(完整版)工艺设计毕业课程设计

第一章产品及工艺路线的介绍
1.1 产品名称、化学结构及理化性质
1.1.1 产品名称
中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮
俗名：氨基酮
化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮
英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone
1.1.2 化学结构、分子式及分子量
1.1.3 理化性质
本品为黄色或壳黄色针状结晶，MP95—99℃，无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醚等。

1.2还原岗位的工艺流程框图
1.2.1流程图
盐酸还原回收甲苯
反应
废水层分水
弃去（三废）
废铁渣压滤甲苯回收
弃去（三废）
残废液
水洗结晶
水洗废水
弃去（三废）
离心甩料离心母液
弃去（三废）
氨基酮粗品
1.2.2 工艺过程
将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，开搅拌，通蒸汽加热。

再将铁粉加入，升温至95℃。

回流反应3h后停止搅拌，并迅速将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，将水洗用水加入进行水洗，通蒸汽升温至60℃，保温30min后分去水层。

重复3次后，通入常温水冷却降温析晶，降至35℃时，改用冰盐水冷却，使结晶充分，降至20℃时，出料于离心机重复甩干，离心甩得的粗品经水分检测水分含量﹤8％时，送至临时存放区，待精制用。

将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。

第二章物料衡算
2.1 设计任务
设计任务：年产 80 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计
工作日：270 天年
收率：还原工段收率为 88%—90%
产品规格：氨基酮：净含量≥98.5%
水分≤1%
根据设计任务，分别设定该工段各岗位的收率如下：
还原工段：反应岗位为91.8%
反应工序为93.7%
压滤工序为100%
水洗结晶工序为100%
离心甩料工序为98%
物料衡算以天计算，物料单位为千克，产品规格见下表所示，
年产量×产品净含量×1000 年工作日
氨基酮的日产量=
2.2 设计所涉及物料的工业规格
表2-1 物料衡算的物料规格表
氨基酮的日产量=年产量×产品净含量×1000工作日 =294.81 kg天
所以氨基酮精品的日产量为：294.81 kg天
离心阶段甩出的氨基酮的量为：294.8198％=308.83 kg
75％氨基酮的粗品量为： 308.8375％=411.77 kg
因为精制岗位的总收率为98％，所以氨基酮的量为：308.8398％=315.13 kg 因为还原岗位的收率为93.7％，所以可由氨基酮的量求得异噁唑纯品的量为： 315.13×229.6793.7％231,68=333.40
1、还原反应工序（收率：93.7％）
（1）、已知设计的原料投料比
表2-2 还原反应的原料投料比表
（2）化学反应方程式
N NH2
O
O
Cl
2H2O Fe phCH3
C
Fe(OH)
2
Cl
分子量：229.671855.85231.6891.55 Fe(OH)2
+HCl→ FeCl2+ 2H2O
分子量：91.55 36.46 126.76 18
（3）进料量
计算过程说明：
在确定异噁唑的量为计算基准的基础上，根据投料比及物料规格算出各物料的投料量。

计算过程：
98.5%的异噁唑的量：333.4098.5%=338.48
其中杂质的量：338.48×1%=3.38
水的量：338.48×0.5%=1.69
30%的盐酸的量：333.40×36.46×1.28（30%×229.67）=225.82
其中杂质的量：225.82×1.5%=3.39
水的量：225.82×67.5%=152.43
97%的铁粉的量：333.40×55.85×2.04（97%×229.67）=170.51
其中杂质的量：170.51×1.5%=2.56
水的量：170.51×0.5%=0.85
95%的铁粉的量：333.40×92.13×4.81（95%×229.67）=677.15
水的量：677.15×5%=33.86
水的量：333.40×18×25.88229.67－（1.69＋152.43＋0.85＋33.86）=487.41
综合以上计算得：
表2-3还原釜的还原用量一览表
（4）出料量
计算过程说明：
①设该反应的转化率与该工序所设的收率相等，由化学反应方程式及化学反应计量系数
可以计算出反应物料的消耗量和生成物的量，从而可算出未反应完的物料量。

