实验六铵盐中氮的测定(甲醛法)

实验六铵盐中氮的测定(甲醛法)
一、实验目的
1．了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。

2．进一步练习滴定分析操作。

二、实验原理
NH4+的酸性太弱，K(NH4+)=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定。

生产和实验中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛和铵离子的反应如下：
4 NH4+ + 6 HCHO ====(CH2)6 N4 H+ + 3 H+ + 6 H2O
生成质子化的六次甲基四胺酸(CH2)6 N4 H+（Ka==7.1×10-6）和游离的H+，均可用NaOH 标准溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6 N4，水溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。

三、实验试剂
硫酸铵(s) ，40%甲醛溶液，0.10mol·L-1 NaOH标准溶液，酚酞指示剂（2g/L 乙醇溶液）四、实验仪器
称量瓶，锥形瓶，分析天平，量筒，碱式滴定管。

五、实验步骤
1．甲醛溶液的处理：
甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。

可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加入1滴酚酞指示剂，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈淡红色。

2．试样中含氮量的测定：
（1）准确称取硫酸铵盐试样(0.13 g)于锥形瓶中，用少量去离子水溶解。

（2）加入5mL 40%甲醛溶液，再加1~2滴酚酞指示剂，静置1分钟。

（3）用0.10mol·L-1NaOH标准溶液滴至呈微红色，即为终点。

（4）按上述过程再做两次平行实验。

（5）计算出试样中氮的百分含量。

六、实验数据处理
记录表格自拟。

注意：计算过程可以省略，只写出计算公式即可，但实验结果必须明确。

七、注意事项
1．如果试样中含有游离酸，则加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响滴定结果。

2．甲醛中常含有微量甲酸，应预先用NaOH溶液中和。

八、思考题
1．为什么中和甲醛试剂中的游离酸以酚酞作指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红为指示剂？。