新高考高三化学专题精练 化学实验基础 (含答案)

化学实验基础
方法点拨
一、常考仪器
例题1.（2021-天津•高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
二特殊霍
1.恒压漏斗
作用：（1）平衡气压，使液体可以顺利滴落；（2）抵消因液体加入造成的体积差，减小实验误差（在定量实验中回答这点）
2.防堵塞装置
作用：（1）获得平稳气流/平衡气压；（2）通过观察气泡产生快慢进行调节气流速度。

该装置往往会配合使用一个验堵装置
,当玻璃管
中产
fins
中发生堵塞，一旦堵塞，可在长颈漏斗中看到液柱上升；如果要防止堵塞，应该把C 管换成粗
作用：（1）通过观察气泡快慢进行两种气体的比例调节；（2）有时候还需要考虑该装置中液体的作用，比如浓硫酸，还有干燥气体的作用。

4.连通器
操作：冷却后，通过上下移动水准管，使得水准管与量气管内页面相平，读书时视线与液面最低处保持相平。

5.防倒吸装置
6・保护装置
图（1碱石灰
作用：（1）定量实验中，防止外界空气中的CO2、水蒸气等对定量测定产生干扰；
（2）定性实验中，防止外界空气成分进入装置，对某种成分的测定形成干扰，或者防止产生的有
毒气体跑到外界造成环境污染。

例题2.（2021-湖北•高考真题）某兴趣小组为制备1•氯・2•甲基丙烷（沸点69匚），将2•甲基・1・丙醇和POCh溶于CH2C12中，加热回流（伴有HC1气体产生）。

反应完全后倒入冰水中分解残余的POCb，分液收集CH2C12层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸係后得到目标产物。

上述过程中涉及的装置或操作错误的是（夹持及加热装置略）
ABCD
A.A
B.BC・CD・D
三、物质的制备与检验
2.常见离子鉴别
例题3.（2021年全国乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
四.
物质的提纯分离
NaOJ i
（含酚fid 、/1
温浚计匚环形
A.图甲测定醋酸浓度
B.图乙测定中和热
C.图丙稀释浓硫酸
D.图丁萃取分离碘水中的碘
CO2(HC1)
饱和NaHCO 3溶液 HC1+NaHCO 3=NaCl+H2O+CO2
SO 2(HC1) 饱和NaHSO 3
溶液 HC1+NaHSO 3=NaCl+H 2O+SO 2
CO 2(SO2)
饱和NaHCO 3
溶液
SO 2+2NaHCO 3=Na 2SO 34-H 2O+2CO 2
CO2(CO) 灼热CuO
A
CO+CuO=Cu+CO 2 CO(CO 2) NaOH 浓溶液
CO 2+2NaOH=Na 2CO 3+H 2O
N 2(O 2)
灼热铜网
A
2C U +O 2=2C U O
例题4.下列操作规范且能达到实验目的的是 气体制备全流程：（容易考察装置连接顺序问题）
鼓起装置一气体制备装置——除杂装置——干燥装置一物质制备/性质验证——保护装置一—尾气处理装置
1. 鼓起装置:
乙 丙
甲
通常会在一套实验装置最前面部分设置一个鼓起装置，该装置一般通的是悄性气体，其常规有三种作用：
（1）在实验开始之前通气，目的在于将装置中的空气排尽，避免干扰实验。

（2）在定量实验中通气，目在于将装置中的某种气体全部吹入到后续装置中充分吸收，减小实验误差。

（3）在定性实验结束后通气，目的在于将装置中的某种气体全部吹入到后续装置中充分吸收，防止造成环境污染。

2.气体发生装置：
发生装置的选择依据：反应物的状态/反应条件。

常见组合：固液不加热（双氧水制备氧气）、
固液加热（二氧化镭浓盐酸制备氯气）、固固加热（实验室制备氨气）。

3.除杂装置
除杂原理：不增不减
4.干燥装置
（1）常见干燥装置：干燥管（装固体：无水氯化钙、碱石灰、P2O5等等）与洗气瓶（浓硫
酸）
（2）干燥原理：酸性干燥剂：不可以干燥碱性气体NH3,碱性干燥剂不可以干燥酸性气体HCkSO2、CO2、HI、HBr,强氧化性干燥剂不可以干燥还原性气体：HI、H2S,无水氯化钙不可以干燥NH3O
5.物质制备/性质验证：常考陌生方程式书写，注意通入气体与容器中的液体。

