了鱼藤酮类化合物的来源。
在我国,鱼藤酮类化合物主要分布于南方地区,尤其是热带和亚热带地区。
二、鱼藤酮类化合物的化学结构与分类鱼藤酮类化合物具有高度异质性,化学结构多样。
根据结构特点,鱼藤酮类化合物可分为两大类:一类是鱼藤酮(C15H11NO2)及其衍生物,另一类是异鱼藤酮(C15H13NO2)及其衍生物。
这两类化合物均具有苯并吡喃酮的基本结构,但在侧链和取代基上有不同程度的变化。
三、鱼藤酮类化合物的生物活性鱼藤酮类化合物具有多种生物活性,包括抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗菌、杀虫、神经保护等。
以下将对其主要生物活性进行简要介绍:1.抗肿瘤活性:鱼藤酮类化合物可通过抑制肿瘤细胞的增殖、诱导肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤血管生成等多种途径发挥抗肿瘤作用。
研究发现,鱼藤酮类化合物对多种肿瘤细胞具有显著的抑制作用,如肺癌、肝癌、乳腺癌等。
2.抗氧化活性:鱼藤酮类化合物具有很强的抗氧化活性,可以清除体内的自由基,防止氧化应激引起的细胞损伤。
研究发现,鱼藤酮类化合物对体外培养的细胞具有显著的抗氧化作用,有助于预防衰老和相关疾病。
3.抗炎活性:鱼藤酮类化合物可通过抑制炎症因子的释放、抑制炎症细胞的迁移等多种途径发挥抗炎作用。
在实验性炎症模型中,鱼藤酮类化合物表现出显著的抗炎作用,有助于治疗关节炎、慢性肠炎等炎症性疾病。
4.抗菌活性:鱼藤酮类化合物对多种细菌和真菌具有抑制作用,可用于治疗皮肤感染、呼吸道感染等。
反相高效液相色谱法测定毛鱼藤中鱼藤酮的含量
De e m i to fr t no n D e r s e l i a b e e s d— h s i h p r o m a e t r na i n o o e ne i r i lptc y r v r e p a e h g e f r nc i lq i h o a o r p i u d c r m t g a hy
o ae ntl ad0 1 p op a c lt n 4 5 ,/ ,H 2 6 wt f wrt a 10mL mi add t ia o ae nt t f ct ii n .% h sht ai s ui ( 8: 2 vv p . ) i o e t . / n n e r nt nw vl g a o re e do o hl a e m i e h
2 9 n u d r4 0 ℃ 、 s l : d r t e c n i o s d s r e ,t e c l rt n c r e o oe o e wa i e r o e h o c nr t n 9 m n e 0. Re u t Un e h o dt n e c b d h a i a i u v fr tn n s l a v rt e c n e t i s i i b o n ao
摘要 目的 : 建立 以反 相 高效 液相 色谱 法测 定毛 鱼 藤 中鱼藤 酮含 量 的方 法 。方 法 : Z R A c peX B 以 O B X E l s D i
植物中鱼藤酮类化合物高效液相色谱检测方法的改进
第 3 0卷 20 0 2年 8月
分 析 化 学 ( E X U X E F N IH A U ) 来 稿 摘 登
Ch n s o r a fA ay ia h mit i e e J un lo n lt lC e sr c y
吸 收谱 初 步判 断是 否 为 鱼藤 酮类 化 合 物峰 。N MR氢 谱 以 c N 为 溶 剂 在 30MH 下 测 定 。 0 z
3 结 பைடு நூலகம் 与讨论
