电子能谱XPS分析1北师大测试中心吴正龙

电⼦能谱XPS分析1北师⼤测试中⼼吴正龙
北师⼤电⼦能谱分析指南
0 常见问题解答
0.1为什么我的样品结果（EXCEL ⽂件）中只有⼀个元素的谱？
请打开EXCEL，在datasheet中查收数据，如下图。

或请教其他有使⽤经验的⽼师、同学。

⽤⿏标点击查找所需要的谱图
⽤⿏标点击箭头，寻找谱图
0.2 为什么不给我峰拟合处理？
我们可以给出⼀些简单、明确的峰拟合供您参考。

但是，有时峰拟合受到多种元素影响，情况复杂，分析⼈员难以得到唯⼀、确定的结果。

具体涉及样品情况、所研究问题等。

送样⼈应根据制样过程、样品状况、研究内容等进⾏处理。

峰拟合属于后期数据处理，可以帮助分析，不是实验测量的原始结果。

送样⼈如果确实需要分峰处理(去谱峰卷积)及其它数据处理要求，可以提供峰拟合及其它所需相关信息资料，预约数据处理服务项⽬(联系电话010-********, 电⼦邮箱
wuzl@/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html )，我们尽可能地满⾜⼤家的需求。

0.3 我的样品很“⼲净”，为什么XPS结果仍有额外的C等元素？
XPS表⾯分析灵敏度⾼，探测表⾯（～原⼦层）元素，样品在保管、传送、分析的过程中暴露在⽓氛中不可避免地会受到污染，C、O是最常见、最⼤的污染。

Na也是常见的污染元素。

0.4 如果样品表⾯脏，可以⽤氩离⼦清洁吗？
⼏乎所有电⼦能谱仪均配备有氩离⼦清洁装置。

可以⽤于清洁样品，但会带来副作⽤，即对样品表⾯破坏，且对样品的破坏程度⽆法正确预估。

应该尽量选择温和、可接受的实验条件清洁样品，并不是溅射时间越长越好。

0.5 我样品的XPS含量结果与电镜能谱（EDS）测量结果存在差别？
XPS属于表⾯分析结果。

EDS分析深度⽐XPS⼤得多。

测量原理不同。

未经分析校正两种结果不好⽐较。

0.6 得到实验结果如何分析？
先进⾏峰位校准。

结果报告的是相对于某标准的参考峰（本实验⼀般使⽤C1s 284.8eV）。

⼀般⽤污染C1s峰（可以根据碳来源和需要采⽤284.6eV，284.8eV，285.0eV）对所有峰进⾏校准。

即使分析⼈员已经进⾏了校准也可重新检查校准峰位。

定量结果报告见“peak table”。

请参看本⽂“2～4”章节。

0.7 ⾃⾏处理数据从哪⾥下载软件，有⽆中⽂说明书？
下载Avantage软件试⽤版（30天过期后，临时修改计算机⽇期可以继续使⽤）：
链接到我的存储空间中下载(国内下载)Avantage V5.48版本[下载地址:
/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html
/link/i73DGH2u4Bcs5nHWBVZX51iPkDvHbrW89CEG9FeqErn3
LIqf9bDGALL39rI8lhrktJ8WuvcdEqs8f86YhflJZ4g7gOA1tAlxJDFpQpbtjCt6fDmVhn7qH ;限校内⽼师和学⽣⽤户下载]. 为避免⿇烦推荐使⽤V5.48版本. 对于⼀般⽤户V5.48⾜够使⽤.
或者链接到英国⼯⼚的⽹站上下载(可更新到⾼版本)
/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html /avant5
/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html /avant5/install5901.zip
在英⽂系统中安装运⾏，可靠性⾼。

建议使⽤ver5.5及以下版本，⼀般能⾜够满⾜⽤户需求。

如果使⽤⾼版本出现提⽰需要‘⽤户密码’，可以按以下⽅法处理：如下图，重新⽤⿏标右键点击Avantage图标，运⾏“以管理员⾝份运⾏”项。

试试！
⽬前还没有Avantage的中⽂说明书。

Avantage软件为Thermo Scientific 公司（原英国VG公司）编写，最好在Win7英⽂平台上运⾏。

⼀般⽤户不必专门阅读说明书，只需使⽤软件中的在线帮助。

据我所知，⼀般⼤家遇到的问题Help⽂件中都能找到。

Avantage软件功能强⼤，推荐使⽤该软件进⾏XPS数据处理，例如常⽤的分峰处理，谱图叠加⽐较，定量计算等功能。

⽤户进⾏分峰处理也可使⽤XPSpeakfit⼩软件（从internet⽹上
可以下载软件和使⽤说明）。

0.8 我的数据EXCEL⽂件有没有可能弄错？
转换数据⽬前基本上是⼈⼯操作，有可能弄错。

如怀疑有错误按下列⽅法查对，或与本实验室联系。

1）打开报告给您的结果EXCEL
⽂件，如：
或者。

2）着重注意⽅框中的数据⽂件与您的样品编号或名称是否相符。

正常情况下EXCEL⽂件名与⽅框中数据⽂件的名称应该⼀致，且与您给定的样品编号或名称相符。

如果出现问题请与实验室联系（本⽂件下⽅电话号码或email）。

1．预备知识。

阅读专业书，如：
表⾯分析复旦⼤学出版社1989年第四章；
X射线光电⼦能谱分析科学出版社1988年第3章，第4章；
表⾯化学分析华东理⼯⼤学2007年第5章
……
2．峰强度I可以表⽰为
1）峰⾼度，单位cps 或cnts；2）峰⾯积，单位cps·eV 或cnts·eV。

