硫酸阿托品

硫酸阿托品

本品为（±）-G-（羟甲基）苯乙酸-8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫

酸盐一水合物。按干燥品计算，含(C

17H

23

N0

3

)

2

•H

2

S0

4

不得少于98. 5% 。

【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。熔点取本品，在120°C干燥4 小时后，立即依法测定，熔点不得低于189°C，熔融时同时分解。

【鉴别】

（1）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。

（2）本品显托烷生物碱类的鉴别反应1。

（3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应2。

【检査】

酸度取本品0.50g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)0.15ml，应变为黄色。

莨菪碱取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每lml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过一0.40°。

有关物质取本品，加水溶解并稀释制成每lml中含0. 5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05md/L 磷酸二氢钾溶液（含0.0025mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(84 : 16)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5.0)为流动相，检测波长为225nm，阿托品峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20pJ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除相对保留时间0.17之前的色谱峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

干燥失重取本品，在120°C干燥4小时，减失重量不得过5.0%3。

炽灼残渣不得过0.1%4。

【含量测定】

取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10mr溶解后，加结晶紫指示液1〜2 滴，用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定至溶液显纯蓝色，将滴定的结果用

空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L）相当于67.68mg的(C

17H

23

NO

3

)

2

•H

2S0

4

。

【类别】

抗胆碱药。

【贮藏】

密封保存。

【制剂】

（1）硫酸阿托品片（2）硫酸阿托品注射液（3）硫酸阿托品眼膏

1.托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2〜3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

2.硫酸盐（1）取供试品溶液，滴加氣化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

（2）取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

（3）取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。

3.干燥失重测定法取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约lg或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105°C干燥至恒重。由减失的重量和取样量计箅供试品的干燥失重。

供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放人烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。

供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔化温度5~10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。生物制品应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的

规定设置。生物制品除另有规定外，温度60°C)时，除另有规定外，压力应在2. 67kPa(20mmHg)以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氣化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。应及时更换干燥剂，使其保持在有效状态。

4.炽灼残渣检测法取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子结构中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~lml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800°C炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700~80CTC炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~600°C。