精细化工实验技术第十三章催化剂及各种助剂 实验二十四增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的制备
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而整个过程的收率等于化学反应收率与邻苯二甲酸二辛 酯精馏收率的乘积。
七、安全与环保 浓硫酸有强酸性、强腐蚀性，使用时应注意安全。苯具 有毒性，含苯的废液应回收统一处理。
催化剂及各种助剂
五、实验内容与操作步骤
1．邻苯二甲酸二辛酯合成
将25克苯酐及50克2-乙基己醇加入 到250mL干燥的三口烧瓶中，并加入 0.5mL浓硫酸作为催化剂，再加入几粒 沸石，如图13-1所示。接通冷凝水，加 热使反应混合物沸腾并回流，酯化反 应3小时。反应过程中，分离出分水管 下层的水分。反应结束后，打开分水 管下端出口，继续蒸馏，从分水管下 端出口分离出苯（回收）。温度升高 到110℃时（这时已蒸馏出苯和水分）， 停止加热。
催化剂及各种பைடு நூலகம்剂
邻苯二甲酸二辛酯为无色无臭液体。密度0.9861 g/cm3 （20℃），熔点－55℃，沸点390℃。不溶于水，溶于乙醇、 乙醚、矿物油等有机溶剂。
邻苯二甲酸二辛酯是使用最广泛的增塑剂，与大多数合 成树脂和橡胶有良好的相溶性。广泛应用于聚氯乙烯各种软 制品的加工，如薄膜、薄板、人造革、电缆料和模塑品等。 本品还可以用于硝基纤维素漆，使漆膜具有弹性和较高的抗 张强度。
催化剂及各种助剂
六、实验记录与数据处理 化学反应的收率等于实际产量与理论产量的比值，即
化学反应的收率=
实际产量 理论产量
×100%
化学反应的实际产量为邻苯二甲酸二辛酯的粗品质量。
理论产量可按下式计算：
理论产量= M 1wm 克
M2
式 中 ： M1—— 邻 苯 二 甲 酸 二 辛 酯 的 摩 尔 质 量 ， g/mol， 可 取
精细化工试验技术
第十三章 催化剂及各种助剂
一、催化剂及其分类 二、助剂及其分类 三、催化剂及助剂的应用 四、催化剂及助剂的发展概况 实验二十三 活性氧化铝的制备 实验二十四 增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的制备 实验二十五 聚丙烯酰胺絮凝剂的制备
催化剂及各种助剂
实验二十四 增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的制备
一、实验目标 1．了解邻苯二甲酸二辛酯的主要性质和用途。 2．理解邻苯二甲酸二辛酯的合成原理及掌握其合成方 法。 二、产品特性与用途 邻苯二甲酸二辛酯，实为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯。 化学式C24H38O4，分子量390.56，结构式为
催化剂及各种助剂
三、实验原理 苯酐和2-乙基己醇在硫酸催化下发生酯化反应生成邻苯 二甲酸二辛酯。其主反应为：
副反应为：
（R为2-乙基己烷基）
催化剂及各种助剂
酯化后反应混合物用碳酸钠溶液中和，发生如下反应： RHSO4 + Na2CO3RNaSO4 + NaHCO3
RNaSO4 + Na2CO3 +H2OROH + Na2SO4 + NaHCO3 中和后再经过洗涤、干燥、过滤及减压蒸馏，即得成品。 四、主要仪器与药品 1．主要仪器 电热套、机械真空泵、蒸馏装置、铁架台等。 2．主要药品 2-乙基己醇，AR；苯酐，AR；碳酸钠饱和溶液，AR； 浓硫酸，AR。
390.5；
w——苯酐的有效含量，分析纯可取0.990～0.995；
M2——苯酐的摩尔质量，g/mol，可取148.0；
m——原料苯酐的质量，g。
催化剂及各种助剂
邻苯二甲酸二辛酯精馏的收率等于邻苯二甲酸二辛酯精 品量除以邻苯二甲酸二辛酯粗品量，即
精馏收率= 邻苯二甲酸二辛酯精品量 ×100%
邻苯二甲酸二辛酯粗品量
催化剂及各种助剂
2．反应混合物的分离 将反应混合物倒入装有30mL蒸馏水的200mL的烧杯中， 用饱和碳酸钠溶液调节pH值为7～8。将溶液转移至分液漏斗 中，静置分层，放出下层水层。再用热蒸馏水洗涤上层溶液 两次,并放出下层水层，得到邻苯二酸二辛酯粗品。称量得 邻苯二甲酸二辛酯粗品质量。 3．邻苯二甲酸二辛酯的精制 将邻苯二甲酸二辛酯粗品（油层）转移至蒸馏烧瓶中， 加几粒沸石，用真空泵减压蒸馏。注意观察蒸馏烧瓶温度的 变化，在第一个温度段内，蒸馏出的物质是未反应的2-乙基 己醇；到第二个温度段，改用另一个洁净的容器作为接受器， 收集240～250℃/20 mmHg的馏分，即邻苯二甲酸二辛酯。称 量。当蒸馏烧瓶内的液体即将蒸馏完毕时，及时停止加热， 以免蒸馏烧瓶过热，发生危险。
