三塔精馏操作

精馏操作
1.工艺原理概述
在合成甲醇的同时伴随有许多副反应,从而生成许多副产物。

由于这些副产物的存在,使甲醇纯度下降,影响其质量。

另外CO2与H2合成甲醇时也有水生成,需要将水分离掉,得到符合质量要求的精甲醇。

现将粗甲醇中有代表性组分的分子量
由表可知,粗甲醇中的杂质可以分为两大类:一类包括二甲醚、甲酸甲酯等，它们的沸点低于甲醇；另一类包括乙醇、丙醇、水、丁醇等，它们的沸点高于甲醇沸点。

本工序正是利用这两类物质沸点的差异，采用三塔精馏工艺，在第一塔中除去沸点低于甲醇沸点的物质，在第二塔和第三塔中采出符合国家标准的精甲醇。

把液体混合物经过多次部分气化和部分冷凝，使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏。

连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即yn+1＞yn＞X（y代表气相组成，X代表液相组分），增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。

将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。

随着精馏操作压力的提高，液体混合物的沸点相应提高，加压精馏塔顶甲醇的冷凝温度相应提高，利用加压精馏塔顶较高温度成品甲醇的冷凝热来作为常压精馏塔再沸器的热源，这样可以降低甲醇精馏的蒸汽消耗。

本工序就是利用预蒸馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔分离出粗甲醇中的轻组分物质和重组分物质而得到产品精甲醇。

三塔均用组合式导向浮阀塔，它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。

2.工艺流程说明
从合成工段送来的浓度为93％左右的粗甲醇到粗甲醇贮槽，经粗甲醇泵打到粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝水提温至65℃左右进入预蒸馏塔，预蒸馏塔下部的预塔再沸器采用0.5MPa，170℃过热蒸汽间接加热液体粗甲醇，保持温度在75-80℃左右，塔顶温度用回流液控制在70℃左右，为了防止低沸点组分在塔顶冷凝，同时尽量减少甲醇损失，塔顶采用两级冷凝，一级冷凝器温度控制在65℃，二级冷凝器温度控制40℃。

粗甲醇应加碱液控制其PH值，其目的是为了促使胺类及羰基化合物分解，并且为了防止粗甲醇中有机酸对设备的腐蚀；为了增加轻组分物质与甲醇的沸点差，还应控制预后粗甲醇的浓度，一般控制预后比重在
0.84-0.87之间(补加水来自合成工序弛放气甲醇洗涤液，根据分析结果对补加的水量进行调节)。

从预蒸馏塔顶冷凝器冷凝下来的液体进入预塔回流槽，经预塔回流泵打入塔内作为回流。

从二级冷凝器冷凝下来的液体经分析，当低沸点物质太多时应采出去装桶。

预蒸馏塔顶排出的不凝气体送往三废锅炉燃烧。

预蒸馏塔釜液通过预后甲醇泵进入加压塔，用0.5MPa,170℃过热蒸汽加热釜液，控制塔釜温度在130-132℃。

塔顶蒸汽温度约122℃进入常压塔再沸器冷凝，冷凝液流入加压塔回流槽，一部分通过加压回流泵打回加压精馏塔作为回流液，另一部分经过加压塔产品冷却器冷却至40℃作为产品去精甲醇计量槽。

塔底甲醇溶液经减压后进入常压精馏塔。

常压塔再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，维持塔釜温度在105-110℃，塔顶蒸汽去常压塔冷凝器，冷凝液流入常压塔回流槽，经常压塔回流泵一部分打入塔顶作为回流液，另一部分取出经常压塔产品冷却器冷却后作为产品去精甲醇计量槽。

常压塔溶液中还有一部分沸点介于甲醇与水之间的杂醇物，如乙醇等，一般聚集在塔下部，当分析精醇中杂质含量超标时，应采出富积乙醇的甲醇溶液去装桶。

3.开车前的准备
3.1热水联动洗涤
热水联动洗涤是将设备和管道中的铁锈、油污进一步除去，检查控制测量仪表、泵、阀门及物料管线是否适应生产要求，使工人熟悉操作，为正式操作作准备。

热水联动试车基本与正常开车相似，以水为介质，基本步骤如下：
3.1.1将粗甲醇贮槽注入软水,打开粗甲醇泵向预蒸馏塔进料。

3.1.2先开预蒸馏塔，塔底温度控制在以水汽化为准。

稳定预塔稳定操作一段时间后，可向加压塔送料。

3.1.3加热加压塔釜，使加压塔压力达到0.2Mpa,向常压塔送料。

3.1.4调节水蒸汽量，使常压塔底温度控制在102℃，从塔底排出残液。

热水联动洗涤约需2～3天，直到排出的水颜色洁净。

洗涤合格后，应将各设备、管道中的水排净。

3.2 其它准备3.2.1
所有阀门均处于安全开车位置。

3.2.2
按要求插上或卸下盲板。

3.2.3
所有人孔、手孔均关上。

3.2.4
管路系统最终密封后试漏合格。

3.2.5
整修设备管道保温。

3.2.6
通知相关工序作好开车准备。

4.开车
4.1 第一次开车4.1.1
系统置换
由于氧与甲醇蒸汽可形成爆炸性混合物，故所有甲醇的管线、设备均应用氮气吹净、置换。

置换操作应进行到系统任何排放口取样分析O2含量≤0.5%（V）为止。

三个塔系统的置换氮气分离由各自塔釜的氮气管线上加入，预塔由塔釜、二级冷凝器后放空管线和回流泵排放口放空置换；加压塔由塔釜、回流泵排放口和加压塔产品冷凝器出口放空置换；常压塔由塔釜、常压塔二级冷凝器后放空管线、回流泵排放口和常压塔产品冷凝出口放空置换。

