离子色谱法和火焰原子吸收法测定降水中钾_钠_钙_镁离子的方法比对_朱剑锋

1.3 样品采集和保存
的测定结果进行比对，结果显示，两种方法并无显著差异。
降水样品采自上海市闵行区莘庄镇，分 ６ 个月采取 ６ 份样品。
论 取每月第 １ 次降水的全过程样（降水开始至结束），若一天中有几 3 结语
文 次降水过程，合并为一个样品测定。若遇连续几天降水，收集上午
由上述分析可知，离子色谱法与火焰原子吸收法测定降水
222两种方法的加标回收率比较取其中3份水样分别加入不同的标准溶液用离子色谱法和火焰原子吸收法进行加标回收实验离子色谱法测定降水中钾纳钙镁离子的加标回收率在960104之间原子吸收法测定降水中钾纳钙镁离子的加标回收率在970103之间均符合规定加标回收率8501152的要求
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科技论文与案例交流
离子色谱法和火焰原子吸收法测定降水中 钾、钠、钙、镁离子的方法比对
确及时地了解一定区域内的酸雨现状，要求准确快捷地测定降水 法测定质控样 ２０２６０９ 钾 、 纳 、 钙 、 镁 离 子 的 平 均 值 分 别 为
中的钾、钠、钙、镁离子。火焰原子吸收法测定钾、钠、钙、镁离子时 １．３１ｍｇ／Ｌ、１．２１ｍｇ／Ｌ、３．９８ｍｇ／Ｌ、０．２２０ｍｇ／Ｌ，均在 ２０２６０９ 标准值不
［３］中国环境监测总站． 环境水质监测质量保证手册［Ｍ］． 第二版．
北京： 化学工业出版社，１９９４．２６４－２６６
《资源节约与环保》 ２０１３ 年 第 ８ 期
原子吸收法。
具有良好的精密度。
关键词：离 子 色 谱 法 ；火 焰 原 子 吸 收 法 ；降 水 ；钾 ；钠 ；
2.2 两种方法的准确度比较
钙；镁
２．２．１ 两种方法的质控样比较
离子色谱法测定质控样 ２０２６０９ 钾、纳、钙、镁离子的平均值
目前，酸雨污染日益严重，已经成为国际性的环境问题。为准 分别为 １．３０ｍｇ／Ｌ、１．２０ ｍｇ／Ｌ、４．００ｍｇ／Ｌ、０．２１５ｍｇ／Ｌ，火焰原子吸收
须分别检测，比较费时，是现在比较普遍的测定方法。离子色谱法 确定度范围内。离子色谱法测定质控样 ２０２６０９ 钾、纳、钙、镁离
测定一个样品的所有离子时间约为 １５ 分钟，操作简便、灵敏快 子的相对标准偏差分别为 １．６％、０．９％、０．７％、０．６％，火焰原子吸
速。本文对离子色谱法和火焰原子吸收法测定降水中钾、钠、钙、 收法测定质控样 ２０２６０９ 钾、纳、钙、镁离子的相对标准偏差分别
朱剑锋 （上海市闵行区环境监测一站 上海 ２０１１９９）
摘 要：在 闵 行 区 分 6 个 月 采 集 6 份 降 水 样 品 ，分 别
2.1 两种方法的的精密度比较
用离子色谱法和火焰原子吸收法对钾、钠、钙、镁 4 种离子
计算样品平行测定 ６ 次的相对标准偏差，离子色谱法测定降
进行比对分析。 从精密度、准确度和统计学 t 检验法等方
1.1 实验仪器
火焰原子吸收法进行加标回收实验，离子色谱法测定降水中钾、
戴安公司 ＩＣＳ－９０ 型离子色谱仪、岛津 ＡＡ－６８００ 原子吸收分 纳、钙、镁离子的加标回收率在 ９６．０％～１０４％之间，原子吸收法测
光光度计。
定降水中钾、纳、钙、镁离子的加标回收率在 ９７．０％～１０３％之间，
1.2 实验试剂
３ 次，分析结果见表 １。
灵敏快速的特点。由此可见， 离子色谱法满足环境监测的要求，
表 1 降水样品中钾、钠、钙、镁离子分析结果（mg/L）
在测定降水钾、钠、钙、镁时用离子色谱法代替火焰原子吸收法
是值得推荐的。
参考文献
［１］ＧＢ１３５８０．２－９， 大气降水样品的采集与保存［Ｓ］
［２］ＨＪ／Ｔ６５－２００４， 酸沉降监测技术规范［Ｓ］
均符合规定加标回收率 ８５．０％～１１５％［２］的要求。由此可见，两种测
淋洗液：２０ｍｍｏｌ／Ｌ 甲烷磺酸。
定方法均可得到较好的准确度。
钾、钠、钙、镁离子标准样品和质控样 ２０２６０９：购于国家环境 2.3 两种方法的 t 检验比对
科 技
保护部标准物质研究所。
采用统计学中的结果配对 ｔ 检验法［３］对这 ６ 份水样两种方法
镁四种离子进行比较，对两种方法的精密度、准确度等方面进行 为 １．１％、１．６％、０．６％、１．０％，均符合规定相对标准偏差±１０％［２］的
比较，评价用离子色谱法代替火焰原子吸收法的可行性。Βιβλιοθήκη 要求。1 材料与方法
２．２．２ 两种方法的加标回收率比较 取其中 ３ 份水样分别加入不同的标准溶液，用离子色谱法和
水中钾、纳、钙、镁离子的相对标准偏差在 ０．５％～３．０％之间，原子
面对这两种方法进行比对。 评价用离子色谱法代替火焰原
吸收法测定降水中钾、纳、钙、镁离子的相对标准偏差在 ０．６％～
子吸收法的可行性。 结果表明，离子色谱法可以代替火焰
１．９％之间，均符合规定相对标准偏差±１０％［２］的要求。两种方法均
与 ８：００ 至次日上午 ８：００ 的降水，即 ２４ｈ 样品作为一个样品进行测 中的钾、钠、钙、镁离子均具有很好的可比性，且两种方法测定得 定。采集的样品均经孔径 ０．４５μｍ 的有机滤膜过滤后移入洁净干 结果无显著性差异。各项分析指标表明，两种方法的精密度和准
案 燥的聚乙烯塑料瓶中，密封保存［１］，于一个月内进行分析测定。
确度均达到环境监测分析标准的要求。原子吸收法测定降水中
例 2 结果和讨论
的钾、纳须加入消电离剂（硝酸铯）；测定降水中钙和镁若有 Ａｌ、
交
Ｂｅ、Ｔｅ 等元素产生干扰，须加入释放剂（硝酸镧），且原子吸收法
流
用离子色谱法和火焰原子吸收法分别对 ６ 份降水水样和质 每次只能分析一种元素。而离子色谱法测定降水中的钾、纳、钙、 控样 ２０２６０９ 进行分析，每个样品平行测定 ６ 次，质控样平行测定 镁可直接进样， 且可同时测定这 ４ 种离子， 因此具有操作简便、