3. 鱼 藤 酮 类 化 合 物 的 分 离 纯 化 和 鉴 定 鱼 藤 酮 类 属 异 黄 酮 类 化 合 物 , 多 数 几 乎 不 溶 于 水 , 溶 于 多 种 有 机 溶 剂 。 1 大 但 在 超 声 波 水 浴 中 将 提 取 物 溶 于 I IM O H 0, 高 速 离 心 机 上 离 心 ,5 0d n 0m n 重 复 3次 , 并 上 清 液 。 以 cs : e H/ 2 置 2 0 r ,1 。 i a i 合 . 反 相 柱 进 行 层 析 , 2 :0M OH H O 洗 脱 能 有 效 地 去 除 大 部 分 杂 质 , 后 用 8 :5Me H H O 至 10 M O 洗 脱 , 集 用 0 8 e / : 然 5 1 O / 2 0 % eH 收 各 流 份 。将 各 流 份 的 N MR 氢 谱 与 已 有 文 献 数 据 比 较 , 以 鉴 定 该 2种 植 物 中 的 主 要 鱼 藤 酮 类 化 合 物 。 可 3. 检 测 波 长 的 确 定 鱼 藤 酮 类 化 合 物 的 化 学 结 构 变 化 主 要 发 生 在 E环 和 6 、2 2 a 1a位 上 的 不 同 水 平 氧 化 。 对 毛 鱼 藤 和 西非 灰 毛豆 的 H L P C初 步 分 析 表 明 , 主 要 的 鱼 藤 酮 类 化 合 物 u 吸 收 光 谱 有 四 种 类 型 。 鱼 藤 酮 、 藤 素 、 鱼 藤 酮 和 它 其 V 鱼 毛 们 的 脱 氢 氧 化 物 分 别 在 29 2 3 2 1和 2 1nl 有 吸 收 峰 , 它 们 均 在 2 0nl 有 强 吸 收 。 1a位 上 的 羟 基 化 对 u 9 、7 、 4 8 n 处 但 4 n 处 2 V吸 收 光 谱 没 有 大 的影 响 , 6 、2 脱 氢 会 引 起 吸 收 谱 的 较 大 改 变 。 很 显 然 , 现 有 方 法 中 采 用 2 0~30 nl 长 检 测 鱼 藤 但 a 1a 在 8 0 n 波
杀虫植物鱼藤根色谱指纹图谱研究
F i n g e r p r i n t s p e c t r u m i n t r a d i t i o n a l C h i n e s e me d i c i n e a n d q u a l i t y c o n t r o l t e c h n o l o g y a r e u s e d a s r e f e r e n c e f o r t h e e x t r a c t i o n a n d s e p a r a t i o n o f t h e ma i n i n g r e d i e n t s o f t h e De r r i s r o o t .h i g h e f f i c i e n c y l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y( HP LC )wa s u s e d t o c o n d u c t q u a l i t a —
第3 6 卷第 2 期 2 0 1 5 年 6月
扬州大学学报 ( 农 业与生命科学版)
J o u r n a l o f Ya n g z h o u Un i v e r s i t y( Ag r i c u l t u r a l a nd Li f e S c i e nc e Ed i t i o n )
( HP L C ) 对鱼 藤 根 的主 要 特征 成 分 进 行 定性 分 析 , 研 究 丰 顺 鱼 藤 根 中染 料 木 素 ( 4 , 5 , 7 - 三羟基异黄酮) 、 鱼藤酮 、 反查 尔酮、 灰毛素、 脱 氢灰 毛 素 等 5 种 化 学 成 分 的 变化 规 律 。结果 表 明 : 当 为 2 4 0 n m 时 色谱 图 中 的峰 为 3 4个 ; 而 当 A为 2 5 4 n m时 ,
介绍一种绿色植物农药――鱼藤
介绍一种绿色植物农药――鱼藤鱼藤属于豆科藤本植物,其根部含杀虫活性物质――鱼藤酮及类似物。
鱼藤酮杀虫谱广,可防治800多种害虫,是三大传统杀虫植物之一。
鱼藤酮主要对害虫起触杀与胃毒作用,进入虫体后干扰害虫的生长发育,使其呼吸作用减弱,得不到能量供应而死亡。
鱼藤酮在空气中容易氧化,对环境无污染、对人畜安全、对农作物无药害,对蔬菜、水果、茶叶、花卉无残毒。
利用鱼藤可提取鱼藤精、鱼藤粉、鱼藤乳剂、鱼藤水剂等。
鱼藤精的提取办法是,将鱼藤根晒干碾成粉末,用苯或三氯乙烯等有机溶剂,在50℃下浸提32小时,过滤去渣。
在减压下蒸发浓缩,取底部鱼藤树脂,溶于樟脑油或苯中,加入乳化剂,稍加热至70℃,搅拌均匀形成透明油状液体――鱼藤精。