6.保护装置：防止外界空气进入装置形成干扰（氧化、水解、误差）。

7.尾气处理装置：避免造成环境污染，有的还需要考虑防倒吸问题。

例题5.1•丁醇、漠化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸係、萃取分液制得1•澳丁烷粗产品，
装置如图所示：
己知：CH3（CH2）.OH+NaBr+H2SO4CH.（CH2）.Bi+NaHSO4+H.O
下列说法正确的是
A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B.装置□中a为进水口，b为出水口
C.用装置n萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D.经装置□得到的粗产品干燥后，使用装置二再次蒸懈，可得到更纯的产品
典型习题
4.除去下列物质中的杂质，所选的试剂与分离方法不能达到目的的是
5.下列实验能达到目的的是
A.装置甲探究EaCO3和CaCO3的Ksp大小E.装置乙制备氯气
C.装置丙探究氨气的溶解性
D.装置丁验证H?O的组成
6.下列实验合理的是
A.用标准HC1溶液滴定NaHCO3溶液來测定其浓度，选择酚瞰为指示剂
B.用玻璃棒蘸取新制氯水滴在pH试纸上，测定氯水的pH
C.向Ca(ClO)2溶液中通入SO,气体，证明H,SOj的酸性强于HC1O
D.除去NaCl固体中少量的KNO?杂质，步骤为加热溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
7.己知：普通铁+水蒸气——迪一铁的氧化物+氢气，铁的氧化物+氢气——迪一＞
“引火铁”+水蒸气，其中“引火铁”为颗粒很细、反应活性很高的铁粉。

某实验小组使用普通铁粉、20%的盐酸及其他试剂制备“引火铁”，装置图(铁架台、铁夹、铁网、石棉网、加热
A.A、I中加入普通铁粉，G中可加入碱石灰
B.需要加热的仪器只有A、E
C.A中生成磁性氧化铁，E中生成“引火铁”
D.D用于收集氢气，F处的尾气中有氢气与水蒸气
8.下列实验操作、现象和结论都正确且有相关性的是
选
项
操作现象结论
A
向cuso4液中滴加少量稀氨
水产生蓝色沉淀
碱性：
C U(OH)2>NH3-H2O
7乏含浓
度均为
O.Olmol
L1
水仪器等略去)如下:
9・下列实验操作不正确的是
L
绞占 ■f 八**
A. 可用图1装置进行KMnCU 溶液滴定未知浓度的FeSO 4溶液实验
B. 如图2所示，记录滴定终点读数为l&10mL
C. 中和滴定时，选用图3滴定管盛装HC1标准溶液
D. 选用图3滴定管量取20.50mLNaCl 溶液
10. 用下列实验装置进行相应的实验，操作错误或不能达到实验目的的是
A. 图二用于实验室制氨气并收集干燥的氨气
B. 图口用于除去CO ］中含有的少量HC1 C-图二用NaOH 标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸 D. 用图□装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色 11. 下列实验操作或现象正确且能达到实验目的的是
B 向浑浊的河水中加入明矶粉末 河水变澄清 明矶聚沉水中杂质
C
向Na?S2O3溶液中滴加稀
H2SO4溶液
产生气体，生成浅
黄色沉淀 硫酸表现强氧化性
D
干燥的氯气依次通入干布条、
湿布条
干布条无变化，湿
布条褪色
Cl 2与H?O 发生反应
生成HC1O
A.A
B.B
C.C
D.D
图
1
图III
图IV
A. 装置口可用于配制稀硫酸
B. 装
置□可用
13. 关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是
C. 装置□可用于分解NH4C1制备NH?
D.装置匚b 口进气可收集NO 气体
14. 利用如图所示装置将口中溶液滴入□中，现象与结论不相符的是
15. 利用图中实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是
固体后，产生大量气泡，则说明KNO?起催化作用
A-A BB C.C
D.D
选项
预测二中现象
实验结论 A 浓氨水 碱石灰 产生大量气体 碱石灰具有强吸水性 B 氯水 淀粉碘化钾溶液
溶液变蓝 氯气置换了碘化钾中的碘
C 浓硫酸 胆矶晶体 固体由蓝色变为白色
浓硫酸具有脱水性 D
浓硝酸
还原铁粉
极少量气泡
浓硝酸具有强氧化性
A-A BB C.C
D ・D
②③
b
④
A-利用图1和图4所示装置进行粗盐提纯 B. 利用图2所示装置除去CO,中混有的HC1 C. 利用图3所示装置进行乙醇萃取碘水中的碘 D. 利用图4所示装置提纯Fe(OH )3胶体
16•除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是
物质 杂质 试剂 方法
A 二氧化碳
二氧化
硫 饱和碳酸钠溶液
洗气
B 苯 苯酚
氢氧化钠溶液
分液 C 氯化钠溶液 碘化钠 氯水、酒精
萃取、分
液 D BaSO4 BaCO3 水
过滤
A.A
B.B
C.C
D.D
A-图甲装置中将C 管位置提高可用于检验装置气密性 B. 图乙装置中圆底烧瓶内装入自來水可以制备蒸饰水 C. 关闭丙装置中弹赞夹K,该装置可用于临时储存气体 D. 用丁装置蒸干次氯酸钠溶液制备次氯酸钠晶体
18.实验室可用硫酸酸化的Na/CnO?溶液氧化正丁醇制备正丁醛(反应温度90〜95□),实验
装置和相关数据如下:
饱和
图4
17.用
如图所示
物质沸点/匚密®/(g-cm3)水中溶解性
正丁醇117.20.8109微溶
正丁醛75.70.8017微溶
下列说法正确的是
A.温度计a、b的水银球中有错误的一处是b
B.冷凝管中的冷却水从d口进、c口出
C.除去粗产品中的水分可用分液的方法
D.用蒸饰法除去产品中的正丁醇，可控制温度为117.2□
参考答案
方法点拨：
例题1.D【解析】A.提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；B.KM11O4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，E错误；C.玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；D.浓缩NaCl溶液应该用圮坍，D正确；故选D。