忽略溶剂的挥发量，与进料时一致。

②反应停止后，静置分层，分为水层和甲苯层，趁热分去水层。

设 FeCl2 全部溶于水中，而不溶于甲苯；异噁唑、氨基酮只溶于甲苯；未反应完的铁粉、生成的 Fe(OH)2 均匀的分布于整个溶液中。

③在分水过程中，设水层中有 5%的甲苯（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比），
甲苯层中有 15%的水（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比）。

而其他物质在两相中的分配根据（2）中的相关假设计算。

计算过程：
分水前的各物料总量：
①反应生成的物料量
氨基酮的量：333.40×231.68×93. 7%229.67=315.13
氢氧化亚铁的量：315.13×91.55231.68-70.00×91.55(2×36.46)=36.65
氯化亚铁的量：70.00×126.76(2×36.46)=121.68
②未反应完的物料量
异噁唑的量：333.40×(1-93.7%)=21.00
铁粉的量：167.10-315.13×55.85231.68=91.13
水杂质的量：676.24+9.33+70.00×18(2×36.46)-315.13×2×18231.68=653.88
(水与杂质合二为一)
③甲苯的量：643.29 （作为溶剂，反应前后的量不变）
分水后每相的物料量:
①甲苯层的物料含量
氨基酮的量：315.13
氢氧化亚铁的量：［643.29-(643.29+676.24-9.33×5%］×36.65
［0.8×(643.29+676.24-9.33)］=20.20
氯化亚铁的量：［643.29-(643.29+676.24)×5%］×0.15×121.68
［0.8×(653.88-9.33)］=16.35
异噁唑的量：21.00
铁粉的量：［643.29-(643.29+676.24) ×5%］×91.13［0.8×(653.88+
676.24-9.33)］=49.79
甲苯的量：［643.29-(643.29+653.88-9.33×5%］×85%80%=615.08
水杂质的量：［643.29-(643.29+676.24) ×5%］×0.150.8+
［643.29-(643.29+676.24) ×5%］×9.33
［0.8×(653.88+676.24-9.33)］=113.35 ②水层的物料含量
甲苯的量：643.29-615.08=28.21
水杂质的量：653.88-28.21=625.67
氯化亚铁的量：121.68-16.35=105.33
氢氧化亚铁的量：36.65-20.20=16.45
铁粉的量：91.13-49.79=41.34
（5）反应工序的物料衡算表
综合以上计算得：
表2-4 反应工序的物料衡算一览表
2、压滤工序（收率：100%）
（1）进料量
与反应工序的甲苯层的物料含量一致，见表2-4中相关数据
（2）出料量
除未反应完的铁粉及生成的氢氧化亚铁视为不溶物被压滤出去，其余物料的损失量不计，与进料量一致。

压滤工序的物料衡算表如下：
表2-5 压滤工序的物料衡算一览表
3、水洗结晶工序（收率：100%）
（1）进料量
与压滤工序的滤液的物料含量一致，见表2-5中相关数据。

此外，在每次水洗过程要加2000kg 的自来水，共洗 3 次。

（2）出料量
水洗主要是洗去甲苯层中的水溶性无机杂质，有机物料的损失忽略不计。

而且认为氨基酮是100%的结晶，析晶前、后的含水杂质量不变。

则水洗析晶后氯化亚铁被洗除，其他物料含量不变。

（3）水洗结晶工序的物料衡算表
综合以上计算得：
表2-6 水洗结晶工序的物料衡算一览表
4、离心甩料工序（收率：98%）
（1）进料量
该工序的进料量与水洗结晶工序的结晶液的含量一致，见表2-6相关数据。

（2）出料量
计算过程说明：
①先由收率算出甩出料中氨基酮的净含量，占甩出料总量的75%，从而算出甩出料的总量。

甩出料中含水量为8%，其余17%为甲苯、杂质、异噁唑。

②甩出料中甲苯、杂质、异噁唑的量计算方法如下：先算出其总量，视其在结晶液中的浓度为均一不变，根据进料中的含量，便可逐一算出。

③甩出的母液中各物料的含量用进料总量减去甩出料中各物料的含量即得。

计算过程：
甩出的物料含量：
氨基酮的量：315.13×98%=308.83
甩出物料总量：308.8375％=411.77
水杂质的量：
411.77×8%+411.77×17%×113.35(615.08+21.00+113.35)=43.52
异噁唑的量：
411.77×17%×21.00(615.08+21.00+113.35)=1.96
甲苯的量：411.77×17%×615.08(315.08+21.00+113.35)=57.45
离心母液的物料含量：
氨基酮的量：315.13×2%=6.30
异噁唑的量：21.00-1.96=19.04
水杂质的量：113.35-43.52=69.83
甲苯的量：615.08-57.45=557.63
总量：6.30+19.04+69.83+557.63=652.80
（3）离心甩料工序的物料衡算表
综合以上计算得：
表2-7离心甩料工序的物料衡算一览表
第三章还原工段的热量衡算
说明：
下列计算时所用的数据均根据第三章中物料衡算的结果，以日生产总量为准。