制鱼藤粉的方法是,将鱼藤根切成薄片,干燥粉碎,过50目筛即成。
制鱼藤乳剂的办法是,用含6%鱼藤酮根粉13.6公斤,倒入136.5升乳化石油中搅匀,置于荫蔽处2~3天即可使用。
制作鱼藤水剂的方法是,用鱼藤根500克,清水5~6公斤,浸泡24小时,搓揉2~3次过滤,即成乳白色鱼藤水剂。
鱼藤制品的使用方法如下:用鱼藤根粉500克加草木灰2.5~5公斤,混和均匀后撒施,可防治黄条跳甲等蔬菜害虫。
用0.5%~1%鱼藤乳剂喷洒,可防治柑桔蚜虫、粉虱及红蜘蛛等。
取鱼藤粉500克,装入布袋,加水150公斤,搓揉。
加入0.3%肥皂液搅拌均匀,制成悬浮液喷洒,可防治柑桔、桃、蔬菜、桑树蚜虫、菜青虫、桑毛虫、红蜘蛛等。
用含1.5%的鱼藤乳剂,加水400~500倍喷雾,可防治柑桔红蜘蛛、锈壁虱、菜青虫、黄条跳甲、二十八星瓢虫等。
用鱼藤粉500克拌干细土3~3.5公斤,在早晨露水未干时撒施,或喷粉,可防治各种作物上的蚜虫。
用鱼藤水剂1.5~2公斤,加水50公斤,加0.2%洗衣粉喷洒,可防治红蜘蛛。
混合使用。
鱼藤制剂可与除虫菊酯和其它植物杀虫剂、矿物杀虫剂、微生物农药等混合使用。
混合使用可减少药量,防止抗药性,扩大防治对象,提高防治效果。
毛果鱼藤化学成分及生物活性研究
毛果鱼藤化学成分及生物活性研究蓝俊杰;张华;娄华勇;吴红果;潘卫东【摘要】In order to understand the bioactivity constituents formDerris eriocarpaHow, six compounds were isolated from ethyl acetate fraction of ethanol extract of its stems and roots by using chromatographic techniques. On the basis of spectral data, their structures were identified as (-)-maackiain (1), medicarpin (2), emodin (3), (-)-pinoresinol (4), (6R,9R)9-hydroxy-4-megastigmen-3-one (5), 2-methoxygliricidol (6). All these compounds were isolated from this species for the first time. Furthermore, compounds1and2 exhibited significantly inhibitory activitiesin vitro against some of tumor cell lines and mycobacterium tuberculosis (H37Rv).%为了解毛果鱼藤(Derris eriocarpaHow)藤茎和根中的生物活性成分,采用柱色谱技术,从其乙酸乙酯萃取部位分离得到6个化合物,分别鉴定为:高丽槐素(1)、美迪紫檀素(2)、大黄素(3)、松脂醇(4)、(6R,9R)9-hydroxy-4-megastigmen-3-one (5)、2-methoxygliricidol (6)。
鱼藤酮的化学结构
鱼藤酮的化学结构
鱼藤酮是一种有机化合物,其化学结构如下:
鱼藤酮是一种环状化合物,由一个酮基和两个醇基组成。
它的分子式为C9H10O2,相对分子质量为150.17 g/mol。
鱼藤酮在化学中也被称为2,5-二甲基-4-巯基-3-戊酮,具有独特的化学特性和生物活性。
鱼藤酮是从一种名为鱼藤的植物中提取得到的。
这种植物主要生长在亚洲地区,尤其是中国和印度。
它是一种常见的中草药,被用于传统医学中治疗各种疾病。
鱼藤酮具有多种药理活性,包括抗炎、抗氧化和抗肿瘤活性。
它被认为具有潜在的抗癌作用,可以抑制肿瘤细胞的生长和扩散。
此外,鱼藤酮还被用于治疗风湿病、关节炎和其他炎症性疾病。
鱼藤酮的化学结构决定了它的生物活性。
酮基和醇基的存在使得鱼藤酮具有一定的亲水性,可以与生物体内的水分子发生作用。
此外,巯基的存在使得鱼藤酮具有一定的还原性,可以参与细胞内氧化还原反应。
