分析实验思考题及部分答案.doc

邻二氮菲吸光光度法测定铁
1．本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？
答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。

标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。

2．怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。

答：绘制出工作曲线
（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入1mL 盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。

然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。

用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。

（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。

然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。

用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。

最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。

硫酸铵中氮含量的测定
1．NH为NH的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
答：NH Ka=5.6×10
KaC≤10
所以不能用碱直接滴定
2．NHNO, NHCl, NHHCO中含氮量能否用甲醛法测定？
答：NHNO中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO上的N无法用甲醛法进行测定。

NHCl中的氮量的测定能用甲醛法
NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO中的H同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

3．为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

蛋壳中碳酸钙含量的测定
1．研碎后的蛋壳试样为什么要通过标准筛？通过80－100目标准筛后试样粒度为多少？
2．为什么向试样中加入HCl溶液时，要逐滴加入？加入HCl后为什么要放
置30min后再以NaOH返滴定？
3．本实验能否用酚酞为指示剂？
EDTA的配制和标定
1．为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA?
答:因为络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如Ca,Mg要在碱性范围内,而Zn,Ni,Cu等要在酸性范围内。

故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时,使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差。

2．在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红,为什么？
答：不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物NHCl是强酸弱碱盐,呈弱酸性,而酚酞是碱性指示剂,故不能用酚酞作指示剂,而甲基红的变色范围是
4.4-6.2,可以用来做指示剂
3．阐述Mg－EDTA能够提高终点敏锐度的原理。

答：铬黑T与Mg能形成稳定的络合物，显色很灵敏,但与Ca形成的络合物不稳定,显色灵敏度低,为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca时,常于溶液中先加入少量MgY,使之发生置换反应,置换出Mg：置换出的Mg与铬黑T显出很深的红色： Mg+EBT=Mg-EBT(红色)，但EDTA与Ca的络合能力比Mg强,滴定时，EDTA先与Ca络合,当达到终点时，EDTA夺取Mg-EBT中的Mg,形成MgY, Y+Mg-EBT=MgY+EBT (蓝色)
游离出的指示剂显蓝色,变色很明显,在这里,滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等,故不影响滴定结果。

4．滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴定。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

铅铋含量的连续测定
1．描述连续漓定Bi、Pb的过程中,锥形瓶中颜色变化的情形,以及颜色色变化的原因。

2．为什么不用NaOH，NaAc或NH•HO,而用六亚甲基四胺调节pH到5～6?
胃舒平药片中铝和镁的测定
1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？
2．能否采用F掩蔽Al离子，而直接测定Mg？
3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？
过氧化氢含量的测定
1．KMnO溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗，试问能否用定量滤纸过滤?为什么?
2．配制KMnO溶液应注意些什么?用NaCO标定KMnO溶液时，为什么开始滴入的KMnO紫色消失缓慢,后来却会消失得越来越快,直至终点出现稳定的紫红色？
3．用KMnO法测定HO时，能否用HNO,HCl，HAc控制酸度？为什么？
铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）
1．SnCl还原Fe的条件是什么怎样控制SnCl不过量?
答：使用甲基橙指示SnCl还原Fe的原理：Sn将Fe还原完后，过量的Sn 可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn还将继续使氢化甲基橙还原为N,N－二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn则可以消除，不会过量。

2．以溶液滴定Fe时,加入HPO的作用是什么?
答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl的黄色不利于终点的观察，加入HPO可使Fe生成无色的Fe(HPO)络离子而消除。

同时由于Fe(HPO)的生成，降低了Fe/Fe电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。

在HPO溶液中铁电对的电极电位降低，Fe更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

3．本实验中二甲酚橙起什么作用？
答：二甲酚橙在本实验中作为氧化还原指示剂。

间接碘量法测定铜盐中铜含量
1．碘量法测定铜时，为什么常加入NHHF？为什么临近终点时加入NHSCN（或KSCN）？
答：如试样中含有Fe，能氧化I,对测定产生干扰，应通常加入NHHF掩蔽，同时NHHF也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的pH在3.0～4.0之间。

因CuI沉淀表面吸附I，这部分I不能被滴定，会造成结果偏低。

加入NHSCN 溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I从而使被吸附的那部分I释放出来，提高了测定的准确度。

但为了防止I对SCN的氧化，而NHSCN 应在临近终点时加入。

2．碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？在用KCrO标定NaSO溶液时，先加入5mL 6mol·L HCl溶液，而用NaSO溶液滴定时却要加入100mL蒸馏水稀释，为什么？
钴、镍的离子交换分离及络合滴定法测定
1．在离子交换分离中，为什么要控制流出液的流量？淋洗液为什么要分几次加入？
答：为了使分离更加完全。

2．本实验若是微量Co和大量的Ni的分离，其测定方法应有何不同？
仪器清点及分析天平称量练习
1．用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何有缺点？在什么情况下选用这两种方法?如使用的是电子天平，如何进行这两种方法
的称量更好？
答：
①用分析天平称量的方法有：固定质量称量法、直接称量法、递减(差减)称样法；
②固定质量称量法：此法用于称取某一固定质量的试剂。

要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿，试样为粉末状，丝状或片状，如金属、矿石等。

递减(差减)称样法：此法用于称量一定质量范围试样。

其样品主要为易吸潮、易氧化以及与CO2反应的物质。

由于此法称量试样的量为两次称量之差，故又称差减法。

③电子天平的使用方法
固定质量称量法：例如指定称取0.5000g某铁矿试样，将天平ON键按下，过几秒钟显示称量模式后，将一洁净的表面皿轻放在称盘中，显示质量数后，轻按TAR键，出现全零状态，表面皿值已去除，即去皮重，然后用药匙取样轻轻振动，使之慢慢落在表面皿中间，至显示数值为0.5000g即可。

轻按OFF键关闭天平，取出试样。

递减(差减)称样法：例如，称取某一样品，从干燥器中取出称量瓶(注意不要让手指直接接触称量瓶及瓶盖)，用小纸片夹住瓶盖，打开瓶盖，用药匙加入适量样品(约共取5份样品称量)，盖上瓶盖，用滤纸条套在称量瓶上，轻放在已进入称量模式的称盘上。

轻按TAR键去皮重，然后取出称量瓶，将称量瓶倾斜放在容器上方，用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。

当倒出的试样已接近所需的量时，慢慢地将瓶抬起，再用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖上瓶盖，放回称盘中。

天平显示的读数即为试样质量，记录数据，轻按TAR键。

用同样的方法称取第二份、第三份试样。

2．在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？
答：在实验中记录称量数据应准至0.0001g，因为前3位是准确值，最后1位是估计值。