工业分析复习提纲

工业分析2018
考题解读:
填空题（40分）
填空题多考一些基本概念、名词解释或者一些计算题以及课后习题
绪论：
课后习题
1解：在《国民经济行业分类》标准（GB/T4754-2011,2017）中，共分为20个行业门类(A-T)，97个行业大类（数字），473个行业中类，1380个行业小类。

2解：GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制、GB/T 11713-1989 用半导体γ谱仪分析低比活度γ放射性样品的标准方法、GB/T 18876.3-2008 应用自动图像分析测定钢和其它金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第3部分钢中碳化物级别的图像分析与体视学测定、GB/T 34002-2017 微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法、GB/T 21865-2008 用半自动和自动图象分析法测量平均粒度的标准测试方法。

GB 3284-1982 石英玻璃化学成分分析方法、GB 9566-1988 氯菊酯分析方法、GB 8205-1987 二氯菊酰氯含量分析方法、GB 9288-1988 首饰含金量分析方法、GB 8204-1987 喹硫磷原药分析方法。

知识点填空
1、工业分析的任务: 研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终成品、副产品及各种废物组成和含量的分析检验方法
2、工业分析的对象是：行业门类中（C），在制造业中，又分为31个小类。

从大的范围来说，这31个制造业小类都应属于工业分析的研究对象
3、GB/T4754-2017标准的代码结构识别：C3110 表示什么意思。

C ：制造业；31：黑色金属冶炼与压延加工业；10：炼铁
4、工业分析的特点：工业分析的特点
1）分析对象的物料量大（量很大、组成不均匀）采样、制样环节
2）分析对象的组成复杂（共存组分干扰）分析方法及干扰消除（针对性）3）分析试样的处理过程繁琐（测定状态）试样预处理（分离、掩蔽、状态转化等）4）分析的任务广（分析对象广泛、检测项目多、分析方法各异）
5）要求分析速度快、准确度高（指导和控制生产正常进行）快速、准确
5、工业分析的项目取决于产品质量特性（适用性、可靠性、安全性、寿命和经济性）、分析技术。

6、工业分析主要注重于化学成分分析和部分物理性能的测试，包含物理性能测试（间接指标）、水分的测定、灰分和烧失量的测定（间接指标）、pH值和酸碱度的测定（间接指标）、元素和化合物的测定
7、物理性能的作用：物理性能与物质的本质、结构和纯度有着密切的关系，是检验产品质量的重要参数，常见的有密度、粒径、黏度、光泽度、白度、硬度、比旋光度、折光率、沸点、沸程、熔点、结晶点、闪点和燃点等
8、水分的测定方法有哪些：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、近红外线分光光度法、气相色谱法等
9、灰分与烧失量联系与区别：
1）灰分：产品经过高温灼烧后的残留物质，表示被测物中无机物成分的大致含量。

2）烧失量在灼烧过程中失去的质量，表示有机物的大致含量
为什么要同时测：因为可以相互参照，检验是否有总质量损失。

10、元素和化合物分类：元素分为金属和非金属；化合物分为金属化合物和非金属化合物，无机物和有机物（可能不会考）
11、工业分析的分类：
原理：化学、物理、物理化学分析法
任务：定性、定量、结构、表面、形态、物相
对象：无机、有机；水质、煤质、钢铁、石油
试剂用量：常量、微量、痕量分析
要求：例行分析、仲裁分析
速度与作用：快速分析、标准分析
分析测试程序：离线分析、在线分析
12、标准分析法分类：根据适用范围从大到小
1）国际标准（ISO、IEC，每5年修订一次，不带强制性）
2）中国国家标准（GB“强制”，GB/T“推荐”，每4年修订一次）
3）行业标准（国家标准的具体化，与国家标准等效）
4）地方或企业标准（具有地域性、行业性，在国家标准的原则下，根据地方特点调节，因地制宜）
13、分析方法的评价标准：1）准确度（高）2）灵敏度（高）3）选择性（高）3）分析速度（快）4）分析成本（低）5）环境保护（环境友好）
14、分析方法选取原则：
①国家标准优先：国家强制性标准>行业标准>地方标准或企业标准
②准确度和灵敏度：能满足分析目的要求的方法，（满足的前提下精益求精）
③分析速度：满足分析结果准确度要求，分析速度越快越好
④分析成本：满足分析结果要求的前提下，分析成本越低越好。