例题2.E【解析】A.将2•甲基・1•丙醇和POC13溶于盛在三口烧瓶中的CH2C12中，搅拌、力口热回流（反应装置中的球形冷凝管用于回流），制备产物，A项正确；B.产生的HC1可用NaOHiW液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；C.分液收集CH2CI2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过來，C项正确；D.蒸镉时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选E。

例题3.C【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度；A.氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；B.二氧化猛与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C.二氧化镭和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；
D.氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；故选C。

例题4.A【解析】A.氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚瞅作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；E.测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充，防止热量散失，故B不选；
C.容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；
D.分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故D不选；故答案为A。

例题5.AD【解析】根据题意1•丁醇、澳化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生
CH3(CH,)3OH+NaBi+H2SO4CH3(CH,)5Bi+NaHSO4+H2O得到含CH3(CH2)3OH、CH3(CH2),B I、NaHSCU、NaBr.H2SO4的混合物，混合物在装置=3中蒸係得到CH5(CH2)3OH和CH3(CH2)3B I的混合物，在装置匚中用合适的萃取剂萃取分液得CH3(CH:)3Br粗产品。

A.浓硫酸和NaEl•会产生HBr,1-丁醇以及浓硫酸和NaEi•产生的HEr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A 正确；B.冷凝水应下进上出，装置二中b为进水口，a为出水口，E错误；C.用装置口萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；D.由题意可知经装置口得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馆可得到更纯的产品，D正确；选AD。

典型例题
1.D【解析】A.加过量铜粉可除去FeCl,溶液中的少量Fe*,但又引入了Cu“，A错误；
B.盐酸与石灰石反应产生的CO,中含HC1杂质，向硅酸钠溶液中通入该气体不能说明沉淀是由碳酸与硅酸钠溶液反应所致，E错误；
C.硫单质不溶于稀硫酸，C错误；
D.为抑制F尹水解，用稀硫酸溶液配制Fe,(SO4)3溶液，D正确；答案选D。

2.D【解析】A.将稀硝酸加入过量铁粉中，反应生成亚铁离子，加入KSCN溶液，溶液不变红，故A错误；B.铁离子与铜反应生成铜离子和亚铁离子，没有黑色固体生成，且不能证明铁比铜活泼，故B错误；C.二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸电离生成氢离子，显酸性，溶液变红色，但二氧化硫不会漂白石蕊试液，溶液不褪色，故C错误；D.加入过量盐酸再加入少量BaCl2iW液，出现白色浑浊为硫酸做，说明该溶液己氧化变质，故D正确；故选Do
3.C【解析】A.胶体粒子可透过滤纸而不能透过半透膜，故除去氢氧化铁胶体中的杂质氯化
将含
的乙醇，故不易溶
铁，应该用渗析法，选项A错误；B.澳苯和漠都溶于CCb,用CCb萃取除不去漠苯中单质漠，应该用碱洗后分液，选项E错误；C.Nal®于离子化合物，沸点高，而12属于分子晶体，加热易升华，所以可用升华法分离I?和Nal,选项C正确；D.蒸干将导致C U SO4-5H2O失去结晶水，应该用蒸发浓缩，降温结晶，过滤分离出晶体的方法，选项D错误。

