饲料中钙及盐分测定方法比较

饲料中钙及盐分测定方法比较
张长丽;陈宇;陈昌云;戴一玲
【摘要】Feed analysis is an important part of feed industry. The content of calcium and salt in feed is one of the important indexes of feed quality.
The content of calcium in feed was analyzed by using EDTA titration and atomic absorption spectrophotometry. The relative deviation of the results meets the requirements of measurment. The pre-cision of atomic absorption spectrophotometry was higher than that of EDTA titration. The content of salt in feed was analyzed with the methods of Volhard and Mohr. The relative deviation of the results also meets the requirements of measurement and there was no significant difference between them.%饲料分析是饲料工业的重要环节，饲料中的钙含量及盐分是衡量饲料品质重要指标之一。

采用EDTA配位滴定法与火焰原子吸收分光光度法测定了饲料中的钙含量，两种
方法测定结果的相对偏差满足测定要求，原子吸收分光光度法的精密度高。

采用了佛尔哈德法和莫尔法测定了饲料中的盐分，两者测定结果的相对偏差也满足测定要求，且没有显著性差异。

【期刊名称】《南京晓庄学院学报》
【年(卷),期】2015(000)006
【总页数】4页(P69-72)
【关键词】饲料;钙;盐分;分析方法
【作者】张长丽;陈宇;陈昌云;戴一玲
【作者单位】南京晓庄学院环境科学学院，江苏南京211171;南京晓庄学院环境科学学院，江苏南京211171;南京晓庄学院环境科学学院，江苏南京211171;南京晓庄学院环境科学学院，江苏南京211171
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
在饲料的工业生产中，饲料中各物质含量分析是最重要的环节，用来保障饲料原料及各种产品的质量安全.钙是畜禽必需的一种常量元素，对动物健康生长和生产性能的提高有着不可缺少的作用;盐分不但是动物体必需的营养物质之一，还能改善饲料的适口性，促进食欲，提高饲料利用率;对饲料中这两种成分的分析显得尤为重要.
本论文采用EDTA配位滴定法与火焰原子吸收分光光度法分别测定饲料中的钙含量，采用佛尔哈德法与莫尔法测定饲料中的盐分;获得了饲料中钙量与盐分，并且对分析方法进行了比较.
1.1 试剂和仪器
试剂:盐酸、硝酸、EDTA二钠盐、盐酸羟氨、氢氧化钠、硝酸锶、硫氰酸铵、硝酸银、铁铵矾、氨水、铬酸钾均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司;孔雀石绿指示剂，国药集团化学试剂有限公司;碳酸钙、氯化钠为基准试剂，国药集团化学试剂有限公司.
仪器:分析天平(感量0.001 g，北京赛多利斯);高温箱形电炉(ZDXS6-8-1000，达电炉厂);火焰原子吸收分光光度计(AA-7000，日本岛津).
样品:小鼠饲料(浙江天瑞化学有限公司)，样品经粉碎过0.25 mm筛.
1.2 试样分解
准确称取经粉碎、研磨、干燥后的试样于恒重的坩埚中，在普通电炉上进行灼烧处
理，碳化至无烟，然后将坩埚移入高温箱型电炉中，于550℃下灼烧3个小时，
取出，干燥器中冷却到室温，得到饲料的粗灰分［1］.
1.3 试样中钙的测定
1.3.1 EDTA配位滴定法测定钙［2］
EDTA标准溶液的配制与标定:准确称取一定量的CaCO3(m1)基准物于100 m L
烧杯中，加少量盐酸溶液(1:3)溶解，定容100 m L.移取10.00 m L CaCO3标准
溶液，加入50 mL水、1滴孔雀石绿指示剂，缓慢滴加NaOH溶液(6 moL/L)至
无色，过量2 mL，加适量钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝，30秒不褪色即为终点，记录滴定体积V1.计算EDTA对钙的滴定度TCa/EDTA.
试样的测定:称取一定量的粗灰分(m2)，加入10 mL盐酸溶液(1∶3)及硝酸数滴，小心煮沸，冷却后定容100mL.移取分解液10.00 mL，加2mL三乙醇胺、50 mL 水和1滴孔雀石绿指示剂，缓慢滴加NaOH溶液(6 moL/L)至无色，过量2 mL，加约0.1 g盐酸羟胺摇匀溶解后，加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液溶液滴定纯蓝，30秒不褪色即为终点，记录记录滴定体积2.
1.3.2 火焰原子吸收分光光度法测定钙［3］
标准曲线绘制:准确移取100.00 mg/L钙标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 m L，各加入1.0 mL硝酸锶，定容至50.00 m L，混匀后放置10 min之后