4.1.2
开车程序
a)开车前的检查准备工作：为确保系统开车顺利正常；开车之前必须进行详细全面地工艺检查准备工作，步骤如下：
①
检查水、电、气（汽）是否处于正常的供应状态，蒸汽压力是否满足开车状况。

②
检查仪表、电器是否齐全，并能投入正常运转。

③
检查各自动调节阀是否能正常的开闭，并将其设置为手动操作。

④
检查各类泵是否完好备用，并手动盘车检查有无卡涩现象。

各有关盲板是否拆除，人孔是否封死。

⑤
按工艺要求配制好碱液。

⑥
启动系统所有冷凝器的风机及水循环泵，使之正常工作。

⑦
打开预蒸馏塔、加压塔再沸器、预后甲醇预热器蒸汽冷凝液排放阀排放冷凝液。

⑧
将预蒸馏塔和常压塔水封槽建立正常液位。

b)开车步骤：确认上述检查准备工作完毕到位后，按下列步骤组织系统的开车工作：
① 打开粗甲醇预热器进出口阀门,启动粗甲醇泵，经FV0701调节流量后由预热器向预蒸馏塔进料，建立塔釜液位至1/2-2/3。

启动碱液泵向系统加入碱液控制预后甲醇PH值7.5—8.5。

②
检查预塔冷凝器是否正常工作。

微开预塔再沸器蒸汽进口阀进行暖管后，将进口
阀打开，通过流量调节阀手动调节蒸汽加入量，控制塔釜温度在80℃~85℃左右。

将塔顶压力控制在0.05Mpa(G)左右。

当预塔回流槽液位达到正常后,开回流泵建立回流。

当预塔各塔板温度保持恒定不变时，表明已建立热平衡，慢慢调节各指标至正常，待操作稳定后，可将各调节阀由手动改为自动，准备向加压塔进料。

③
打开预后甲醇泵向加压塔进料,并建立塔釜液位至1/2—2/3。

④
检查常压塔冷凝器是否正常工作。

微开加压塔再沸器蒸汽进口阀门进行暖管后, 将进口阀打开，通过流量调节阀手动调节蒸汽加入量,观察加压精馏塔内压力变化情况,待塔内压力大于0.2MPa后,开塔底出料阀,向常压精馏塔进料,并建立常压精馏塔的液位至1/2—2/3。

同时加压精馏塔内的压力继续上升,待加压塔回流槽建立正常液位后,开回流泵打全回流。

调节蒸汽加入量，最终控制加压精馏塔塔釜温度在126—132℃,塔顶温度在117—122℃。

⑤
常压塔回流槽建立正常液位后,开常压塔回流泵,建立回流。

待各塔板温度恒定不变时，表明两塔已建立热平衡。

打开加压塔、常压塔产品冷却器精甲醇采出阀，并将采出物送往粗甲醇贮槽。

按要求慢慢调节各项指标，使两塔操作稳定。

⑥
根据精甲醇分析结果，调节各塔回流量，并决定是否开启杂醇油采出管线阀门。

⑦
稳定各塔的操作,待各项指标正常后，将各有关的调节阀投入自动。

⑧
正常开车后半小时采样分析精甲醇,合格后将采出物改送精甲醇计量槽。

其后按每两小时采样分析一次。

4.2 再开车4.2.1短期停车后开车
先将各自控仪表转为手动，再将预塔、加压塔、常压塔分别按开车程序开车，待系统各指标正常，产品合格后，用泵将其串联，再将自控仪表转为自动。

4.2.2长期停车后开车
如果设备、管道检修过，则先要用氮气置换，置换合格后，再按照第一次开车过程进行。

5.正常操作
5.1操作指标
5.1.2
5.1.3
回流比
a) 预塔回流比
0.6-0.7(初期) 0.85（末期）
b) 加压塔回流比1.5-2.5(初期) 3.8（末期）
c) 常压塔回流比1.5-2.5(初期) 3.2（末期）
注：预塔回流比是回流量与进料量之比，加压塔、常压塔回流比是回流量与采出量之比，均为质量比。

5.2 正常维护及注意事项
5.2.1预蒸馏塔的操作控制
a) 应严格控制萃取水量,萃取水多了既增加了塔的负荷,又增加了各种能源的消耗；萃取水少了,则萃取效果不好,其常压塔釜温度也难以控制。

