Zeiss Supra55扫描电镜操作使用

Zeiss Supra55扫描电镜操作使用
zeisssupra55扫描电镜操作使用
zeisssupra55(vp)扫描电子显微镜简明操作指南
一、开机表明冷启动步骤
1、启动ups
关上墙上空气控制器，证实ups后面电池控制器关上，按前面面板上on键至两个绿
灯暗。

2、启动循环水冷机。

按on键，确认水泵1和制冷指示灯亮。

检查出水口压力在2～3bar。

出水口压力可以由压力表下方阀门调节。

若存有报警，
检查水位，按res键。

3、启动空气压缩机。

确认空气压缩机上启动阀门上开关为“i”状态。

检查输出气压为5～6bar。

4、确认
主机后两个电源开关状态为on。

此时，主机前面板上红灯暗。

5、按下黄键。

说明：前级真空泵进入工作状态，分子泵、潘宁计和离子泵自动顺序启动。

6、按下
绿键。

按下绿键后，电脑可以自动启动，输出计算机密码：7、启动smartsem软件。

用户名：system密码：8、检查真空值，等待真空就绪。

特别注意：当systemvacuum<2×10mbar时，可以自动关上civ阀门(columnisolationvalve)，并启动离子泵。

当gunvacuum=<5×10mbar时，可以启动灯丝。

若长期停机，aes蒸煮。

9、打开灯丝。

10、开tv，检查样品台。

11、装样品(见第二部分)。

12、加高压(eht)。

13、观察样品。

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待机状态
1、停用高压(eht)。

2、停用smartsem软件。

注意：分两步，先关用户界面userinterface，后关后台程序emserver。

3、关windows。

4、必要时，第一关能谱、ebsd。

5、按下黄键
此时，电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。

电镜真空系统和灯丝继续工作。

待机状态启动
1、按下绿键。

按下绿键后，电脑可以自动启动，输出计算机密码：
2、启动smartsem软件。

用户名：system密码：3、检查真空值。

4、换样或加高压观察样品。

关机步骤
1、关高压(eht)和灯丝。

2、关smartsem软件。

特别注意：分后两步，先关用户界面userinterface，后第一关后台程序emserver。

3、关windows。

4、第一关能谱、ebsd。

5、按下黄键，等待～10秒钟。

等候电子光学系统、样品台及检测系统电源停用。

6、按下红键。

7、第一关循环水冷机。

8、必要时，关氮气总阀门。

9、必要时，关ups。

10、必要时，第一关墙上空气控制器。

烘烤步骤
1、证实高压(eht)和灯丝停用。

2、拨款高压电线。

先松开四颗螺丝，拔出高压头。

3、打开监控软件gunmonitor。

设置监控gunvacuum和systemvacuum参数，时间间隔1s。

4、已经开始蒸煮
菜单栏tools→gotopanel→bakeout，打开bakeout界面，设定加热时间8～20h，冷却时间设为2h，开始。

5、烘烤完成
完结后检查枪真空值，通常大于1×10mbar。

停用gunmonitor。

填入高压头，闭锁。

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二、换样品
1、装试样。

在水泵样品座装不好样品，并记录样品形状、编号和边线。

注意：各样品观察点高度基本一致。

确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。

2、关
高压。

3、检查插入式探测器状态
打开tv，将ebsd等插入式探测器拉出。

4、放气。

点vent等候～分钟。

注意：确认zmoveonvent选上，这样，放气时样品台会自动下降。

5、拉开舱门。

特别注意：打响舱门前，证实样品台已经调高，周围探测器处在安全边线。

6、更改
样品座
注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。

7、关上舱门。

特别注意：舱门上o圈有时可以开裂，关门时勿夹住异物。

8、抽真空。

页面pump，等候真空准备就绪(留心vacuum面板上真空状态)。

等候过程中，可以先
移动样品台初步定位样品。

9、换样顺利完成。

加高压，观察样品
三、光学初步
1、定位样品。

关上tv，移动样品台。

跌至工作距离约在5~10mm处为，位移对准样品。

可以关上stagenavigation协助定位。

2、上开高压。

根据检测要求和样品特性，设定加速电压；3、观察样品，定位观察区。

全屏快速读取（页面工具栏上）；挑选inlens或se2接收器；增大压缩倍数至最轻；
聚焦并调整亮度和对比度（tab键可设置粗调coarse或细调fine）；读取wd数值；
必要时滑行样品台，wd常用5～10mm；
移动样品台x、y，或使用centrepoint(ctrl+tab键)定位；聚焦、放大至～5kx、再
聚焦、定位；4、必要时，调光阑对中。

选区快速读取，aperture面板上，选中wobble，调aperturex和y，消解图像水平摇晃。

顺利完成后中止wobble。

5、消像贫。

选区扫描，依次调stigmationx、y和聚焦，直到图像最清晰。

6、成像。

进一步压缩至～50kx、并进一步著眼和消像贫；全屏读取，阳入亮度和对比度；
用beamshift或ctrl＋tab定位成像位置；点击mag设置所需放大倍数；
scanning面板挑选消噪模式（通常用lineavg）；挑选读取速度和n值（并使cycletime在40s左右为宜）；证实freezeon＝endframe；页面freeze；等候读取顺利完成。

7、存储。

点击鼠标中键（滚轮）或右键，弹出快捷菜单→sendto→tifffile；设置文件夹，取
文件名，设置文件名后缀，点save；同一样品图片再次存储，直接左键点击工具栏上按钮。