⑤环境保护：尽量选择少用或不用有毒有害试剂的方法
⑥其他因素：①检测目的(仲裁、常规、了解？)（用途）
② 组分含量范围(常量、微量、痕量？)（待测物含量）
③ 组分性质(状态、物理化学性质？)
④ 共存组分的影响(干扰含量、种类？)
⑤ 实验室的条件等(可用手段？)
15、铁含量的测定方法有：1)配位（络合）滴定法2)氧化还原滴定法3) 重量分析法4) 电化学分析法（伏安、库伦等）5) 分光光度法（邻二氮菲、水杨酸）6) 原子光谱法（吸收、发射、荧光）7) 质谱、电子能谱等
16、标准物质：具有一种或多种充分证实了的特性，用来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的物质或材料
17、标准物质种类：
1）按技术特性分类
① 化学成分和纯度标准物质:如钢铁、合金、矿石和基准试剂等标准物质；
② 物理化学特性标准物质:如燃烧热、pH值、高聚物分子量等标准物质
③工程类标准物质:如橡胶、工程塑料的机械性能、电性能的标准物质
2）按特性值的准确度水平分类
GBW）②二级标准物质（GBW（E））
CRMS）、工作标准物质（WRMS）、校准物质
（CALS）或基准标准物质（PRMs）等
18、标准物质的要求：标准物质必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件，还能小批量生产、制备上再现性好等
19、标准物质的制备方法：1）由纯物质制备2）直接由高纯度的物质作为标准物质3）由生产物料中选取
:20、标准物质在工业分析中的作用：
1）作为参照物质（检测结果校准）
2）标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液（仪器或试液浓度校准）
3）发展新的测量技术和新的仪器（新开发仪器测试可靠性检测）
4）在仲裁分析和进行实验室质量考核（评价标准）
5）采用标准试样消除基体效应
19、允许误差
1）某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差，或是指按此方法进行多次测定值的允许界限即极差。

精度（它仅反映本方法的精确度，而不适用于另一种方法）两次平行测定若两次平行测定的绝对偏差超出允许差，称为超差，则必须重新测定
20、室内允许差：在同一实验室内，用同一种分析方法，对同一试样，独立地进行两次分析，所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许的最大差值（3同：同一地方。

同一方法、同一样品）
室间允许差：两个实验室，采用同一种分析方法，对同一试样各自独立地进行分析时，所得两个平均值之间在95%置信度下可允许的最大差值。

（2同1不同，同方法、同试样，不同地方）
第一章：
课后习题
题型一：已知k，α、d求M Q M Q≥kd2（M Q最小取样质量,kg；k经验常数在0.02~1；d最大颗粒直径,mm；α，指数常数，1.8~2.5）
1、解：M Q =0.08×20^2=32kg
2、解：M Q =0.5×4^2=8kg，可以缩分，缩分一次（每次缩分减小1/2）
题型二：已知m0和mQ，求k
mQ=kd2
3、解：图1-22表明，该铀矿石破碎至d≤10mm后缩分，样品最小质量是7.5kg，
k=7.5/102=0.075
4、解：图1-23表明，对于同一矿石，合适的k值为0.15。

由3、4题可知，对于铀矿
石，在制样时，所取的特性系数应该为0.075~0.15
5、解：由于煤样为1000t，且用火车运输，且灰分＞20%，d=40mm根据表1-2可知取
最少60份样，因为批量＞80t，所以设40个采样单元。

