镀镍溶液分析滴定解析

镀镍溶液分析
镍、镁连续测定（EDTA 滴定）
1.方法摘要：
在碱性溶液中，镍、镁都和 EDTA 定向络合，以紫脲酸铵为指示剂，得到镍、镁含量。

然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾），使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以 EDTA 滴定镍。

从上述合量中，减去镍量，即得镁量。

铜、锌等金属杂质存在时，对测定有干扰，但他们在普通的镀镍溶液中一般含量极少，对测定镍、镁等影响不大，铁和氟化铵生成的络合物，对测定不干扰。

2.试剂：
0.05mol/L EDTA 标准溶液；
缓冲溶液（ pH=10）；
紫脲酸铵指示剂；
氟化铵固体
3.分析方法：
吸取镀液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度（ C 液）。

吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL,加入紫脲酸铵约0.1g,以0.05mol/L EDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（V i）。

吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL，此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g, 以 0.05 mol/LEDTA 滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（ V2）。

4.计算：
（1）含硫酸镍 p NiSQ6H2O=cV2>262.8/V 试（g/L）
（2）含硫酸镁 pMgSO4 7H2O= c （V1-V2 ） >246.5/ V试（g/L）
式中c—EDTA 标准液浓度
V 试—所取镀液体积（ mL）
262.8—M NiSO4-6H2O
246 . 5— M MgSQ4 7H2Q
5.试剂配制
（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液
0.05mol/L :称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C i0H i4Q8Na2 2H2Q） 20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至 1L。

0.1 mol/L :称取 EDTA40g，配成 1L。

标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取20mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，以氨水调节至微氨性，加入 pH=10 的缓冲溶液10mL 及铬黑 T 指示剂数滴，摇匀，以配置好的约 0.05mol/LEDTA 标准溶液滴定至由红色变蓝色为终点。

c=m>(20/100) 10>00/V>65.38
式中 c—— EDTA 标准溶液浓度；
V――耗用EDTA标准溶液的体积（mL）;
m——锌的质量（ g）。

不同浓度的标准溶液，按上法同样标定；试剂用量，按比例增减。

（2）缓冲溶液（pH=10）溶解54g 氯化铵于水中，加入350mL 氨水（相对密度 0.89），加水稀释至
1L。

（3）紫脲酸铵指示剂
0.2g紫脲酸铵与氯化钠100g研磨混合均匀
（4）铬黑 T 指示剂
0.5g铬黑T加氯化钠50g研磨混合均匀。

1.方法摘要：
在 pH=2.5-3.5 的盐酸溶液中，以茜素红 S 为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定SO42-,生成硫酸钡白色沉淀，过量的 Ba2+与茜素红S生成红色络合物，且被硫酸钡沉淀所吸附，用以指示终点。

2.试剂：
茜素红 S 指示剂 0.2%水溶液
无水乙醇
0.1mol/L 盐酸
0.1mol/L 氯化钡标准液
3.分析方法
吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度（C液）。

吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，茜素红S10-12滴、无水酒精20mL，滴加0.1mol/L盐酸至溶液由紫色变柠檬黄色，过量6-8滴，用0.1mol/L 氯化钡标准液滴定至由黄转粉红色为终点。

4.计算
含硫酸钠
PN2SO4 7H2O= （9.6V/ V 试-P X）.3656-H >0.3898） X1.4792 （g/L）
式中V 试—所取镀液体积（ mL）
V—耗用氯化钡标准溶液体积（mL）
P—镀液中硫酸镍的含量（g/L） H—镀液中硫酸镁的含量（g/L）
5.试剂配制
（1）0.1mol/L 盐酸
量取分析纯盐酸（相对密度1.19） 90mL，以水稀释至1L。

（2）0.1mol/L氯化钡标准液
准确称取BaCl2 2H2O24.424g溶于水中，在容量瓶中稀释到 1L。

1.方法摘要：氯离子和硝酸银定量的生成白色氯化银沉淀。

滴定时以铬酸钾为指示剂。

在近中性溶液中，铬酸钾和硝酸银生成红色铬酸银沉淀，但铬酸银的溶解度较氯化银为大，当氯化银沉淀完全后，稍微过量的硝酸银，即和铬酸钾生成红色铬酸银沉淀，指示反映终点。

由于铬酸银溶解于酸，因此滴定时溶液的 pH 值应该保持在 4.0-7.0 之间。

2.试剂：铬酸钾饱和溶液 0.1mol/L 硝酸银标准溶液
3.分析方法用移液管吸取镀液 5mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 50mL 及饱和铬酸钾
溶液
3-5滴，用 0.1mol/L 硝酸银标准液滴定至最后一滴硝酸银使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。

4.计算含氯化钠p NaCI=cW 58.5/（ g/L）
式中c-硝酸银标准液浓度
V —耗用硝酸银标准溶液体积（ mL）
5.试剂配制
0.1moI/L 硝酸银标准溶液配制：取分析纯硝酸银于200C干燥2h,在干燥器内冷
却，准确称取17.000g.
溶解于水，在容量瓶中稀释至1000mL。

储于棕色瓶中。

不需标定。

标定：称取在110C干燥过的分析纯氯化钾0.25-0.30g（四位有效数字），至于250mL 锥形瓶中，加水 100mL 使之溶解，加入铬酸钾饱和溶液 2-3 滴，用配置好的硝酸银溶液滴定至白色沉淀略带淡红色为终点。

c=mX 1000/V >74.55
c—硝酸银标准溶液的浓度
V—耗用硝酸银标准溶液的体积（V） m—氯化钾的质量（g）
硼酸的测定
方法一：
1.试剂：
溴甲酚紫指示剂
10%的甘露醇溶液
0.1mol/L 的氢氧化钠标准液
2.分析方法
吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加40mL10%的甘露醇溶液，加1-2 滴溴甲酚紫指示剂，用 0.1mol/L 的氢氧化钠标准液滴定至黄色转蓝绿色为终点。

3.计算
含硼酸硼酸=VX6.18 (g/L)
式中 V—耗用氢氧化钠标准溶液体积(mL) 方法二：
1.试剂：
10%的甘露醇溶液
酚酞指示剂
0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液
5%草酸钾溶液
2.分析方法：
吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度(C液)。

用移液管移取10mLC液于250mL的锥形瓶中，加水40mL，甘露醇20mL，草酸钾溶液10mL，酚酞指示剂数滴摇匀，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至灰红色不消失为终点( V)
3.计算
含硼酸硼酸=N -VX0.06184 X000/V试
式中V—耗用氢氧化钠标准溶液体积(mL)
N—氢氧化钠的浓度
0.06184—硼酸的毫克当量
4.试剂配制
(1)0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液
配制：称 4g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L；标定：称取在120°C干燥过的分析纯苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)4g于250mL 锥形瓶中，加水100mL，温热使它溶解，加入酚酞指示剂
( 2)酚酞指示剂
1g酚酞溶解于80mL乙醇中，溶解后加水稀释至100mL。