真空蒸镀预熔→蒸发过渡电流变化率对光控膜物理特性的影响

第19卷　第3期 西　安　工　业　学　院　学　报 Vol119　No13 1999年9月 JOURNAL OF XIπAN INSTITU TE OF TECHNOLO GY Sept.1999
真空蒸镀预熔→蒸发过渡电流变化率
对光控膜物理特性的影响Ξ
张宗权,鲁百佐
(陕西师范大学物理系,陕西西安,710062)
摘　要:　通过研究真空蒸镀工艺中预熔→蒸发过渡电流变化率对光控膜物理特性(附着力和耐
磨性)的影响,得出过渡电流变化率是影响蒸镀膜层物理特性的关键因素之一,并对其机理作了讨
论.实验确定出蒸镀阳光控制膜(Ni/Cr)时过渡电流变化率不得小于30A/s.
关键词:　真空蒸镀;过渡电流;光控膜;物理特性
中图号:　O484141 文献标识码:　A 文章编号:　100025714(1999)0320188203
The rate of variation of evaporate transition current
influencing on the f ilmy physical feature
ZHA N G Zong2quan,L U B ai2z uo
(Dept of Physical,Shaanxi Normal University,Xi’an710062,China)
Abstract:　Through the investigating of the vacuum evaporate plating process:the rate of variation of eva porate transition current influencing on the filmy physical feature,giving that the rate of variation of transition current is one of the critical factors that influence the filmy physical feature,and explain its mechanism.The ex periments show that the rate of variation of transition current should not be less than30A/s.
K ey Words:　vacuum evaporate plating;transition current;light2control film;physical characteristic
在物理气相沉积(简称PVD)技术中,真空蒸镀法是发展最早、应用最广的一种方法.一般认为,在这种方法中,工作真空度、基片温度、蒸发功率、蒸发粒子在基片上的入射角等是影响薄膜物理特性的基本参数[1].薄膜工艺设计人员亦一般针对不同的薄膜,给出相应的参数.但在工业生产上蒸镀阳光控制膜时,往往出现同一种膜料,在相同的基本工作参数下,对不同的操作者,或同一操作者在不同批次的操作中所镀薄膜物理特性(宏观上主要指附着力、耐磨性等)有明显差异的现象.对此传统的做法是对镀膜后的玻璃通过后处理,即采用高温烘烤增强热扩散,来改善膜层结构,提高其附着力和耐磨性[2].这种方法虽然有一定效果,但膜层在烘烤过程中极易变色,一定程度上影响了其光学性能与装饰效果.本文力求从操作工艺上找出影响光控膜物理特性的内在原因.
Ξ收稿日期:1999205210
作者简介:张宗权(1959-),男(汉族),陕西凤翔人,陕西师范大学工程师.
1　实验设备与镀膜工艺分析
1.1　实验条件及主要工作参数
仪器采用JD 2450型(螺旋蒸发子)蒸发镀膜机和HW 2Z 红外测温仪;材料为同济大学玻尔固体所研制生产的Ni/Cr 合金丝;另有100mm ×100mm ×5mm 的透明普通浮发玻璃若干.
本实验选择蒸距(蒸发源到基片距离)为10cm ,并由此值求得比较经济合理的真空度为1×10-2Pa.在真空室内用特设的电阻丝加热基片,使其在镀膜过程中保持在80℃左右.基片置蒸发源正上方,即蒸发粒子入射角最小,以保证薄膜生长中的结晶方向[3].对确定的镀膜系统,蒸发功率(即通过蒸发子的电流)决定了膜料蒸速的大小,由于Ni/Cr 膜是金属膜,故选择系统能达到的最大蒸发电流(45A ).
1.2　传统蒸镀工艺与过程分析
将清洗干净后烘干的玻璃片正面(非锡面)朝下,置于正对装好镀料的蒸发源的支架上,关闭室体,抽真空至5×10-1Pa 时加热丝通电烘烤玻璃,当真空度抽至1×10-2Pa 时,基片温度可达到80℃左右.
传统蒸镀阳光控制膜操作工艺流程为
蒸发子通电预热除气→膜料预熔→蒸发→暴露大气→300℃集中烘烤6h
工艺设计者或厂方生产工艺介绍中,仅给出各个环节上参数大小及运行时间,而对各环节之间的过渡过程不作明确说明,一般均由生产操作人员自行掌握.