有关各物质的物化参数均一总表述，后面只作直接引用。

下列计算过程中单位均按以下的标准：质量：kg；能量：KJ（kg·℃）；溶解热汽化热燃烧热：KJmol；温度：℃
3.1 热量衡算依据及原则
3.1.1 热量衡算的主要依据
能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础进行的，所以，车间物料衡算表是进行车间能量衡算的首要条件。

能量衡算的主要依据是能量守恒定律，其数学表达形式为能量守恒基本方程：
由环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量（3-1）对于车间工艺设计中的能量衡算，许多项目可以忽略，而且车间能量衡算的目的是要确定设备的热负荷，所以，能量衡算可简化为热量衡算。

3.1.2 设备的热量平衡方程式
对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为：
Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +Q6（3-2）式中：Q1物料带入到设备的热量KJ；
Q2加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量KJ；
Q3过程热效应KJ；
Q4物料离开设备所带走的热量KJ；
Q5加热或冷却设备所消耗的热量KJ ；
Q6设备向环境散失的热量KJ 。

在热量衡算过程中的Q2,即设备热负荷，是衡算的主要目的。

3.1.3 热量平衡方程式中各热量项的计算
1. Q1与Q4
Q1与Q4均可用下式计算：
Q1(Q4) = ∑mtCp kJ(3-3)
式中m –输入（或输出）设备的物料量kg；
Cp –物料的平均比热容kJkg·℃；
t –物料的温度℃。

该式的计算基准是标准状态，即0℃及 1.013×105Pa时的状态。

因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；对于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。

对于不同物料的比热容可查《化学工程手册》（第1册）或《化学工艺设计手册》（下），若查不到，可根据《药厂反应设备及车间工艺设计》的相关公式
[5][6]
计算。

2.过程热效应Q3
化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。

纯物理过程只产生状态变化热。

在热量衡算中，过程热效应Q3的符号为：放热为正；吸热为负。

⑴反应热Q c
为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为298K及标准大气压时反应热的数值为标准反应热，习惯上用△H。

表示，负值表示放热，正值表示吸热。

这与在热量衡算中所。

规定的符号正好相反，为避免出错，现用符号q r表示标准反应热，放热为正，吸热为负，则q。

r=△H。

[7][8]
标准反应热的数据可以在《化学工程手册》（第一册）或《化学工艺设计手册》（下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。

①用标准生成热求标准反应热，其公式为。

(3-4)
q r = - ∑v q f kJmol
式中v –反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；。

f -标准生成热kJmol。

q
②用标准燃烧热求标准反应热，其公式为。

(3-5)
q r = - ∑v q c kJmol
式中v –反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；。

c -标准燃烧热kJmol。

q。

③q f与q c 的换算，由盖斯定律的其公式为。

(3-6) q f + q c = ∑n q ce kJmol
式中q 。

f -标准生成热kJmol；
q 。

c -标准燃烧热kJmol；
n - 化合物中同种元素的原子数；
q 。

ce -元素标准燃烧热kJ(g·atm)其数值见表4.1。

表3-1元素标准燃烧热一览表
④不同温度下的反应热q t r的计算
因反应恒定在t℃温度下进行，而且反应物及生成物在（25～t）℃范围内均无相变化，则q t r的计算公式为
t
= q 。

– (t –25)(∑v Cp) kJmol(3-7)
q r
r。

式中q f-标准生成热kJmol；
v –反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；
Cp –反应物或生成物在（25～t）℃范围内的平均比热容kJkg·℃；
t –反应温度℃。