因此先随即选取40个车厢，每个车厢取3份样，采用斜线三点法，每份样的质量为m Q/120；然后进行破碎；然后筛分一次，获得60份样。

6、解：在输送带中采样时T≤60Q/(nG）其中Q表示物料批量（总量），t；n表示份样
数目，个；G表示物料流量，t/h；
由批量可知份样数至少为3
T≤60×6÷（3×20）=6 min
7
1、 工业分析包括哪些步骤？
1)采样 2) 制样 3) 分解样品4) 消除干扰 5) 方法的选择及测定6)结果的计算和
数据评价
2、 采样的意义与要求是什么？
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品，采
集到的样品必须能够代表原始物料的平均组成。

总标准偏差的平方等于取样的标准偏差Ss 和分析操作的标
准偏差Sa 的平方和。

3、 名词解释：
1） 采样单元：具有界限的一定数量物料(有形界限如容器，无形界限如物料流的
时间及间隔）
2） 份样：用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料
3） 样品：从一个采样单元中取得的一个或若干个份样
4） 原始样品（送检样) ：采集的保持其个体性质的一组样品
5） 代表样品：一种与被采物料有相同组成的样品，而此物料被认为是完全均匀
的
6） 实验室样品： 为送往实验室供分析检验而制备的样品
7） 参考样品（备检样品)：与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备
份，以备存在争议时进行仲裁分析
8） 保存样品：与实验室样品同时制备的、可能作为实验室样品
9） 试样：由实验室样品制备，从中抽取试料用于分析检验的样品
10） 试料：从试样中取得，并用于进行检验或观测的一定量的试样
若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供分析所用的试料
11） 关系 试料∈试样∈实验室样品∈原始样品∈样品（若干份样）∈采样单元
12） 参考样品（备份用）
13） 保存样品（可作为实验室样品）
4、 采样有哪些要求？
答1）代表性（样品数和量多越好但是制样困难）
2）量要足够（样品量满足制样、测定、留存等需要）
3）满足前提下越少越好：（满足需要的前提下，能给出所需信息的最少采样量和采样数）
4）采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等）
5、 采样原则有哪些？
答分两类：1） 均匀的物料:可以在物料的任意部位进行采样
注意：不要引入杂质和引起物料变化
2）非均匀的物料: 随机采样，对所得的样品分别进行测定或制备混合
样。

其中随机采样又分为随机不均匀采样，和非随机不均匀采样，非随机采样
中，根据物料分布特性，有分为定向（分层采样）、周期（采样频率f 高于物料特
2220a s S S S +=
性值变化频率）和混合（先将各组分分开，然后按各个物料特性值变化规律去采
样）非随机不均匀采样方法
注意：不要引入杂质和引起物料变化
总体物料特性值的变异性及其类型是设计采样方案的基础，一般不进行实测，而是根据经验和已掌握的物了信息来推断假设。

6、 影响采样的因素： 1）物料性质、物理状态与范围2) 物料被污染与变质的可能性3)可
以接受的采样误差(Ss) 4)被检物料的规格5）物料判定标准的特性定义6）检测方法的精密度7）物料价值8）简化采样操作的可能性 （很有可能给要考）
7、 设计采样方案时要确定的因素：1）总体物料范围2）采样单元和二次采样单元 3）确
定样品数、样品量、采样部位与方式4）采样操作方法、采样工具、样品加工5）采样安全措施
8、 如何计算样品数n ？
1） 物料单元数<500根据表1-1 确定最少单元数 然后对每个单元按物料特性值
的变异性类型分别进行采样
2） 物料单元数>500用
计算，然后向上圆整 9、 如何确定采集样品的量？
1）至少满足三次重复测定、留存、制样等需要
2）对于不均匀的物料，份样的采样量可采用下列试样的采集量经验计算公式 (理
查-切乔特)
（m Q — 采取实验室样品的最低可靠质量，kg ，d —样品中最大颗粒的直径，
mm ，k 、a — 经验常数。