存储结束后，点击unfreeze，点击快速扫描。

四、基本应用领域
1、制样技巧。

建议样品潮湿；各样品观察点高度基本一致；证实样品不能开裂，用洗耳球吹起一下；低真空模式观测须要保证样品导电性和中剧。

干燥方法：对一般潮湿样品，直接晾干或用烘箱烘干。

对生物样品，先用液氮冷藏后，再用冷冻干燥仪潮湿。

固定方法：对一般块体样品，用碳胶带粘在样品桩上。

也可用带弹簧夹的样品座夹住。

对粉末样品，辊筒在碳胶带上后，需以洗耳球吹起一下。

导电处理：不导电样品高真空模式下观察，一般需蒸碳或镀金。

2、eht挑选。

对于重元素样品，一般选择eht>5kv，以获得较好分辨率。

对于轻元素样品，为增大电子反射深度，可选择eht<5kv，以减少深表面信号。

3、探测器应用领域特点。

探测器inlensse2asbvpseeht≤20kv无限制通常≥10kvwd2～
10mm>5mm5～10mm5～15mm光学特点高eht效果不好具备阴影效应，立体感较好，低倍效果不好反应元素衬度高真空模式下形貌像是具备边缘效应，分辨率低，适用于于高倍光学，4、asb背散射探测器采用步骤。

先使用inlens或se2探测器调好图像，再切换至asb探测器，
关上bsd掌控界面（菜单栏detection→bsdcontrol），设置bsdgain=high；对比度
可于80％左右。

5、vp模式采用。

适用于不导电样品形貌观察，步骤如下：
页面vacuum面板gotovp，预设vptarget=60pa左右。

选择vpse探测器，可调高vpse偏压至～80％，以增强信号强度，若出现亮暗条纹，
则适当降低vpse偏压。

调整vptarget至完全消除电荷积累效应。

一般60～80pa可完全
消除。

拍照完成后，需退出vp模式，vacuum面板中点击gotohv。

6、高景深模式。

适用于于岩石、断口等多寡跌宕起伏很大的样品。

使用时，aperture面板中选上highcurrent。

使用结束后，取消highcurrent。

7、光阑选择。

30um标准光阑：束流强度相对较低，分辨率最出色，适用于于拍摄高倍图像。

另外，高eht效果较好。

60、120um光阑：束流较强，分辨率较差，适用于于拍摄低倍图像和收
集edx、ebsd五音。

五、常见问题
问题样品台无法移动样品台移动无法暂停样品台状态一直就是busy抽真空时间太短
循环水冷机报警电子枪真空极差电脑死机图像飘移高倍图像存有锯齿图像无法计算机上安
装停水换气，抽出样品，检查样品仓门o圈，再次抽真空。

若15分钟内没能至准备就绪
状态，报告蔡司服务工程师。

检查水位，搅拌，按res键。

若缺水报警频密，存有漏水，
报告蔡司服务工程师。

gunvacuum难以抽到5×10mbar以下，aes蒸煮。

灯丝正常工作时，gunvacuum通常大于5×10mbar按下黄键待机，等候～20s后，再按绿键重新启动，通常
重新启动后aes样品台初始化。

样品表面导电性或中剧不好，再次制样，可以蒸碳或镀金
提升导电性。

场地存有振动或磁场阻碍，也可能将悬吊气垫系统漏气。

清扫磁盘。

鼠标右
键页面c盘→属性→清扫磁盘，删掉所有垃圾文件。

停水前关机。

若停水时间较短，ups
电量绰绰有余，可关至待机状态。

-9-9解决方案搞初始化。

若初始化长时间不完结，
stage面板上点stagestop，报告蔡司服务工程师。

按f12或操纵杆上break键强制性暂停。

检查操纵杆若想登位，并尝试停止使用操纵杆。

六、日常维护
检查内容房间温度房间湿度房间卫生系统真空极限值电子枪真空带出电流抽真空时间
样品仓样品台初始化氮气空气压缩机循环水热机油式真空泵电脑第三章一、专业词汇airlock样品互换室annotation标示aperture光阑bakeout蒸煮column镜筒
columnchambervalve,columnisolationvalve(civ)镜筒隔离阀cycletime扫描循环时
间eht加速电压emission发射像extractor引出电极focuswobble聚焦摇摆freeze冻结
图片、停止扫描lut(lookuptable)信号变换关系normal全屏正常扫描reduced选区扫描stigmation像散vacuum(vac)真空
wd(workingdistance)工作距离(电子束焦点与镜筒底端间的距离)
周期每天每天每周每周每周每周每月每月每月每月每季每季每季每年说明记录，严格
控制在17～25oc记录，相对湿度<65%清理房间灰尘记录，极限系统真空值<5×10mbar记录，灯丝开时gunvacuum<5×10mbar记录eht开关前后引出电流值，eht=10kv测试并记录，由放气状态抽到就绪状态的时间。

一般不超过10分钟。

检查清理，样品仓内或样品台上
若有异物，可用吸尘器清理，或用无尘布擦。

注意勿碰触探测器。

若发现样品台导航器或
坐标值不准确，立即做样品台初始化。

出口输出气压0.2～0.3bar出口输出气压5～6bar
检查水位。

打开水箱旋钮，检查并加水。

工作时，水压在2～3bar，水温在18～22oc检查油位，必要时，加油。

整理文件夹；清理磁盘，删除所有临时文件和旧压缩文件。

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