状态变化热Qp状态变化热是指只发生物质聚集状态或浓度变化的过程中产生的热效应，放热为
正，吸热为负。

在本设计中涉及到相变热、浓度变化热、结晶热、冷凝热等，其中结晶热可忽略不计，其他的状态变化热的计算见具体的衡算过程。

Q3的计算公式
综合化学反应热效应（Qc）与状态变化热效应（Qp）的Q3的计算公式为
Q3= Qc + Qp(3-8)
3、Q5与Q6的确定
根据前人的经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%10%，只要计算出Q4,就可以确定（Q5+Q6）,
从而计算出Q2。

但在设备选型中需对设备进行校核，以检验设备选型的正确与否。

4、Q2的计算
由以上计算过程得到Q1、Q2、Q3、Q4、Q5、Q6后，根据式（3-2）求出设备的热负荷Q2。

Q2正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。

3.2 热量衡算基础数据的计算和查取
在热量衡算中，大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如《化学工
程手册》（第1册），《化学工艺设计手册》（下）[9]。

当遇到手册中数据不全的情况时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。

在本设计中涉及的物性计算有比热容、汽化热、熔融热、浓度变化热效应、燃烧热等，以下介绍他们的计算方法。

3.2.1 比热容的计算
本设计中气体的比热容都可查取，主要是一些液体和固体的比热难以查取。

1、气态物质的比热容的计算
对于压强低于5×105Pa的气体或蒸汽均可作理想气体处理，其定压比热容为Cp=4.187·（2n + 3）M kJ（kg·℃）（3-9）
式中n—化合物分子中原子个数；
M—化合物分子量。

2、液体的比热容的计算
大多数液体的比热容在 1.7～2.5 kJ（kg·℃）之间，液体的比热容一般与压力无关，
随温度的上升而稍有增大。

⑴作为水溶液的比热容的计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算：
C=C s a+（1-a）（3—10）
式中C—水溶液的比热容kJ（kg·℃）；
C s—固体的比热容kJ（kg·℃）；a
—水溶液中固体的质量分率。

⑵、对于大多数的有机化合物，其比热容可利用《药厂反应设备及车间工艺设计》（P208表6—4）求得。

先根据化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔
热容，再由化合物的分子量换算成比热容。

3、固体的比热容的计算
⑴元素的比热容的计算
Ce =CaA kJ（kg·℃）(3—11)
式中Ca—元素原子的比热容kJ（kg·℃），其值见表3-2；
A—元素的原子量。

表3-2元素原子的比热容表
⑵化合物的比热容的计算
C=1M ∑nCa kJ（kg·℃）(3—12)式中n—分子中同种元素原子数；
M—化合物分子量；
Ca—元素的原子比热容kJ（kg·℃），其值见表4.2。

3.2.2 汽化热的计算
任何温度、压强下，化合物的汽化热均可按下式计算：
qv=(-28.5)lg｛P R ·T R·T C［0.62·(1-T R)］｝kJkg(3-13)
式中P R—对比压强（实际压强与临界压强之比值）；
T R—对比温度（实际温度与临界温度之比值）；
T C—临界温度K 。

液体在沸点下的汽化热可按下式计算：
q vb=Tb·(39.81 lg Tb-0.029Tb)M kJkg(3-14)式中Tb —液体的沸点K；
M —液体的分子量。

3.2.3 熔融热的计算
不同物质的熔融热可根据以下公式求出：
元素q F=(8.4～12.6)T F(3-15)
无机化合物q F=(20.9～29.3)T F(3-16)
有机化合物q F=(37.7～46.0)T F(3-17)其中：q F—熔融热Jmol；
T F—熔点K 。

3.2.4 浓度变化热效应的计算
由无限稀释热可以求出浓度变化的热效应。

本设计涉及到氢氧化钠、盐酸的水溶液浓度变化热效应的计算。

二者的计算通式为：
q p=m1q id1– m2q id2kJmol(3-18)
式中m1，m2—为不同浓度水溶液的摩尔分率；
q id1，q id2—为不同浓度水溶液的无限稀释热kJmol。

盐酸水溶液的无限稀释热数据见《药厂反应设备及车间工艺设计》（P206表6—3）；氢氧化钠水溶液的无限稀释热数据见《化工工艺设计手册》（下）（P735～736表19—64）。

