超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸
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分析测试新成果(１１４ ~ １１８)
超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸
邵瑞婷ꎬ丁学妍ꎬ张丽华ꎬ姜 洁
( 北京市食品安全监控和风险评估中心ꎬ北京 １０００４１)
摘要: 建立了原料乳中水杨酸的检测方法. 样品经乙腈提取ꎬ采用超高效液相色谱进行测定. 在 ＺＯＲＢＡＸ Ｅｃｌｉｐｓｅ
Ｐｌｕｓ Ｃ１８ 反相柱上分离ꎬ梯度洗脱ꎬ流动相为磷酸水和磷酸甲醇ꎬＤＡＤ 检测. 水杨酸的线性范围为 ０.５ ~ ２０ μｇ / ｍＬꎬ
相关系数平方( Ｒ２ ) 大于 ０.９９５ꎬ检出限为 ０.５ ｍｇ / ｋｇꎬ定量限为 １.２５ ｍｇ / ｋｇꎬ３ 个不同水平的加标回收率为 ８８.０ ％ ~
１１８.９％ꎬ相对标准偏差不大于 １０％. 方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点ꎬ可以用于原料乳
中水杨酸的检测.
关键词:原料乳ꎻ水杨酸ꎻ超高效液相色谱法
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｒａｗ ｍｉｌｋꎻｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄꎻｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
水杨酸( Ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ) 又称 ２ － 羟基苯甲酸ꎬ为
桦树中ꎬ是一种天然的“ 消炎药” . 水杨酸主要作为
于丙酮、松节油、乙醇、乙醚、苯和氯仿ꎬ具有防腐、消
.
目前ꎬ包括我国和欧盟在内的多个国家ꎬ对于水
杨酸在食品中的使用都有限制规定
列为“ 允许使用的食品用合. 我国将其
ꎬ但未标明其
可作为防腐剂在食品中使用. 此外ꎬ即使作为香料ꎬ
也明确标注出不得在巴氏杀菌乳、杀菌乳、发酵乳等
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｒａｗ ｍｉｌｋ ｗａｓ ｓｅｔ ｕｐ. Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ
ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙꎬ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｏｎ ａ ＺＯＲＢＡＸ Ｅｃｌｉｐｓｅ Ｐｌｕｓ Ｃ１８ ｒｅｖｅｒｓｅｄ－ｐｈａｓｅ
１２６.ｃｏｍ.
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第２期
邵瑞婷ꎬ等:超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸
利用 [３] ꎬ他们为了延长原料乳的保存期限ꎬ在原料
乳中加入水杨酸钠ꎬ这样的原料会影响最终的产品
质量ꎬ对人体产生危害
[４－７]
基金项目:国家重点研发计划“ 国家质量基础的共性技术研究与应用” 专项(２０１６ＹＦＦ０２０３８０２)
作者简介:邵瑞婷(１９８４－) ꎬ女ꎬ高级工程师ꎬ主要从事食品中农兽药残留、非法添加等危害物的测定工作ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｒｔｓｈａｏ＠ １２６.
ｃｏｍ
通信作者:张丽华(１９８８－) ꎬ女ꎬ中级工程师ꎬ主要从事食品中农兽药残留、非法添加等危害物的测定工作ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｚｌｈ＿ｂｉｂｉ＠
第 ２５ 卷第 ２ 期
分析测试技术与仪器
２０１９年６月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２５ Ｎｕｍｂｅｒ ２
Ｊｕｎｅ ２０１９
妆品中ꎬ此外还被用于染料、橡胶、香精配制等. 正
白色针状结晶或单斜棱晶ꎬ有辛辣味ꎬ微溶于水ꎬ溶
炎作用
[１－２]
ꎬ存在于自然界的柳树皮、白珠树叶、甜
医药工业的原料使用ꎬ也经常作为防腐剂被用于化
是由于水杨酸具有防腐杀菌作用ꎬ被一些不法商贩
收稿日期:２０１９－０２－０１ꎻ 修订日期:２０１９－０３－１９.
ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎꎬ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙꎬ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙꎬ ｓｍａｌｌ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ
ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｒａｗ ｍｉｌｋ.
ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０.５ ｍｇ / ｋｇꎬ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ １. ２５ ｍｇ / ｋｇꎬ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｌｅｖｅｌｓ ｗｅｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ８８.０ ％ ｔｏ １１８.９％ꎬａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ｎｏｔ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ １０％. Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｔｈｅ
Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＳＨＡＯ Ｒｕｉ －ｔｉｎｇꎬ ＤＩＮＧ Ｘｕｅ －ｙａｎꎬＺＨＡＮＧ Ｌｉ －ｈｕａꎬ ＪＩＡＮＧ Ｊｉｅ
( Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｍｕｎｉｃｉｐａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ Ｓａｆｅｔｙ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｎｄ Ｒｉｓｋ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔꎬ Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００４１ꎬ Ｃｈｉｎａ)
中图分类号: Ｏ６５７.７ ＋ ２
文献标志码:Ｂ
文章编号:１００６￣３７５７(２０１９)０２￣０１１４￣０５
ＤＯＩ:１０.１６４９５ / ｊ.１００６－３７５７.２０１９.０２.０１０
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓａｌｉｃｙｌｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ Ｒａｗ Ｍｉｌｋ ｂｙ Ｕｌｔｒａ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ｃｏｌｕｍｎꎬ ｕｓｉｎｇ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎꎬｗｉｔｈ ａ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｍｅｔｈａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄꎬａｎｄ ａ ＤＡＤ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ.
Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ０.５ ~ ２０ μｇ / ｍＬꎬ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｓｑｕａｒｅｄ ( Ｒ２ ) ｗａｓ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ０.９９５ꎬ ｔｈｅ
超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸
邵瑞婷ꎬ丁学妍ꎬ张丽华ꎬ姜 洁
( 北京市食品安全监控和风险评估中心ꎬ北京 １０００４１)
摘要: 建立了原料乳中水杨酸的检测方法. 样品经乙腈提取ꎬ采用超高效液相色谱进行测定. 在 ＺＯＲＢＡＸ Ｅｃｌｉｐｓｅ
Ｐｌｕｓ Ｃ１８ 反相柱上分离ꎬ梯度洗脱ꎬ流动相为磷酸水和磷酸甲醇ꎬＤＡＤ 检测. 水杨酸的线性范围为 ０.５ ~ ２０ μｇ / ｍＬꎬ
相关系数平方( Ｒ２ ) 大于 ０.９９５ꎬ检出限为 ０.５ ｍｇ / ｋｇꎬ定量限为 １.２５ ｍｇ / ｋｇꎬ３ 个不同水平的加标回收率为 ８８.０ ％ ~
１１８.９％ꎬ相对标准偏差不大于 １０％. 方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点ꎬ可以用于原料乳
中水杨酸的检测.
关键词:原料乳ꎻ水杨酸ꎻ超高效液相色谱法
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｒａｗ ｍｉｌｋꎻｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄꎻｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
水杨酸( Ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ) 又称 ２ － 羟基苯甲酸ꎬ为
桦树中ꎬ是一种天然的“ 消炎药” . 水杨酸主要作为
于丙酮、松节油、乙醇、乙醚、苯和氯仿ꎬ具有防腐、消
.
目前ꎬ包括我国和欧盟在内的多个国家ꎬ对于水
杨酸在食品中的使用都有限制规定
列为“ 允许使用的食品用合. 我国将其
ꎬ但未标明其
可作为防腐剂在食品中使用. 此外ꎬ即使作为香料ꎬ
也明确标注出不得在巴氏杀菌乳、杀菌乳、发酵乳等
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｒａｗ ｍｉｌｋ ｗａｓ ｓｅｔ ｕｐ. Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ
ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙꎬ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｏｎ ａ ＺＯＲＢＡＸ Ｅｃｌｉｐｓｅ Ｐｌｕｓ Ｃ１８ ｒｅｖｅｒｓｅｄ－ｐｈａｓｅ
１２６.ｃｏｍ.
Copyright©博看网
. All Rights Reserved.
第２期
邵瑞婷ꎬ等:超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸
利用 [３] ꎬ他们为了延长原料乳的保存期限ꎬ在原料
乳中加入水杨酸钠ꎬ这样的原料会影响最终的产品
质量ꎬ对人体产生危害
[４－７]
基金项目:国家重点研发计划“ 国家质量基础的共性技术研究与应用” 专项(２０１６ＹＦＦ０２０３８０２)
作者简介:邵瑞婷(１９８４－) ꎬ女ꎬ高级工程师ꎬ主要从事食品中农兽药残留、非法添加等危害物的测定工作ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｒｔｓｈａｏ＠ １２６.
ｃｏｍ
通信作者:张丽华(１９８８－) ꎬ女ꎬ中级工程师ꎬ主要从事食品中农兽药残留、非法添加等危害物的测定工作ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｚｌｈ＿ｂｉｂｉ＠
第 ２５ 卷第 ２ 期
分析测试技术与仪器
２０１９年６月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２５ Ｎｕｍｂｅｒ ２
Ｊｕｎｅ ２０１９
妆品中ꎬ此外还被用于染料、橡胶、香精配制等. 正
白色针状结晶或单斜棱晶ꎬ有辛辣味ꎬ微溶于水ꎬ溶
炎作用
[１－２]
ꎬ存在于自然界的柳树皮、白珠树叶、甜
医药工业的原料使用ꎬ也经常作为防腐剂被用于化
是由于水杨酸具有防腐杀菌作用ꎬ被一些不法商贩
收稿日期:２０１９－０２－０１ꎻ 修订日期:２０１９－０３－１９.
ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎꎬ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙꎬ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙꎬ ｓｍａｌｌ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ
ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｒａｗ ｍｉｌｋ.
ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０.５ ｍｇ / ｋｇꎬ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ １. ２５ ｍｇ / ｋｇꎬ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｌｅｖｅｌｓ ｗｅｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ８８.０ ％ ｔｏ １１８.９％ꎬａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ｎｏｔ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ １０％. Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｔｈｅ
Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＳＨＡＯ Ｒｕｉ －ｔｉｎｇꎬ ＤＩＮＧ Ｘｕｅ －ｙａｎꎬＺＨＡＮＧ Ｌｉ －ｈｕａꎬ ＪＩＡＮＧ Ｊｉｅ
( Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｍｕｎｉｃｉｐａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ Ｓａｆｅｔｙ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｎｄ Ｒｉｓｋ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔꎬ Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００４１ꎬ Ｃｈｉｎａ)
中图分类号: Ｏ６５７.７ ＋ ２
文献标志码:Ｂ
文章编号:１００６￣３７５７(２０１９)０２￣０１１４￣０５
ＤＯＩ:１０.１６４９５ / ｊ.１００６－３７５７.２０１９.０２.０１０
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓａｌｉｃｙｌｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ Ｒａｗ Ｍｉｌｋ ｂｙ Ｕｌｔｒａ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ｃｏｌｕｍｎꎬ ｕｓｉｎｇ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎꎬｗｉｔｈ ａ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｍｅｔｈａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄꎬａｎｄ ａ ＤＡＤ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ.
Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ０.５ ~ ２０ μｇ / ｍＬꎬ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｓｑｕａｒｅｄ ( Ｒ２ ) ｗａｓ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ０.９９５ꎬ ｔｈｅ