鱼藤酮的化学结构还决定了它的稳定性和溶解性。
由于其环状结构的存在,鱼藤酮在一定条件下可以形成稳定的分子结构。
此外,鱼藤酮在水中的溶解度较高,这使得它可以更容易地与生物体内的其他分子发生相互作用。
鱼藤酮是一种具有独特化学结构和生物活性的有机化合物。
它的存在为研究和开发新的药物和治疗方法提供了潜在的机会。
通过深入研究鱼藤酮的化学结构和作用机制,我们可以更好地理解它的药理活性,并为人类健康的改善做出贡献。
鱼藤酮用途
鱼藤酮用途鱼藤酮,又称鱼藤素,是一种天然有机化合物,广泛存在于植物中,尤其是一些鱼藤科植物中。
鱼藤酮因其独特的化学结构和多种生物活性而备受研究者关注。
本文将介绍鱼藤酮的用途,包括药物研发、抗肿瘤活性以及抗炎作用等方面。
鱼藤酮在药物研发领域有着重要的应用。
研究表明,鱼藤酮具有抗菌、抗病毒和抗寄生虫等多种药理作用,可以作为新药的候选化合物。
例如,鱼藤酮可以作为抗疟疾药物的前体,通过对疟原虫的抑制作用,有效地治疗疟疾。
此外,鱼藤酮还可以用于治疗肝炎、风湿病、白血病等疾病,对于提高人类健康水平具有重要意义。
鱼藤酮具有抗肿瘤活性。
研究发现,鱼藤酮可以抑制肿瘤细胞的生长和增殖,诱导肿瘤细胞凋亡,从而具有抗肿瘤作用。
通过抑制肿瘤细胞的分裂和增殖,鱼藤酮可以有效地阻止肿瘤的生长和扩散,对于治疗多种类型的癌症具有潜在的临床应用前景。
然而,鱼藤酮的抗肿瘤机制尚不完全清楚,需要进一步的研究来揭示其详细的分子机制。
鱼藤酮还具有抗炎作用。
研究发现,鱼藤酮可以抑制炎症反应,减轻炎症症状,并具有一定的镇痛作用。
通过抑制炎症介质的产生和释放,鱼藤酮可以有效地降低组织炎症水平,对于治疗炎症性疾病具有重要的临床价值。
除了上述的药理作用,鱼藤酮还具有一些其他的生物活性。
研究表明,鱼藤酮可以促进血液循环,调节血糖水平,保护心脑血管健康。
此外,鱼藤酮还具有抗氧化作用,可以清除体内的自由基,减轻氧化应激对机体的损伤。
这些生物活性使得鱼藤酮成为一种重要的天然活性物质,具有广泛的应用前景。
总结起来,鱼藤酮作为一种天然有机化合物,具有多种生物活性和药理作用。
它可以应用于药物研发领域,开发新的药物治疗疾病;具有抗肿瘤活性,有望成为癌症治疗的新靶点;同时还具有抗炎、抗氧化等多种作用,对于促进健康和预防疾病具有重要意义。
随着对鱼藤酮的深入研究,相信它的更多应用领域将被发现,为人类的健康事业做出更大的贡献。
鱼藤鱼藤根中鱼藤素的分离与衍生研究的开题报告
鱼藤鱼藤根中鱼藤素的分离与衍生研究的开题报告一、研究背景和意义鱼藤(Synanchum chinense Baill.)是我国一种特有的植物,又名鱼藤葛、地葛、南蛇藤等,为豆科植物。
其根部可入药,有活血、祛风、解毒等功效,常被用于治疗风湿、肿痛、跌打等疾病。
近年来,随着人们对天然药材的重视,鱼藤的药用价值逐渐被发现和认可,其根部的价格也逐渐上涨。
鱼藤根中主要的有效成分为鱼藤素,其结构与活性较为独特。
目前对鱼藤素的研究主要集中在分离与纯化、活性和药理作用等方面。
但是,对鱼藤素的分离方法和衍生物的研究还不够深入,因此有必要对此进行深入研究。
二、研究内容和方法本研究旨在通过对鱼藤根中鱼藤素的分离与衍生物的研究,探究鱼藤根中鱼藤素的分离纯化方法及其衍生物的结构与活性,以期进一步挖掘鱼藤素的药用价值,提高鱼藤根的药用效果。
1. 鱼藤根中鱼藤素的提取、分离和纯化:采用多种方法对鱼藤根进行提取和分离,包括超声波法、超临界流体法等。
利用柱层析、高速离心等技术进行纯化和分离,优选出纯度高、活性好的鱼藤素样品。
2. 鱼藤素的结构鉴定:利用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)、核磁共振氢谱(NMR)等方法对鱼藤素的结构进行鉴定。
3. 鱼藤素衍生物的合成和活性研究:通过对鱼藤素进行不同官能团的修饰,合成其不同衍生物。
对不同衍生物的物理化学性质及其对人体的生物活性进行测定,寻找鱼藤素的优良衍生物。
三、预期结果和意义本研究预计可以优选出高纯度、高活性鱼藤素样品,并对其进行结构鉴定。
同时,通过合成鱼藤素的不同衍生物,并对其生物活性进行测定,可以为进一步研究鱼藤素的生物学作用及其应用于临床提供参考。
此外,本研究还可以为鱼藤根药材的相关研究提供理论依据和参考。