3.2.5 标准燃烧热的计算
1、卡拉奇法求标准燃烧热
q 。

(3-19) c = 109.07n + ∑k△kJmol
式中n—电子转移数；k—分子中相同取
代基和键的数目；
△—取代基和键的校正值kJmol ，其值见《化工工艺设计手册》（下）（P807表19—104）。

2、燃烧需氧原子数法标准燃烧热里查德认为：有机化合物的燃烧热与完全燃烧该有机化合
物所需的氧原子数成直线关
系。

即：
q 。

=∑a+x∑b kJmol(3-20) c
式中a、b—常数，与化合物结构相关，其值见《药厂反应设备及车间工艺设计》（P213～217表6—6 和表6—7）；
X—化合物完全燃烧时所需的氧原子数。

3.3 还原工段的热量衡算
3.3.1、还原釜的热量衡算
根据工艺过程可知，还原釜的温度变化过程如下图所示：
95℃回流反应3h
分水出料
25℃
进料
图 3.1还原釜的温度变化过程图解
由还原釜的温度变化过程解图可知，还原釜的热量衡算只有一个过程，即物料由25℃进料，升温至95℃，反应3h为止，然后分水出料压滤。

1.该热量衡算涉及的基础数据的查取与计算
⑴各种物质在不同温度下的平均比热容：
①液态物质的平均比热容：
对照基准温度0℃，各种物质的温度变化有25℃、95℃。

查《药厂反应设备及车间工艺设计》（P208表6—4）中的相关数据可得液态有机物的平均比热容。

对于表中没有的温度的数据，用两点插值法求出。

其计算过程以对氯硝基苯在68℃时平均比热容的计算为例，得液态有机物的平均比热容表如下：
表3-3还原釜液态有机物料的平均比热容表［单位：kJ(kg·℃)］
②气态物质的平均比热容：需算平均比热容的物质有甲苯、乙醇、水。

按式（3—9）计算得：
Cp 甲苯=4.187×（2×15+3）92.13=1.50 kJ(kg·℃)
Cp 乙醇=4.187×（2×9+3）46.07=1.91 kJ(kg·℃)
Cp 水=4.187×（2×3+3）18=2.09 kJ(kg·℃)
③水溶液的平均比热容：
与缩合釜的碱液（70%）的平均比热容的计算一致，计算12%的FeCl2水溶液的平均比热容为：
Cp12%=0.61×12%+(1-12%)=0.95 kJ(kg·℃)
查《化学工艺设计手册》（下）得：
25℃时30%盐酸水溶液的平均比热容为：Cp30%=2.60 kJ(kg·℃)
④固态物质的平均比热容：
以氢氧化亚铁的平均比热容计算为例：
根据公式（3—12）及公式（3—11）计算得：
Cs=[25.953+（16.74+9.628×2)]89.86=0.88 kJ(kg·℃)
依此类推算得缩合釜的其他固态物质的平均比热容如下所示：
铁粉：Cs=0.46 kJ(kg·℃)
异噁唑：Cs=1.06 kJ(kg·℃)
氨基酮：Cs=1.13 kJ(kg·℃)
氯化亚铁：Cs=0.61 kJ(kg·℃)
⑵汽化热的计算：
主要是甲苯和水汽化回流带热控温，其95℃时汽化热按式（3—13）计算得：
qvb=(-28.5) ×lg[500.51×0.68(0.62×0.34)]=345.95 kJkg
查《化工原理》（上）得水95℃时的汽化热为2177.24 kJkg。

⑶固态物质的熔融热的计算：
主要是异噁唑的熔融热，其熔点为117℃。

根据式（4—17）计算其熔融热分别为：
q F，异噁唑=（117+273.15）×46.0229.67=95.57 kJkg。

⑷化合物的燃烧热及生成热的计算：计算方法参照对氯硝基苯的燃烧热及生成热的计算
过程，得还原釜的物质的燃烧热及
生成热表如下：
表3-4还原釜的物质的燃烧热及生成热表［单位：kJmol］
【注】氢氧化亚铁、水、氯化亚铁、盐酸的生成热查《物理化学》（上）。

