苯乙烯的精制

苯乙烯的精制
一、实验目的
1、熟练掌握旋转蒸发仪的原理及使用；
2、能用碱洗和减压蒸馏的方法进行苯乙烯单体的精制。

二、实验原理及方法
（一）旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用
1、旋转蒸发仪的工作原理及用途
主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。

尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。

旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。

结构：旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶；蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出；真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压；流体加热锅，通常情况下都是用水加热样品；冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。

蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。

在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。

使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。

作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。

通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。

蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

旋转蒸发器系统可以密封减压至400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。

此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。

2、操作规程
1、用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。

2、先将水注入加热槽。

最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。

3、调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。

主机即可在0-45度之间任意倾斜。

4、接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。

5、调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。

6、打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。

打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。

温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。

7、蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结。

3、注意事项
（1）玻璃仪器应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。

（2）各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

（3）加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。

（4）如真空抽不上来需检查：各接头，接口是否密封；密封圈，密封面是否有效；主轴与密封圈之间真空脂是否涂好；真空泵及其皮管是否漏气；玻璃件是否有裂缝，碎裂,损坏的现象
（二）苯乙烯精制的原理及方法
常规单体精制的方法为先碱洗，后蒸馏，目的在于除去单体中的杂质，根据聚合路线，方法有关，引入杂质，是为了运输中防止自聚，所以，要用单体就必须除去阻聚剂。

通常先用酸洗或碱洗。

其中阻聚剂是苯酚类，叔丁基类，胺类，硝基类等等。

苯乙烯为无色或淡黄色透明液体。

沸点145.2摄氏度。

为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室通过减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在温度不是很高苯乙烯不发生聚合的情况下精制苯乙烯。

苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水，二氧化碳，氧气，酸，醇等物质反应而导致失去活性，因此精制苯乙烯前需将阻聚剂去除，在出去过程中混入的水分。

此实验用的是NaOH（10%~20%）的碱液，将粗苯乙烯溶解在其中，此操作在分液漏斗中进行，分液漏斗提存苯乙烯，由于苯乙烯是油状，与水分界，即可以使用分液漏斗。

接着使用去离子水洗涤，目的是除去NaOH溶液的残留液。

接着进行减压蒸馏，减压的目的是为了降低苯乙烯的沸点，采用减压，降低沸点是为了防止自聚，苯乙烯在高温下能够自发反应。

蒸馏的目的是为了使产品更纯。

三、实验步骤
1、安装旋转蒸发仪，注意安装顺序，检查装置的气密性。

2、用旋转蒸发仪精制苯乙烯。

苯乙烯沸点与压力关系图
四、问题讨论
1、为何要采用减压蒸馏来精制苯乙烯？
2、在减压蒸馏时为何用水浴锅加热而不是直接加热？
3、实验应注意哪些？。