石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
一、仪器和试剂
1、仪器
(1)石墨炉原子吸收光谱仪:如PE-9800型原子吸收光谱仪。
(2)石墨炉:能够容纳分析样品的石墨舱。
(3)蒸馏水设备:用于制备纯水。
(4)分析天平:用于称量试剂和样品。
2、试剂
(1)硝酸:优质分析纯试剂。
(2)碳酸:优质分析纯试剂。
(3)硝酸铊溶液:浓度为1.0g/L。
(4)铟-钙校准溶液:铟浓度为1000μg/L,钙浓度为200 mg/L。
二、样品的预处理
1、样品的受检准备
(1)食品样品的选择:首先应根据食品中铅、镉和铬的含量选择适宜的样品,比如蔬菜、肉类、水果、米面制品等。
(2)样品的打碎和均质:将食品样品进行打碎,并用样品均质器进行均质处理,以保证分析时的代表性。
(3)样品的保存:将样品储存在密封容器中,避免阳光直射和潮气浸润。
2、样品的预处理
(1)溶解:取适量的样品,加入硝酸和碳酸溶解,然后转移到摇床上进行反应,以确保样品中的铅、镉和铬元素全部溶解。
(2)过滤:将溶解后的样品过滤,去除悬浮固体颗粒。
(3)稀释:用纯水将样品稀释至需要的体积,以适应分析仪器的检测范围。
三、样品的分析
1、仪器的参数设置
(1)吸收线选取:分别选择铅、镉和铬的最佳吸收线。
(2)石墨炉温度程序:设定升温和降温速率,以及保持温度时间。
(3)石墨舱的清洗:每次分析前进行石墨舱的清洗处理,确保分析的准确性。
2、标准曲线的绘制
(1)校准曲线的制备:准备一系列的标准品溶液,使用铟-钙校准溶液进行标定,分别绘制铅、镉和铬的标准曲线。
(2)样品的检测:将预处理好的样品溶液依次加入到石墨舱中,通过原子吸收光谱仪进行测试。
(3)数据的处理:根据所绘制的标准曲线,计算样品中铅、镉和铬的含量。
四、结果与分析
根据分析所得的数据,比对食品中铅、镉和铬的含量是否符合国家食品卫生标准的要求。
如果含量超出标准范围,需对食品生产过程及原料等进行全面的调查和检测。
如果含量符合标准,但超过监测方法的检出限,需要对检测方法进行优化,提高检测的灵敏度。
对分析过程中出现的问题和误差进行分析,不断完善分析方法,提高检测结果的准确性和精确度。