2、还原釜的热量衡算的计算过程
该过程只有一次温度变化，其间有化学反应热，甲苯和水汽化回流热，盐酸水溶液的
浓度变化热，故Q3=Qc+Qp。

各物料的进、出量见还原工段物料衡算表 3.11中的相关数据。

Q1的计算：根据式（3—3）及以上表4.8 所示25℃时相关物料的平均比热容计算得：
Q1= ∑mtCp
=Q 异噁唑+Q 盐酸+Q 铁粉+Q 甲苯+Q 水
=333.4×1.06×25+70.00×2.60×25+167.10×0.46×25+643.29×2.46×25
+676.24×4.187×25
=125654.51 kJ
②Q3的计算：忽略氯化亚铁水溶液的浓度变化热，只计算化学反应热、HCl 水溶液的浓度变化热及甲苯和水的汽化热，其计算过程如下：
化学反应热的计算：
该过程有两个化学反应，根据公式（3—4）和公式（3—7）及表3-4的相关数据计算
还原釜各反应的化学反应热为：。

q r1=−∑vq
r1
=-[412.09-824.84-(-2×285.83-150.890)]
=-309.80kJmol
95。

q r1 =q r1-(t-25)(
∑v C p1)
=-309.80-(95-25) ×(963.8+77.86-2×75.29-300.5)
=-382.05kJmol。

同理可得：q r2=−∑vq r2 =-164.01 kJmol
95。

∑ v C
p2)=-158.68 kJmol
q r2=q r2-(t-25)(
综合得：Q R=-(382.05×315.13231.68-70.00×158.6836.46)×1000
盐酸水溶液的浓度变化热的计算：
设HCl的摩尔数为m摩尔，水的摩尔数为n摩尔，由nm的值来查HCl水溶液无限稀释热，再根据公式（3—18）求取HCl水溶液的浓度变化热，计算过程为：30%的HCl 水溶液的nm 值为：（70÷18）(30÷36.46)=4.73
8%的HCl 水溶液的nm 值为：（92÷18）(8÷36.46)=23.29
查《药厂反应设备及车间工艺设计》（P206表6—3）得：
q s.30%=102.9 kJmol ; q s.8%=127.4 kJmol。

根据公式（4—18）计算HCl水溶液的浓度变化热为：
Qs=（127.4×70.00-102.9×70.00）×100036.46=47037.85 kJ
甲苯和水汽的汽化热的计算，回流量取二者投料总量的5%，蒸汽中二者的量分配按二者在95℃的饱和蒸汽压之比。

95℃时二者的饱和蒸汽压分别为65.33kPa、87.83 kPa，则总压强为P总=65.33+87.83=153.16
kPa。

Qvb=-（n1q vb1+n2q vb2）
=-(65.33×643.2992.13+87.83×676.2418) ×5%×3228.30153.16
=-3958.23 kJ
综合得：
Q3 =Q R+Qs+Qvb
③Q4的计算：根据式（4—3）及以上表 4.8 所示95℃时相关物料的平均比热容计算得：
Q4= ∑mtCp
，, ，，，，，
=Q 异噁唑+Q 铁粉+Q 氨基酮+Q 甲苯+Q 水+Q 氢氧化亚铁+Q 氯化亚铁
=21.00×95×1.31+47.79×95×0.46+315.13×95×4.16+615.08×95×4.7+
20.20×95×0.88+16.35×95×0.95
=407038.78kJ
④Q5与Q6的计算:根据经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%～10%，在此，（Q5+Q6）取（Q4+Q5+Q6）的5%计算得：
（Q5+Q6）=Q4 ×5%95%
=407038.78×595
=21423.09kJ
Q2的计算：根据式（4—2）计算得：
Q2=(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3)) =474736.07 kJ
综合以上计算过程得：Q2> 0，说明该过程需加热
3.3.2水洗结晶釜的热量衡算
根据工艺过程可知，水洗结晶釜的温度变化过程如下图所示：
一次水洗过程二、三次水洗过程结晶降温过程
40℃25℃20℃水洗用水出料
料液
25℃25℃
水洗用水
水洗用水
图 4.4水洗结晶釜的温度变化过程解图
由水洗结晶釜的温度变化过程解图可知，水洗结晶釜有三个独立的过程分别为：一次水洗过程（温度范围：料液40～60℃；水25～60℃）；二、三次水洗过程（温度范围：料液60℃不变；水25～60℃）；降温结晶过程（温度范围：料液60～20℃）。