测定吸光度，此标准系列钙溶液的浓度为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L.以钙标准溶液浓度(mg/L)为横坐标，吸光度A做为纵坐标，绘制钙标准曲线.
试样的制备与测量:称取1.0005 g试样，加入5 mL盐酸溶液(1∶3)及数滴硝酸，
小心煮沸，趁热过滤，待滤液冷却后移入50 m L容量瓶，以蒸馏水定容.移取
1.20 mL样品于100 m L容量瓶中，加1 m L硝酸锶后定容，测定吸光度.
1.4 试样中盐分的测定
1.4.1 佛尔哈德银量法测盐分［4］
AgNO3标准溶液的标定:称取一定质量(m3)氯化钠基准物，溶解后定容至100 mL.准确移取10.00 mL氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加25.00 m L粗配的AgNO3
溶液(0.1 mol/L)、2.0 mL铁铵矾指示剂(10%)、4.0 mL HNO3，用NH4SCN溶液滴定到淡红色，记录滴定体积V3.
AgNO3和NH4SCN标准溶液的互滴:准确移取AgNO3标准溶液25.00 m L，加入4 mL HNO3和2 mL铁铵矾指示剂(10%)，用NH4SCN溶液滴定到淡红色，记录滴定体积V4.计算AgNO3标准溶液与NHV4SCN标准溶液的体积比K.
试样测定:准确称取一定质量(m4)的粗灰分，加水150 mL，搅拌15min，再放置15min，用干滤纸快速过滤.滤液加入4 mL HNO3、2 mL铁铵矾指示剂(10%)，再准确加入25.00 mL AgNO3标准溶液，用NH4SCN标准溶液滴至淡红色，记录滴定体积V5.
1.4.2 摩尔法测盐分［5］
AgNO3标准溶液的标定:称取一定质量(m5)氯化钠基准物，溶解定容至250 mL.准确移取25.00 mLNaCl于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水、15滴铬酸钾指示剂，用粗配的AgNO3溶液(0.1 mol/L)滴定，直至刚好出现砖红色沉淀，保持30秒不褪色到达终点，记录滴定体积V6.
试样测定:准确称取一定质量(m6)的粗灰分，加水150 mL，搅拌15 min，再放置15 min，用干滤纸快速过滤.滤液加入15滴铬酸钾指示剂，用已标定的AgNO3标准溶液滴至刚好出现砖红色沉淀，保持30秒不褪色到达终点，记录滴定体积
V7.
以上所有测定都平行实验5次，结果是以5次平均值表示.
2.1 钙分析方法的讨论
EDTA滴定法测定钙的含量，相关数据记录在表1中;该方法测定出饲料中钙的含
量为3.16%，相对标准偏差为2.44%.原子吸收分光光度法测定结果记录在表2中，该方法测定出饲料中钙的含量为3.19%，相对标准偏差为0.16%.根据国标规定，
钙含量在1～5%，允许相对偏差为5%;EDTA滴定法和原子吸收分光光度法测定
结果相对偏差满足测定要求，因此都可以作为该饲料中钙的测定方法;但原子吸收
分光光度法测出来的数据精密度高.
实验中发现，用EDTA滴定的方法步骤冗长，所用试剂多，并且存在干扰离子例
如磷酸盐、硫酸盐，且人工滴定的最大缺点就是指示剂加入量会影响终点到达的时间［6］.另一方面，判断滴定终点时人眼的颜色识别差异，也会引入误差.原子吸
收分光光度法测定饲料中钙，实验步骤简单，所需试剂少，精密度高，同时我们加入了硝酸锶溶液作为抑制剂，一定程度上抑制磷酸盐对钙的吸光度的影响，虽然硝酸锶的用量高低也会造成吸光度值得大小，随着硝酸锶用量的增加，钙的吸光度也会随之增加，但是过多时，反而会造成吸光度的降低［3，7］，本实验中我们所
采用的硝酸锶浓度为0.5 mg/m L，处于硝酸锶的工作浓度之内，因此不会对吸光度造成太大的影响.
因此，火焰原子吸收分光光度法是测定饲料中钙含量较合适的方法.
2.2 饲料中盐分测定的结果及讨论
饲料中盐分分别采用了佛尔哈德法和莫尔法进行测定，所得数据记录于表3与表4中.佛尔哈德法测定出饲料中盐分为4.45%，相对标准偏差为0.46%.莫尔法测定出饲料中的盐分为4.68%，相对标准偏差为0.56%.根据国标规定，浓缩饲料盐分的
测定允许相对偏差小于3%，佛尔哈德银量法和莫尔法都可以作为该饲料中盐分的测定方法.
相比较两种方法，佛尔哈德法测定结果较准确，不需大型仪器，操作易于实现.莫
尔法操作简便、节省试剂、成本低.对于工业量产的测定时，用莫尔法粗测饲料中
的盐分更加方便;实验室中进行比较准确测量时，应选用佛尔哈德法.两种都是沉淀
滴定法并且是通过判断指示剂颜色变化确定反应终点，指示剂的加入量会对滴定终点的判断造成影响，所以需要大量平行试验以避免由于人眼识别造成的随机误差［8］.
本论文采用EDTA配位滴定法和原子吸收分光光度法测定饲料中钙含量，测定结
果表明两种方法都可以用于测定该饲料中的钙.其中以原子吸收分光光度法测定的
精密度高，所得该饲料中钙含量为(3.19±0.01)%(95%置信度).又采用佛尔哈德法
和莫尔法测定了该饲料中盐分，测定结果表明两种方法都可以用于测定饲料中的盐分.通过F检验法分析，二者测定结果没有显著性差异，以两种方法测定结果的平
均值评价饲料中的盐分.在95%的置信度下，该饲料的盐分为(4.56±0.09)%.该研
究为饲料成份的分析提供实验依据.
【相关文献】
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