一般控制预后甲
醇的比重来控制萃取水量，加水量一般为不超过入料量的20%。

b) 为了促使胺类及羰基化合物的分解，并且为了防止粗甲醇中有机酸对设备及管道的腐蚀，还应调节碱液加入量来控制粗甲醇的PH值。

c) 应注意塔顶冷凝液的温度控制，温度过高，甲醇损失大，温度过低，轻组分易冷凝。

当二级冷凝液中轻组分的含量较高时，可将旁路打开，将冷凝液采出一部分。

5.2.2
加压精馏塔和常压精馏操作控制
a) 加压塔和常压塔有接近的取出量和接近的回流比,并维持两塔的热量平衡。

b) 加压精馏系统压力与生产负荷有一定的关系,在维持塔的正常操作情况下,以保障常压塔在正常的回流比和接近1/2取出的情况下,维持热量平衡为原则。

加压塔再沸器所加入的蒸汽量应严格控制,调节要缓慢,以防止引起常压塔和加压塔大的波动。

c) 常压塔的放空温度也是个重要的控制指标,放空温度过高,易使甲醇蒸汽从放空管放掉；放空温度过低,则甲醇中轻组分杂质脱除不完全，使产品不合格。

一般控制放空温度在40℃。

d) 杂醇油的采出：由于杂醇油的沸点介于甲醇和水之间,因此从塔顶和塔釜都难把它除去,在塔内下部的塔板上,杂醇油逐渐累积而影响甲醇质量。

因此,在塔的下部设置了杂醇油采出口,用于采出杂醇油。

e) 回流比是个很重要的操作指标,一般说来,回流比越大,精醇质量越好,但回流比大,蒸汽消耗就多,因此在满足甲醇质量、操作比较容易控制的前提下,应尽量采用较小的回流比。

5.2.3系统停车时必须对预蒸馏塔、加压塔、常压塔充氮保护。

6.停车
6.1 计划停车
(1)接到停车指令后及时通知罐区和相关岗位。

(2)停粗醇泵以及加碱系统，关泵进出口阀门和加碱阀门；精馏采出物改道去粗甲醇贮槽。

(3)逐渐关闭预塔再沸器蒸汽进口阀门。

(4)当预蒸馏塔回流槽无液位时，停预塔回流泵，关泵进出口阀门。

(5)当预蒸馏塔塔釜无液位时，停预后甲醇泵，关泵进出口阀门。

(6)关加压塔精甲醇采出口，加压塔采取全回流操作。

(7)逐渐减少加压塔塔釜取出量，即减少常压塔进料量。

逐步降低加压塔塔釜、加压塔回流槽、常压塔塔釜、常压塔回流槽的液位。

(8)当常压塔回流槽和常压塔塔釜、加压塔回流槽和加压塔塔釜无液位时，关闭加压塔再沸器蒸汽进口阀，停加压塔回流泵，关闭泵进出口阀，关闭加压塔塔釜出料阀。

(9)停常压塔回流泵，关闭泵进出口阀，关闭精甲醇采出口阀门。

(10)关闭杂醇油采出口阀门。

(11)将常压塔塔釜、加压塔塔釜内甲醇溶液放入地下槽并用泵打回粗甲醇贮槽。

(12)停用全部自动调节阀门，对系统充N2保护。

6.2 短期停车（精甲醇系统不检修、不置换为原则）：
将粗甲醇泵及预后甲醇泵停下，关闭加压塔出料阀门，加压塔及常压塔精甲醇采出阀门，减少预塔及加压塔再沸器蒸汽的加入量，保持塔内全回流，保持各点温度不变。

6.3 紧急停车
凡遇下列情况之一，均需要紧急停车：
6.3.1
水蒸汽、冷却水、脱盐水、电、仪表空气任何一项中断。

6.3.2
粗甲醇供应中断。

6.3.3
由于其它任何工序的事故而引起本工序必须紧急停车时。

紧急停车按短期停车处理，当短期停车期间不能处理好事故时，再转为长期停车。

7.不正常情况及处理
7.1 预蒸馏塔不正常情况和处理
(1) 塔入料困难：减少粗甲醇预热器中蒸汽冷凝水量并对粗甲醇泵进行检修。

(2) 淹塔：减少预塔入料量或加大再沸器蒸汽量。

7.2 加压塔不正常情况和处理
(1) 塔底无液位：检查塔底液位调节阀，减少再沸器蒸汽量。

(2) 采出精甲醇质量不合格：调节回流比和蒸汽加入量，调节精馏塔各操作参数。

(3) 加压塔压力低：加压塔的压力取决于塔的负荷和常压塔冷凝器换热面积的大小，当负荷比较低时，在维持正常的回流比的情况下，加压塔的压力低是正常的。

例如：在0.5MPa时,塔顶温度约为117℃,塔底温度则为126℃。

在0.6MPa时,
塔顶温度为122℃,塔底温度为132℃。

7.3 常压塔不正常情况和处理
(1) 塔底无液位：检查塔底液位调节阀，停止釜液的采出。

(2) 塔底温度低于100℃：加大精甲醇采出量，加大
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