三个过程均无化学反应，故Qc=0。

衡算过程中，忽略一切状态变化热，则Q3=0。

各物料的进、出量的数据见物料衡算。

1、该热量衡算涉及的基础数据的查取与计算
该热量衡算只涉及各物质的平均比热容，经查取和计算如下表所示：
表3-5水洗结晶釜各物料的平均比热容表［单位：kJ(kg·℃)］
2、水洗结晶釜的热量衡算的计算过程
（1）一次水洗过程：
Q1的计算：根据式（3—3）及以上表3-5 所示25℃和40℃时相关物料的平均比热容计算得：
Q1= ∑mtCp
=Q 氨基酮+Q 异噁唑+Q 水+Q 水洗用水+Q 甲苯
=315.13×2.57×40+21.00×1.27×40+113.35×4.19×40+1784.66×4.19×40
615.08×2.94×40
=423902.05 kJ
②Q3=0
Q4的计算：根据式（3—3）及以上表4.10 所示60℃时相关物料的平均比热容计算得：Q4 = ∑mtCp
=Q，氨基酮+Q，异噁唑+Q，水+Q，水洗用水+Q，甲苯
=315.13×3.15×60+21.00×1.28×60+113.35×4.19×60+1784.66×4.19×60
+615.08×3.58×60
=670451.27 kJ
④Q5与Q6的计算:根据经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%～10%，在此，（Q5+Q6）取（Q4+Q5+Q6）的5%计算得：
（Q5+Q6）=Q4 ×5%95%
=670451.27×595
=35286.91 kJ
Q2的计算：根据式（3—2）计算得：
Q2 =(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3)
=35286.91+670451.27-(423902.05+0)
=281836.13kJ
综合以上计算过程得：Q2> 0，说明一次水洗过程需加热。

⑵二、三次水洗过程：
二、三次水洗过程的热量衡算计算过程是一致的。

具体过程如下：
①Q1的计算：根据式（3—3）及以上表3-5所示25℃和60℃时相关物料的平均比热容计算得：
Q1 = ∑mtCp
=Q 氨基酮+Q 异噁唑+Q 水+Q 水洗用水+Q 甲苯
=315.13×2.57×60+21.00×1.27×60+113.35×4.19×60+1784.66×4.19×25
+615.08×2.94×60
=635853.07 kJ
Q3=0
Q4的计算：根据式（3—3）及以上表3-5 所示60℃时相关物料的平均比热容计算得：Q4= ∑mtCp
=Q，氨基酮+ Q，异噁唑+Q，水+Q，水洗用水+Q，甲苯
=315.13×3.15×60+21.00×1.28×60+113.35×4.19×60+1784.66×4.19×60
+615.08×3.58×60
=670451.27 kJ
④Q5与Q6的计算:根据经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%～10%，在此，（Q5+Q6）取（Q4+Q5+Q6）的5%计算得：
（Q5+Q6）=Q4 ×5%95%
=670451.27×595
=35286.91 kJ
Q2的计算：根据式（4—2）计算得：
Q2 =(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3)
=35296.91+670451.27-(635853.07+0)
=69885.11 kJ
综合以上计算过程得：Q2> 0，说明二、三次水洗过程需加热。

3.3.3结晶过程：
①Q1的计算：根据式（3—3）及以上表3-5 所示25℃和60℃时相关物料的平均比热容计
算得：
Q1= ∑mtCp
=Q 氨基酮+Q 异噁唑+Q 水+Q 甲苯
=315.13×2.57×60+21.00×1.27×60+1784.66×4.19×25+615.08×2.94×60
=345636.49kJ
Q3=0
Q4的计算：根据式（3—3）及以上表3-5 所示20℃时相关物料的平均比热容计算得：Q4 = ∑mtCp
=Q，氨基酮+ Q，异噁唑+Q，水+Q，甲苯
=315.13×1.13×20+21.00×1.28×20+113.35×4.19×20+615.08×3.58×20
=61198.00 kJ
④Q5与Q6的计算:根据经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%～10%，在此，（Q5+Q6）取（Q4+Q5+Q6）的10%计算得：
（Q5+Q6）=Q4 ×10%90%
=61198.00×19
=6799.78 kJ
Q2的计算：根据式（3—2）计算得：
Q2 =(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3)
=6799.78+61198.00-（345636.49
综合以上计算过程得：Q2< 0，说明结晶过程需冷却。