⼀般采⽤峰⾯积表⽰强度。

在结果peaktable中有关项解释如下。

Peak Area(N)＝Peak Area(P) / (SF * TXFN * ECF) （在EXCEL结果中已经计算好，可以直接使⽤该数据。

）
原⼦含量（分数）⽐C1
:C2:C3:…C i:… = Area(N)1: Area(N)2: Area(N)3:… Area(N)i:…
有时计算百分含量时重复计⼊同⼀元素计算，计算结果有误，此时可⾃⼰重新计算百分含量，at%：C1 = 100%*Area(N)1
/（ΣArea(N)j），……，
（注意！这⾥报告的是原⼦分数，不是质量分数。

）
参见Avantage 中help⽂件Quantification项。

含量计算（Atomic concentration, at%）
计算公式：Normalised Area / Sum of Normalised Areas
请⾃⼰根据上述公式计算原⼦含量。

计算时⽤normalised Area 即表中Area[N]计算。

表是⼀个使⽤于⼤多数⽤户定制的格式，⽤户可以根据需要，选⽤所需要的项。

请注意EXCEL⽂件下⽅的datasheet按钮多选项
3．练习Avantage软件计算
安装Avantage的⽤户可打开软件练习定量计算，如图。

打开Avantage（以Version 5.52为例），在peaks中点击⿏标右键，菜单如图，对照其中练习第9～12项及最后⼀项的使⽤，可⽅便得到所需的定量结果。

注意：重叠峰、⼀种元素对应两种或多种化学态的计算；注意⼀种元素或⼀种化学态（物种species）只能选⽤⼀个谱峰计算，不能重复使⽤两个或多个不同的谱峰计算。

4．定量结果使⽤
未安装Avantage的⽤户，结果存⼊EXCEL中。

注意EXCEL下⽅的各datasheet，按动其它datasheet，查收结果。

送样者发现有差错，请⽴即联系实验室。

Survey谱
⾼分辨谱
peakBE－峰位置；FWHM－峰宽；Area（p）－原始峰⾯积；Area（N）－某种⽅法修正的峰⾯积；Atomic％－原⼦分数，weight%－质量分数；SF－原⼦灵敏度因⼦；TXFN－传输函数；ECF－能量校正因⼦，……
……
说明：报告结果为通⽤形式，如果⽤户不满意所报告结果可根据第2节或原理⾃⾏计算。

5．XPS中常出现的名词术语
请⼤家查阅有关书籍、⽂献、⽹络资源，结合⾃⼰的专业背景学习基本原理，了解下列名词术语、涉及的基本概念。

1）表⾯化学分析，光电⼦谱（XPS，UPS），俄歇电⼦谱（AES，SAM），携振峰Shake-up（携上，震激）和shake-
off（携出，震离），全谱（Survey spectrum），⾼分辨谱，背景background，……；
2）电⼦⾃旋轨道耦合，劈裂，分峰拟合，双峰拟合，去卷积deconvolution，……；
3）电⼦⾮弹性散射平均⾃由程，电⼦衰减长度，Beer-Lambert关系，……；
4）化学位移chemical shift，荷电位移及校正，……；
5）能级结合能Eb，费⽶（Fermi）能级E f，真空能级，脱出功，……；
6）单⾊⼩⾯积XPS，双阳极Mg/Al KαXPS，荷电中和，氩离⼦（Ar＋）清洁，氩离⼦（Ar＋）刻蚀，深度剖析（depth profiling），……；
6．电⼦能谱常⽤⽹络资源
测量出的谱峰结果需要参照有关前期⼯作结果或参考谱峰(图)。

读者可以查找⾃⼰专业的相关XPS⽂献，例如Scholar google 中输⼊“专业关键词（⾃⼰专业）”+“XPS”查找。

参考谱峰(图)亦可参见下⾯介绍的⼀些常⽤有效的⽹络资源。

数据库及其它有关电⼦能谱分析资料（免费登录）
Thermo Scientific公司的Knowledge Base知识库提供参考谱，便于⽤户对⽐分析
/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html （可以免费查找到有关XPS基础知识读物、数据库等，是⽬前XPS/电⼦能谱分析⼯作者的最好帮⼿）。

在线知识库：/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html /periodictable.php
或者中⽂⽹站：/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html /XPS
数据库
/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html /index.php或者
/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html /knowledgebase.php
美国NIST X-ray Photoelectron Spectroscopy Database
/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html /xps/
XPS Database Systems, XPS & AES Software & XPS Spectra Handbooks
/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html /
本实验室主要努⼒协助解决有关技术问题，原理⽅⾯请⼤家⾃⾏参阅有关专业书籍及⽂献。

同时实验室仍延续以往的做法，每年⾄少举办⼀次基础和应⽤、分析技术讲座，包括基本原理、功能、技术等，届时请注意告⽰，或留下您的email地址，或请关注分析测试中⼼⽹站（http://202.112.94.18/Equipment/Show?Id=88a1881b-f61f-4bb7-aa26-461cbb449486或
http://202.112.94.18或http://59.64.59.5/jm254/ ），欢迎⼤家参加本实验室举办的讲座。

请⼤家互相转发此⽂件，⼴泛宣传。

7．欢迎咨询
如有问题欢迎⼤家咨询，联系⽅式：
电话: 010-******** （⼯作时间，其它时间请发email留⾔）；
Email：wuzl@/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html 或
wuzhenglong36@/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html
北京师范⼤学分析测试中⼼电⼦能谱吴正龙 wuzl@/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html
Tel:58805597
2014年10⽉。