一般k 值在0.02-1之间，样品越不均匀，k 值越大。

物料均匀0.1-0.3，物料不太均匀0.4-0.6，物料极不均匀0.7-1.0，a=1.8-2.5，地
质部门一般为2）
规律：物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也
越多；因此，对块状物料，应在破碎后再采样（不用记，记公式即可）
10、 采样记录和报告有哪些内容？ 答：采样时应记录被采物料的状况和采样操作。

如
物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样者等
11、 常见采样安全措施有哪些？答：1)采样点有出入安全通道、有通风和照明2）了
解样品性质和应急处理方案3）防止意外措施4）必须有陪伴者
12、 试样保存条件有哪些要求？答： 一般置于密封容器、低温、立即送入实验室
13、 如何采集固体试样？
答：A 首先根据物料特性选择适宜的采样工具
1） 采样探子【粉末、小颗粒、小晶体】、2）采样钻【坚硬的固体】、3
）气动与真
33N n ⨯=a
Q d k m ⋅≥
空探针【粉末和细小颗粒等疏松物料】）
B 确定采样方法中的采样单元数和子样数、采样点分布
1） 采样单元数：（对煤）
批量≤2.5t 采样单元(份样):7
批量:2.5-80t 采样单元(份样):
批量≥80t 采样单元(份样)40
2）采样点分布 a 物料堆 将份样分布在堆的顶部、腰和底部。

底部采样时，采样点应距
地面0.5m ，顶部采样时，应先除去0.2m 的表面层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取b
从物料流中采样 输送带上传送的物料 当采用相同时间间隔采样时，若物料流的
流量均匀，则采样时间间隔T 可以用下式计算（T 采样时间间隔 min ；
Q 物料批量 t ； n 份样个数； G 物料的流量 t/h ） c 从运输工具中采样 根据运输工具不同，选择不同布点方法，如斜线三点法、斜线四点法、斜线五点法，首末采样点至少距车角1米，其余点等距分布于首末采样点之间 车皮容量小于30t 三点法 车皮容量30-40t 四点法 车皮容量大于40t 五点法 14、 如何采集液体试样？
答:A 一般根据容器种类和物料的性质，选取采样工具。

采样勺和采样杯、采样管、 采样瓶和采样罐，由不与物料发生反应的玻璃、金属或塑料制成
B 安排合适的采样方法 1）小贮存容器采样2）大贮存容器采样3）输送管道采样 P12
15、 如何采集液体试样？
答： 1）常压气体物料采集【气体采样瓶采样】2）正压气体物料采集【球胆、气袋、采样管，卡式气罐、液氯钢瓶、金属杜瓦瓶】3）负压气体物料采集【流水真空泵采样装置、机械真空泵采样装置】
16、 固态试样制备过程，及其每一步目的是什么？（必考）
答：固态样品一般要经过破碎（均匀化样品）、过筛（控制颗粒大小d ）、混匀
（使样品充分混匀）和缩分（缩小试样的量）四个程序。

1) 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段，为了均匀化样品。

破碎工具
（锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等
2) 筛网的目数是指25.4mm 长度内的筛孔数，目数越大，孔越小3）混匀（环锥
法、掀角法，机械混合）4）不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样
量的过程（锥形四分法【取对角线】、棋盘缩分法【取白格或黑格】和分样器
缩分法【取一边】）
17、干法分解法中熔融和烧结两种方法的联系与区别
1）熔融法（全熔法）在高于溶剂熔点的温度下熔融分解，熔剂与样品之间反应在液相或固-液之间进行，完全反应生成均一的熔融体。