七、安全与环保 浓硫酸有强酸性、强腐蚀性，使用时应注意安全。苯具 有毒性，含苯的废液应回收统一处理。
催化剂及各种助剂
五、实验内容与操作步骤
1．邻苯二甲酸二辛酯合成
将25克苯酐及50克2-乙基己醇加入 到250mL干燥的三口烧瓶中，并加入 0.5mL浓硫酸作为催化剂，再加入几粒 沸石，如图13-1所示。接通冷凝水，加 热使反应混合物沸腾并回流，酯化反 应3小时。反应过程中，分离出分水管 下层的水分。反应结束后，打开分水 管下端出口，继续蒸馏，从分水管下 端出口分离出苯（回收）。温度升高 到110℃时（这时已蒸馏出苯和水分）， 停止加热。
催化剂及各种பைடு நூலகம்剂
邻苯二甲酸二辛酯为无色无臭液体。密度0.9861 g/cm3 （20℃），熔点－55℃，沸点390℃。不溶于水，溶于乙醇、 乙醚、矿物油等有机溶剂。
邻苯二甲酸二辛酯是使用最广泛的增塑剂，与大多数合 成树脂和橡胶有良好的相溶性。广泛应用于聚氯乙烯各种软 制品的加工，如薄膜、薄板、人造革、电缆料和模塑品等。 本品还可以用于硝基纤维素漆，使漆膜具有弹性和较高的抗 张强度。
催化剂及各种助剂
六、实验记录与数据处理 化学反应的收率等于实际产量与理论产量的比值，即
化学反应的收率=
实际产量 理论产量
×100%
化学反应的实际产量为邻苯二甲酸二辛酯的粗品质量。
理论产量可按下式计算：
理论产量= M 1wm 克
M2
式 中 ： M1—— 邻 苯 二 甲 酸 二 辛 酯 的 摩 尔 质 量 ， g/mol， 可 取
精细化工试验技术
第十三章 催化剂及各种助剂
一、催化剂及其分类 二、助剂及其分类 三、催化剂及助剂的应用 四、催化剂及助剂的发展概况 实验二十三 活性氧化铝的制备 实验二十四 增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的制备 实验二十五 聚丙烯酰胺絮凝剂的制备
催化剂及各种助剂
实验二十四 增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的制备
一、实验目标 1．了解邻苯二甲酸二辛酯的主要性质和用途。 2．理解邻苯二甲酸二辛酯的合成原理及掌握其合成方 法。 二、产品特性与用途 邻苯二甲酸二辛酯，实为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯。 化学式C24H38O4，分子量390.56，结构式为
催化剂及各种助剂
三、实验原理 苯酐和2-乙基己醇在硫酸催化下发生酯化反应生成邻苯 二甲酸二辛酯。其主反应为：
副反应为：
（R为2-乙基己烷基）
催化剂及各种助剂
酯化后反应混合物用碳酸钠溶液中和，发生如下反应： RHSO4 + Na2CO3RNaSO4 + NaHCO3
RNaSO4 + Na2CO3 +H2OROH + Na2SO4 + NaHCO3 中和后再经过洗涤、干燥、过滤及减压蒸馏，即得成品。 四、主要仪器与药品 1．主要仪器 电热套、机械真空泵、蒸馏装置、铁架台等。 2．主要药品 2-乙基己醇，AR；苯酐，AR；碳酸钠饱和溶液，AR； 浓硫酸，AR。
390.5；
w——苯酐的有效含量，分析纯可取0.990～0.995；
M2——苯酐的摩尔质量，g/mol，可取148.0；
m——原料苯酐的质量，g。
催化剂及各种助剂
邻苯二甲酸二辛酯精馏的收率等于邻苯二甲酸二辛酯精 品量除以邻苯二甲酸二辛酯粗品量，即
精馏收率= 邻苯二甲酸二辛酯精品量 ×100%
邻苯二甲酸二辛酯粗品量
催化剂及各种助剂
2．反应混合物的分离 将反应混合物倒入装有30mL蒸馏水的200mL的烧杯中， 用饱和碳酸钠溶液调节pH值为7～8。将溶液转移至分液漏斗 中，静置分层，放出下层水层。再用热蒸馏水洗涤上层溶液 两次,并放出下层水层，得到邻苯二酸二辛酯粗品。称量得 邻苯二甲酸二辛酯粗品质量。 3．邻苯二甲酸二辛酯的精制 将邻苯二甲酸二辛酯粗品（油层）转移至蒸馏烧瓶中， 加几粒沸石，用真空泵减压蒸馏。注意观察蒸馏烧瓶温度的 变化，在第一个温度段内，蒸馏出的物质是未反应的2-乙基 己醇；到第二个温度段，改用另一个洁净的容器作为接受器， 收集240～250℃/20 mmHg的馏分，即邻苯二甲酸二辛酯。称 量。当蒸馏烧瓶内的液体即将蒸馏完毕时，及时停止加热， 以免蒸馏烧瓶过热，发生危险。