分析蒸镀工艺流程可知:加热除气环节的目的是对蒸发子预热,以减少热应力对其产生的损害,同时除去镀料表面的吸附气体,减少残余气体对膜层的影响.镀膜后的烘烤则是为了加速时效的变化(即固膜)[4].可以看出这两个环节并不参与薄膜的形成过程,与成膜过程最直接的就是膜料预熔→蒸发过程.而这一过程常常被工艺设计者忽视,因此研究这一过程对薄膜特性的影响及其机理对获得高质量薄膜有一定的技术意义.
2　实验结果与机理讨论
在工作真空度、基片温度、蒸距、预热除气电流、蒸发电流等参数不变的情况下,重点研究了预熔向蒸发过渡时的电流变化率对薄膜耐磨性和附着力的影响.改变过渡电流变化率大小,采用“划痕法”测试了膜层附着力F 随ΔI /Δt 的变化,图1为两者变化关系图.
“磨损法”是定量描述膜层耐磨性的方法.一般都采用硬橡胶磨轮在给定荷载(300g )和确定的转数(300r/min )的情况下,测量膜层可见光透射率的变化,即:ΔT =T 2-T 1.显然,ΔT 越小,表明耐磨性越好.图2为ΔT 随ΔI /Δt 的变化曲线.
由图1、图2所示曲线看出,薄膜附着力和耐磨性均随电流变化率的增大而增大,并随变化率的进一步增大而趋于确定值,此即为该种膜料在这种工艺下所能达到的最佳值.也就是说,针对确定的薄膜,预熔→蒸发过渡电流变化率有一最小值,若低于此值,这一过程对薄膜的附着力和耐磨性必然造成明显的影响.
过渡电流变化率对附着力和耐磨性的影响曲线,具有相似性,说明其原因具有同一性.由薄膜理论知,膜层耐磨性和附着力都与薄膜结构的致密性有关,因此,过渡电流变化率直接影981第3期 张宗权等:真空蒸镀预熔→蒸发过渡电流变化率对光控膜物理特性的影响
响了膜层结构.这一点从薄膜的成膜理论中可得到解释
.
图1　过滤电流变化率与薄膜附着力的关系 图2　电流变化率与透射率变化及耐磨性的关系预熔是使膜料全部熔化并均匀吸附在加热子的表面而不蒸发,以便在蒸发子的进一步升温时,蒸发粒子能获得相同和尽可能高的能量.其目的是为蒸发做好准备.蒸发是使吸附在蒸发子上的金属粒子一次获得足够的能量,直接到达并沉积在基片表面.而在实际操作中,预熔向蒸发的转化并不是阶跃式的,而是一个电流连续变化的过程.由于预熔后的膜料已处在蒸发的临界状态,故在电流由小向大变化的开始,虽然蒸发子未达到额定功率,但存在慢蒸发是必然的,这种慢蒸发亦就是成膜的开始.薄膜沉积过程是膜层材料原子在基片上吸附、迁移、凝结和解吸的综合平衡过程[3].在低蒸发速率下,金属原子在基片上迁移的时间比较长,容易被处于附近的粒子或小岛所俘获,形成粗大的晶粒.由成膜理论知,随着结晶颗粒的增大,后到达的蒸发原子必然在原结晶颗粒上生长,因此造成膜结构粗糙且不致密,宏观上即表现为薄膜的附着力和耐磨性差[1].对确定的蒸镀系统,蒸发速率的大小决定了单位时间内到达基片蒸发原子数的多少.在高蒸发速率下,不但使撞击到基片的蒸汽原子动能增加,更重要的是初始晶核增多、晶粒细小、结构致密,在宏观上表现为薄膜的附着力和耐磨性较强[3].因此尽量缩短低速蒸发时间,即提高由预熔→蒸发过渡电流变化率是保证光控膜物理特性的关键环节.
图中结果还表明,膜层附着力和耐磨性在电流变化率为30A/s 时均达到了该工艺条件下的最大值,也就是说,在蒸镀阳光控制膜(Ni/Cr )时其电流变化率不能小于30A/s.根据上述结论,作者采用去掉烘烤环节,镀刮(Ni/Cr )膜并经24h 自然时效的工艺,经国家检测中心测试,其附着力和耐磨性达到了单层磁控膜的标准.
致谢:本文工作得到电子部11所姜凯研究员的指导和帮助,在此表示衷心感谢.
参考文献:
[1]　王力衡,黄运添,郑海涛.薄膜技术[M ].北京:清华大学出版社,1991
[2]　杨乃恒.幕墙玻璃真空镀膜技术[M ].沈阳:东北大学出版社,1994
[3]　薛增泉,吴全德.薄膜物理[M ].北京:电子工业出版社,1991
[4]　BESSO T J J.New vacuum de position Techniques[J ].Metal finishing ,1980,78(4):37
(编辑　郭俊仓)0
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