称量不准确的原因分析
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称量不准确的原因分析
究竟为什么老是称不准?
1.分析天平在使用前没有经过校准。
一台分析天平在使用之前,首先要确认它的正确性是否合格,否
则该天平所称量的正确性得不到保证。
天平的正确性是指天平横梁
两臂相等的精确程度以及3个刀刃的等距、平行的精确程度。
分析
天平从首次使用起,应对其定期校准。
连续使用的天平,大约每星
期校准一次。
校准时应按规定程序进行,必需使用标准砝码进行校准,否则将起不到校准的作用。
2.分析天平安装不正确。
在安装分析天平常首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。
其次,天平应安放在坚固牢靠的工作台上,并选择适当的位置安放。
天平安装前,应按装箱清单进行清点,看
各部件是否齐全、完好,并对天平的全部部件进行认真清洁。
安装时,应参照天平的说明书正确装配天平。
安装完毕后应再次检查各
部分安装是否正常,然后检查电源电压是否符合天平的要求,打开
天平检查是否正常。
3.环境及样品的物理因素影响。
在使用分析天平进行称量的过程中,环境和物理因素会对称量结
果产生干扰,如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。
1)温度的变化对分析天平的影响
假如在称量过程中发觉显示值单方向漂移,就有可能是温度变化所产生的影响。
若样品与四周环境之间的温度存在差异,则这个温度差异就会导致沿称重容器流淌的气流。
空气沿着容器外侧流淌产生一个向上的作用力,这个力就导致称重结果产生错误:样品在动态浮力作用下,称得的重量比实际要轻。
这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。
当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后,要等到样品温度与试验室或称量室温度全都时才可以称量。
样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中,取放称量容器要使用镊子夹取,而不能将手放入称量室中。
2)样品吸湿或挥发对称量结果的影响
假如在称量的过程中显示值单方向持续漂移,则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。
若样品吸湿性较强,则重量会增大;若被测量样品属易挥发物质,则重量会减小。
对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器,给容器加盖或上塞,使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。
3)样品或容器带静电对称量结果的影响
假如每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定,或称量结
果的重复性差,则可考虑是称量容器或者样品带有静电。
静电现象
的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量,结果的重复性
很差。
具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等简单带静电。
这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦
产生的,而且一旦带电则排解电荷会特别缓慢,在相对湿度低于40%的干燥空气中消失样品或容器带静电的几率会增加。
通常可采纳打
开加湿器或适当调整空调系统来增加空气湿度,把称重容器放在金
属容器内再进行称量,设法给分析天平接地等措施,来去除或屏蔽
称重样品上的静电。
4.使用者操作不当造成称量不精确
称量前没有检查,盲目称量。
称量前应检查天平是否正常,天平是否水平,称盘是否干净,圈
码指数盘是否在"000'位,圈码有无脱位,吊耳有无脱落、移位等。
检查和调成天平的空盘零点,可用横梁平衡螺丝粗调并用投影屏调
整杠微调。
1)在分析天平开启状态下进行取放称量物和增减砝码的操作。
一般分析天平加、减砝码或取、放称量物必需在天平处于关闭状
态下进行。
在称量过程中始终是半开启天平,直到最终一刻才可完
全开启天平。
2)使用者在转动读数盘时操作不稳,导致挂码脱落或缠绕。
使用天平上的机动开关,如开启和关闭天平、加减天平挂码等,
必需缓慢匀称地转动。
依据所称物重,用取中法则缓慢平稳地转动
砝码旋钮,用最简捷的操作加减砝码。
3)称量时用手直接取放称量物。
假如称量时用手直接取放称量物,会使手上的汗渍污渍粘到称量
物上,造成称量误差,所以称量时不行直接用手接触称量物,一般
可戴手套并用纸条取放称量杯。
4)读数错误造成称量结果错误。
读数砝码确定后,全开天平旋钮,待标尺停稳后即可读数。
称量
物的质量等于砝码总量加标尺读数。
砝码总量要依砝码从大到小依
次相加,最终和标尺读数相加。
说到称量,不得不提增量法、减量法
什么时候使用增量法?
增量法也叫直接称量法,主要用于待测样品给出一称量范围的非
吸湿等不一变质试样或试剂的称量。
本方法类似于指定质量称量法,即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容
器上,一次称取肯定量的试样,所得读数即为试样质量,转移试样
时必需全部转至容器中,不得在称量容器上遗留。
直接称样法还需
要留意以下事项: A当待测样是含油脂或水分较高的试样时,不得
使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。
B灼烧产物都有吸湿性,
应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。
C待称物温度较高的,称量结
果一般小于真实值,故烘干或灼烧的器皿必需在干燥器内冷至室温
后再称量。
要留意在干燥器中不是肯定不吸附水分,只是湿度较小
而已,应把握相同的冷却时间,如都为45分钟或1小时,而它们暴
露在空气中会吸附一层水分,使重量增加。
空间湿度不同,所吸附
水分的量也不同,故要求称量速度要快。
什么时候使用减量法?
在分析过程中,很多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原,有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用,有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等,引起质量变化,而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要缘由之一。
例如,大多数无机试剂中的"亚'化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物,易为空气中的氧所氧化,而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。
此外,胍、水合阱等有机试剂也能汲取一部分CO2上述各类型待称物
质及同一试样连称几份的状况易采纳减量法称量法。
称量方法如下:在称量瓶中装入肯定量的固体试样,例如要求称2份0.4000-0.6000克试样,取约1.2000克左右试样装入瓶中,盖好瓶盖,将称量瓶放在天平盘上,称出其重量。
取出称量瓶在容器(一般为烧杯或锥形瓶)上方,使称量瓶倾斜,打开瓶盖,用夹盖小扣瓶中上缘,慢慢倾出样品,估量已够0.4000克时,在一面轻小扣击的状况下,渐渐竖起称量瓶,使瓶口不留一点试样,轻轻盖好瓶盖(这一切都要在容器上方进行,防止试样丢失),放回天平盘上,读数记录差减值。
如一次减掉不够0.4000克,应再倒一次,但次数不能太多,如倒出试样超过要求值,不行借助药勺入回,只能弃去重称。
按上法称取下份试样。
液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。
增量法、减量法优缺点
增量法的优点是可以一次到位,且指定称量重量的时候只能用增量法,由于减量法无法推断一次倒出多少.但是增量法的的缺点是必需有干净的容器,由于有水没有干燥的容器是不能放上分析天平的,水在挥发的过程中天平的最终一位都会发生变化。
减量法相对来说平行测量的几组可能加入的质量差别较大,但并不影响试验精度,减量法相对较常用一些。