答案选C。

4.A【解析】A.氯化氢极易溶于水，氯气不溶于饱和食盐水,
饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，故A符合题意；B.向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸镉收集可以得到不含有乙酸
中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，故C不符合题意；D.硫酸钙微溶于水，碳酸钙难溶于水，则向含有硫酸钙的碳酸钙固体中加入碳酸钠溶液可以将溶度积大的硫酸钙转化为碳酸钙可以除去硫酸钙，故D不符合题意；故选
5.C【解析】A.碳酸钙和碳酸锁都是白色，无法判断哪一种白色沉淀先生成，A错误；B.二氧化猛与浓盐酸反应需要加热，E错误；C.如果能形成红色喷泉，证明氨气易溶于水且水溶液呈碱性，C 正确；D.电解液中含有氢离子和氯离子，电解产物为氢气和氯气，不能得到氧气和氢气，D错误；答案选C。

6.D【解析】A.盐酸与NaHCO3反应HC1+NaHCO3=NaCl+CO2?+H2O,CO?能溶于水，溶液显酸性，应用甲基橙作指示剂，故A错误；B.新制氯水具有强氧化性，能将有色物质漂白，无法与比色卡对比，读出数值，故E错误；C.C1CT具有强氧化性，能将SO2氧化成SO
亍，无法证明H2SO3与HC1O酸性强弱，故C错误；D.NaCl溶解度比KNO3溶解度小，除去NaCl中的KNO3,步骤为加热溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，故D正确；答案为
Do
7.E【解析】A.I中加入普通铁粉，G是U形管，需要通过气体，不能用液体进行除杂干燥，可用碱石灰，A正确；B.本实验中E装置也是需要加热的，目的是产生水蒸气，E错误；C.磁性氧化铁是四氧化三铁，E中四氧化三铁与氢气生成“引火铁”，C正确；D.D用
排水法收集氢气，F处的尾气中含有比和水蒸气，D正确；故答案选E。

8.D解析A.氨水与硫酸铜反应生成氢氧化铜，说明氢氧化铜的碱性比一水合氨的弱，A项错误；
B.明矶水解生成氢氧化铝胶体，胶体具有净水作用，E项错误；
C.硫酸与硫代硫酸钠反应生成硫、二氧化硫、水和硫酸钠，硫酸只表现酸性，C项错误；
D.氯气与水反应生成盐酸和次氯酸，次氯酸具有漂白性，D项正确；答案选D。

9.A解析A.KMnOq溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，应放于酸式滴定管中，并且
在滴定时，滴定管的尖嘴不能插入锥形瓶中，A错误；B滴定管“0”刻度在上方，从上至下依次增大，虚线处读数为1&10111L,E正确；C.图3为酸式滴定管，盛放HC1溶液，C正确；D.滴定管的精确度为0.01mL,精确度高，可以量取一定体积的溶解，D正确；故选A。

10・CA.氯化钱和氢氧化钙加热生成氨气，氨气密度小于空气，可以用向下排空气法收集，用水吸收尾气，图□用于实验室制氨气并收集干燥的氨气，A正确；E.氯化氢气体和饱和碳酸氢钠反应生成二氧化碳，图:］用于除去CO,中含有的少量HC1,E正确；C.用NnOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸，视线要盯着锥形瓶中溶液颜色，注意颜色的变化，C错误；D.氢氧化亚铁容易被空气中氧气氧化，煤油可以隔绝氧气；装置中铁做阳极生成的二价铁离子与溶液中氢氧根离子生成氢氧化亚铁，用图□装置制备Fe(OH)：并能较长时间观察其颜色，D正确。

故选C。

11・C【解析】A.向某溶液中先滴加氯水，再滴加少量KSCN溶液，溶液变成血红色，不能证明原溶液中含有Fe2+,也可能本來就有FJ+,A错误；E.Na2CO3iW液也能吸收CO2,E错误；
C.向两份相同的银氨溶液中分别滴加2滴等浓度的NaCl和Nal溶液，一份中产生黄色沉淀，另一份无明显现象，说明相同条件下，I-更容易形成Agl沉淀，即证明Agl的Ksp小于AgCl的心,C 正确；
D.清洗用KMnCU制备O2的试管中残留的M II O2,应用浓盐酸清洗并用酒精灯加热试管，D错误。