第四章 主要设备的选型与计算 4.1 还原反应釜的选型与计算 4.1.1设备选型 生产周期：T=12h
取还原反应釜的个数为：n=2，后备系数为：δ=1.12 由于反应物料沸腾，取装料系数：Φ0=0.50
从物料衡算可知，还原反应釜每天的处理物料总体积为： L 根据公式计算得;
()5.0224/12.11210.1596⨯⨯⨯⨯=T V =893.82 L
圆整，查《化工工艺设计手册》（第三版.下册），选择公称容积为容器为1176L 台，设备总重
G=1610 kg ，容器材料为Q-235B ，公称直径为1100mm ，电动机功率为3.0，总高度为，其中重要的参数为传热面积 4.1.2 核算
（1） 装料系数核算：
根据以上的选型计算可知，每台釜每天操作2批，共计4批，则每批的进料体积为
L V V d 03.3994/10.15964/===总，则：5.0399.01000
03
.3990=Φ<==
Φ。

则符合要求。

（2） 传热面积校核
由还原反应釜的热量衡算可知，反应时间为4小时；反应总传热量为，则平均每批的传热量为
h KJ Q i /00.296714
407
.474736=⨯=。

工艺条件：
进、出料温度：℃；设计蒸汽进、出温度：℃ 则平均温差：
()()[]()()[]
24.4395110/25120ln /9511025120=-----=
还原反应釜为夹套式反应容器，冷却介质为常温水
2
026.421.324.4321400
.29671/m A m t K Q A i s =<=⨯=
∆=
即满足要求。

4.2 水洗结晶罐的选型与计算 4.2.1设备选型 生产周期：T=12h
取还原反应釜的个数为：n=2，后备系数为：δ=1.12 由于反应物料沸腾，取装料系数：Φ0=0.75
从物料衡算可知，还原反应釜每天的处理物料总体积为： L 根据公式计算得; ()2706.66
12
1.12/
2420.75T
V =⨯⨯⨯⨯=1010.49 L
圆整，查《化工工艺设计手册》（第三版.下册），选择公称容积为容器为2179L 台，设备总重
G=1910 kg ，容器材料为Q-235B ，公称直径为1200mm ，电动机功率为3.0，总高度为，其中重要的参数为传热面积 4.2.2 核算
（3） 装料系数核算：
根据以上的选型计算可知，每台釜每天操作2批，共计4批，则每批的进料体积为
总/42706.66/4676.67d V V L ===，则：0676.67
0.450.751500
Φ=
=<Φ=。

则符合要求。

（4） 传热面积校核
由还原反应釜的热量衡算可知，反应时间为4小时；反应总传热量为，则平均每批的传热量为
277638.71
17352.42/44
i Q KJ h =
=⨯。

工艺条件：
进、出料温度：℃；设计蒸汽进、出温度：℃ 则平均温差：
()()[]()()[]
24.4395110/25120ln /9511025120=-----=
还原反应釜为夹套式反应容器，冷却介质为常温水
2
026.421.324.4321400
.29671/m A m t K Q A i s =<=⨯=
∆=
即满足要求。

4.3 离心机的选型与计算
操作工时：1h ，从物料衡算表可知，每批的生产能力：
h
14kg/.2664
156
.1064=⨯=
生产能力，根据离心料液的特性，为固液分离，间歇操作及以上参数，查《化工工艺设计手册》所选三足式上部卸料离心机满足生产要求，其技术性能如下表所示：
表4-1 三足式上部卸料离心机技术性能表
项目 数据 项目 数据
型号
SS1100 最大装料量 500kg
转鼓规格
（内径×高度mm）1800×550 外形尺寸
（长×宽×高）
2350×1800×1200
重量500kg电机型号与功率Y112M-417KW
有效容积660L最大分离因数340
所需设备台数：
4.4 压滤机的选型
过滤机。

项目数据项目数据
框内尺寸mm 450×450总过滤面积m20
框内容量L 260 外形尺寸
（长×宽×高）
3170×1260×1200 形式明流工作压力MPa 0.8
压紧方式
框数
手动
26质量
材料
3720kg
铸铁。