温度高于湿法，分解能力强，但是，需大量熔剂（6-12倍样重）,带入熔剂本身离子及其它杂质,对坩埚材料腐蚀，并玷污试液
2）烧结法（半熔法）是在低于熔点的温度下，晶格中的离子或分子获得的能量超过了其晶格能时，晶格离子之间便可发生相互替换作用，即明显发生反应，反应后仍然是不均匀的20(t)批量⨯nG Q T 60≤
固态混合物，其分解的程度取决于试样的细度和熔剂与试样混匀的程度，一般要求有较长的反应时间和过量的熔剂
熔剂少，干扰少、操作速度快、熔样时间短,易提取(尤其重量法) 、减轻了对铂金坩埚的浸蚀(因为时间短易提取) 、用于较易熔的样品:如水泥、石灰石、水泥生料，白云石等；、但
对难熔样分解不完全，如粘土
使用的熔剂按酸碱性可分为酸性熔剂和碱性熔剂（参见表1-9）
掌握以下方法：
a碱金属碳酸盐分解法：碳酸钠是分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化
物等酸性矿物的溶剂
b苛性碱分解法：NaOH对样品的分解作用与碳酸钠类似，只是苛性碱的碱性强，熔点更低
c过氧化钠分解法:Na2O2既是强碱又是强氧化剂，可以分解某些碳酸钠、苛性碱不能分解的物质
d:焦硫酸钾分解法: 熔融钛、铝、铁、铜的氧化物矿石，分解硅酸盐、钨矿等
e: 硼酸分解法:分解铁矿石、钛矿石等
简答题（20分）
多考一些辨析题
绪论
1、分析化学、分析化学实验、工业分析的联系与区别是什么
答分析化学（化学、仪器分析）：分析检测原理、特点、干扰及消除
分析化学实验：操作技能、装置
工业分析：样品怎样获得、指标、方法选择、干扰消除、操作规范、设计分析检测方案怎样保证满足实际要求
2、工业分析的作用有哪些？
答：工业分析起着指导和促进生产的作用，客观、准确地评定原料和产品的质量、安全性等,实现
1）检查工艺过程是否正常,及时指导生产
2）经济合理的使用原料、辅料
3）及时发现、消除生产的缺陷
4）减少废品，提高产品质量
3、快速分析法和标准分析法的联系与区别
快速分析法：1）优点：分析速度快2）缺点：误差比较大3）用途：常用于中控分析。

4）作用：控制生产工艺过程中的关键部位
标准分析法：1）优点：结果准确2）缺点：完成分析所需时间长一些3）用途：进行工艺计算、财务核算、评定产品质量的依据，常用来测定原料、半成品、成品的化学组成4）作用：验证和仲裁分析。

4、pH值和酸碱度的联系与区别
1）pH值是产品中H+的活度，
2）酸度是指能与强碱作用的物质的量
3）碱度是指能与强酸作用的物质的量。

测定方法不同：通常用电位法测定pH值，用酸碱滴定法测定酸碱度
联系：一般来说，酸度越大，PH越小，碱度越大，PH越大（pH值越高，碱度就越高；pH 值越低，酸度就越高）。

即PH从小到大对应酸度（高到低）到碱度（低到高）的过渡，
5、离线分析和在线分析法区别于联系
离线分析：1）采样、制样、实验室测定的方法称为离线分析2）优点：技术成熟，经典分析方法3）缺点：分析结果相对滞后于实际生产过程
在线分析：1）自动取样系统，试样自动输入分析仪器中进行分析的方法称为在线分析。

2）优点：分析速度快、自动化程度高、结果准确、操作简单、可实现连续监测等3）缺点：造价高
分析原理、程序相同，但取样、时效性、记录方式不同。

6、准确度、精确度的区别
准确度（测量值与真值间的差别）精确度（各个平行测量结果之间的差别）
第一章：
1、为什么要进行试样分解？
分解试样的目的：将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件
2、分解试样的要求有哪些？
a试样分解完全；（待测物全部溶出）
b防止待测组分损失；（防止一切形式损失）
c不能引入与被测组分相同的物质；（不引入待测物）
d选择的分解试样的方法与组分的测定方法相适应（匹配）
3、分解试样的方法该如何选择？
1）湿法分解法：将试样与溶剂作用，使待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液，试样要能易溶于酸、碱或水
2）干法分解法：将不能完全被溶剂所分解的试样与熔剂（熔剂的选择——考点）混匀，在高温下发生复分解反应，使其转变为易被水或酸溶解的物质，然后用水或酸浸取3）其它的分解法。