高中化学第一章认识有机化合物4研究有机化合物的一般步骤和方法1有机化合物的分离、提纯5化学

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(6)如果一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。分馏的产品成分由温度计所示 的不同温度来控制。当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化(无论热源给热多少，只 要蒸馏出是同一种物质，温度计就不会有明显变化)，说明第二种分馏物开始排出，盛接 馏分的容器就要更换。
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二、重结晶 1．适用范围 常用于提纯________有机物。 2．适用条件 在所选的溶剂中： (1)杂质在此溶剂中的________很大或很小。 (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响________。
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三、萃取
1．萃取原理 (1)液—液萃取 利用有机物在两种________的溶剂中的________不同，将有机物从一种溶剂转移到 另一种溶剂的过程。
(2)固—液萃取 用________从固体物质中溶解出有机物的过程。 2．仪器 ________、________、________。 3．萃取剂选择的条件 (1)____________________________。 (2)____________________________。 (3)____________________________。
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核心突破
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一、蒸馏 1．装置
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2．概念及应用 蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。 这个过程可把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同， 提纯物质的一种方法。 3．进行蒸馏时应注意的问题 (1)蒸馏烧瓶中所盛液体，最多不超过其球部容积的 1/2，加热时，不得将液体全部蒸 干。 (2)需提纯的物质，若受热易分解，则不能用火直接加热，而采取油浴、沙浴或水浴 等方法进行加热；若这物质达到沸点时就会分解，则应采用减压蒸馏。 (3)测．量．蒸．馏．物．沸．点．的．温．度．计．，．其．感．温．泡．应．置．于．支．管．口．，这样所测得的沸点较准。 (4)冷凝器中冷凝水水流方向，是进水管口在下，出水管口在上。水流速度不必太快， 只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化为液体即可。 (5)为．防．止．蒸．馏．烧．瓶．中．液．体．暴．沸．，．需．向．其．中．加．几．小．块．洁．净．的．沸．石．或．碎．瓷．片．。
【答案】 A
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内容(nèiróng)总结
第四节 研究有机化合物的一般(yībān)步骤和方法。第四节 研究有机化合物的一般(yībān)步骤和方法。第一课时 有机化合 物的分离、提纯
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二、结晶(重结晶) 1．结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重 要方法之一。 2．结．晶．的．措．施．一．般．有．两．种．：一种是通过蒸发，减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过 饱和析出晶体(这种方法主要用于溶解度随温度变化不大的物质，如 NaCl、KCl 等)，另一 种是降低温度使溶液冷却达到过饱和而使晶体析出(这种方法主要适用于溶解度随温度变 化而显著变化的物质，如 KNO3、NaNO3 等)。
要除去 M 和 N 的混合物中的少量 M 得到 N 可采用的方法是( )
A．蒸馏
B．重结晶
C．萃取 12/6/2021
D．加水充分振荡，分液
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【解析】 因 M、N 两种物质互溶且沸点相差较大，故可用蒸馏法分离；M、N 两 种物质，加水充分振荡，分液后，N 与水仍不好分离，故答案选 A。
第四节 研究(yánjiū)有机化合物的一般步骤和方法
第一课时(kèshí) 有机化合物的分离、提纯
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目标导航
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1．了解研究有机化合物应采取的步骤和方法。(重点) 2．掌握有机化合物分离提纯的常用方法。(重点) 3．掌握蒸馏、重结晶和萃取实验的基本技能。(重点、难点)
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【解析】 本题考查物质的分离、提纯基本方法的选择与应用。
(1)水与汽油分层，则选择分液法分离； (2)CCl4 和甲苯互溶，但沸点不同，则选择蒸馏法分离； (3)碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则选择萃取分液提取碘水中的碘； (4)乙烯与溴水反应，而乙烷不能，则选择盛有溴水的洗气瓶洗气除杂； (5)硝酸钾和氯化钠的溶解度随温度的变化不同，则选择重结晶法分离。 【答案】 (1)C (2)D (3)A (4)F (5)B
12/6/2021】 M 和 N 两种有机物可以互溶，其有关性质如表所示：
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密度(20 ℃)
熔点
沸点
溶解性
M 0.713 7 g·cm－3 －116.6 ℃ 34.5 ℃
不溶于水
N 0.789 3 g·cm－3 －117.3 ℃ 78.5 ℃ 与水以任意比混溶
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三、萃取 1．萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另 一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取和分液往往是结合进行的。 2．萃取应注意的问题 (1)选择萃取剂时，萃取剂不能与被萃取物发生化学反应，被萃取物在其中的溶解度 明显大于在原溶剂中的溶解度；萃取剂与被萃取物的原溶剂之间的相互溶解性越弱越好， 密度差越大越好；必要时还要照顾到萃取剂与被萃取物再分离的简便易行。 (2)一．定．量．的．萃．取．剂．最．好．分．成．几．份．；．作．多．次．萃．取．，．以提高萃取效率。 (3)待分液漏斗内液体分层后，左手旋动活塞，使塞孔与漏斗颈小口重合，下．层．液．体． 从．漏．斗．颈．流．出．，．适．时．关．塞．，．上．层．液．体．从．漏．斗．上．口．倒．出．，．以免其被残留在漏斗颈上的液体 沾污。
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预习导引
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一、蒸馏
1．适用范围 常用于分离、提纯________的液态有机物。 2．适用条件 (1)有机物的________较强。 (2)有机物与杂质的沸点相差________。 3．操作要点 (1)温度计水银球应处于________________________。 (2)加碎瓷片的目的是________。 (3)冷却水应从冷凝器的________流入，________流出。
【解析】 酒精易溶于水，与水互溶不能分层，不能作萃取剂，A 项错误；分液漏 斗中的下层液体通过下口放出，如果上层液体从下口放出会使上层液体与残留在漏斗旋 塞和漏斗颈部的下层液体相混合而不纯，B 项正确；由于分液漏斗有活塞，故使用前首先 检查活塞处是否漏水，C 项正确；放出下层液体时，将分液漏斗上面的塞子取下(或使塞 子的凹槽与漏斗上的小孔相对)使分液漏斗内外气压相等，便于液体顺利流出，D 项正确。
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答案
一、1.沸点不同 2．(1)热稳定性 (2)较大 3．(1)蒸馏烧瓶的支管口处 (2)防止暴沸 (3)下口 上口 二、1.固态 2．(1)溶解度 (2)较大 三、1.(1)互不相溶 溶解性 (2)有机溶剂 2．铁架台 烧杯 分液漏斗 3．(1)萃取剂与原溶剂互不相溶 (2)溶质在萃取剂中的溶解度大 (3)萃取剂与溶液中的成分不发生反应
【答案】 A
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类型三 萃取与分液 【例 3】 下列各项操作错误的是( ) A．用酒精萃取甲苯水溶液中的甲苯后静置分液 B．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体则从上口倒出 C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏 D．为保证分液漏斗内的下层液体顺利流下，需将上面的塞子取下(或使塞子凹槽与 漏斗上的小孔相对)
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典例导析
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类型一 分离提纯方法的选择
【例 1】 (2019 年陕西省五校联考)选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方 法的序号填在横线上。
A．萃取分液 B．重结晶 C．分液 D．蒸馏 E．过滤 F．洗气 (1)________分离水和汽油的混合物。 (2)________分离 CCl4(沸点为 76.75℃)和甲苯(沸点为 110.6℃)的混合物。 (3)________提取碘水中的碘。 (4)________除去混在乙烷中的乙烯。 (5)________从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。