故答案选C。

12.A【解析】A.淀粉遇碘变蓝，若溶液不变蓝，说明淀粉已完全水解，故A正确；B.Fe与水蒸气高温反应生成铁的氧化物，且Fe可能过量，由操作和现象可知，溶于硫酸后溶液含铁离子、亚铁离子，但不能证明固体产物中铁元素有+2、+3两种价态，故B错误；C.氯酸钾与硝酸银不反应，应先灼烧后溶解，再加AgNOs、稀HNO3检验氯元素，故C错误；D・Cu与稀硫酸不反应，且酸性溶液中硝酸根离子可氧化Cu,则加入KNO3固体后，产生大量气泡，与催化作用无关，故D错误；故选A。

13.E【解析】A.容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，不能在容量瓶中稀释浓硫酸，故A错误；
B.苯能隔绝HC1与水，防止倒吸，故E正确；
C.氯化镀分解后，在试管口化合生成氯化钱，不能制备氨气，应选钱盐与碱加热制备，故C错误；
D.NO与空气中氧气反应，则不能排空气法收集，故D错误；故选E。

14・C【解析】A.浓氨水不稳定，易分解生成氨气和水，往碱石灰通入浓氨水，碱石灰吸水放热，故产生大量气体，A正确；B.淀粉遇碘变蓝，往淀粉碘化钾溶液加入氯水溶液变蓝，说明氯气置换了碘化钾中的碘，E正确；C.向胆矶晶体加入浓硫酸，固体由蓝色变为白色，体现了浓硫酸具有吸水性，C错误；D.浓硝酸具有强氧化性，常温下可以与还原铁粉发生纯化反应，故产生极少量气泡，D正确；故选C。

15.A【解析】A.粗盐中含不溶性和可溶性杂质，粗盐中的不溶性杂质需要过滤除去，可溶性杂质
通过化学方法转变成沉淀后过滤除去，所得食盐水通过蒸发结晶得到NaCl晶体，则利用图1和图4所示装置进行粗盐提纯，A正确；B.二氧化碳和氯化氢气体都能和饱和碳酸钠溶液反应，应把图2所示装置中的饱和碳酸钠换成饱和碳酸氢钠、即可除去CO,中混有的HC1,B错误；C.乙醇和水互溶，故不能用乙醇萃取碘水中的碘，C错误；D.胶体和溶液都能透过滤纸，故不能用过滤的方法提纯Fe(OH)3胶体，应用渗析，D错误；答案选A。

16.B【解析】A.二氧化碳和二氧化硫均与饱和碳酸钠溶液反应，无法用饱和碳酸钠溶液除去CO?中的SO?,A项不选；B.苯酚与NaOH溶液反应生成苯酚钠，苯酚钠溶于水，与苯分层，通过分液可分离，E项选；C.氯水虽与碘化钠反应，但酒精与水互溶，无法萃取生成的碘，C项不选；
D.BaSO4>BaCOs均难溶于水，无法过滤分离，D项不选；答案选E。

17.D【解析】A.将C管位置提高，若稳定后C中液面高于B则说明装置气密性良好，可以达到目的，A不符合题意；B.圆底烧瓶内装入自來水，加热至水沸腾后，冷凝可以收集到蒸饰水，可以达到实验目的，E不符合题意；C.关闭丙装置中弹簧夹K,气体在洗气瓶上部空间聚集，将液体压入长颈漏斗中，可以用于临时储存气体，C不符合题意；D・NaClO溶液蒸发结晶时，CIO-会水解产生HC1O,同时HC1O受热分解产生HC1,最终产物为NaCl晶体，达不到实验目的，D符合题意；综上所述答案为D。

18.C【解析】控制反应温度为90〜95□,共热硫酸、Na2C“O7、正丁醇的混合物，正丁醇被Na2C“O7氧化为正丁醛，正丁醛、正丁醇挥发、部分水蒸发，用冷凝管冷凝，在锥形瓶中收集得到正丁醛、正丁醇、水的混合物。

A.温度计a测定的是反应液的温度，应将水银球插入反应液中，A错误；B.冷却水从下口进、上口出，E错误；C.由于正丁醛微溶于水，可用分液的方法除去粗产品中的水分，C正确；D.若控制温度为117.2口，则正丁醛必将同时被蒸出，D错误；选C。