固溶处理对高纯Al-Cu-Mg合金显微组织及力学性能的影响

固溶处理对高纯Al-Cu-Mg合金显微组织及力学性能的影响刘若梅;李慧中;孟伟;黄岚;梁霄鹏;邓敏;廖慧娟
【摘要】采用光学显微镜、扫描电镜、DSC差热分析、室温拉伸、硬度测试等手段,研究了固溶处理对高纯A1-Cu-Mg合金轧制态板材显微组织和力学性能的影响.结果表明,随着固溶温度升高和固溶时间延长,合金基体内未溶残留相逐渐减少,自然时效T4状态材料的屈服强度、抗拉强度逐渐升高,伸长率呈上升趋势.合金在505℃固溶保温1h后的抗拉强度和屈服强度分别达到466 N/mm2、298 N/mm2,伸长率达到21.1％.合金在500℃固溶保温20 min时出现硬度峰值,为136 HV.
【期刊名称】《轻合金加工技术》
【年(卷),期】2015(043)010
【总页数】8页(P53-60)
【关键词】Al-Cu-Mg合金;固溶处理;显微组织;力学性能
【作者】刘若梅;李慧中;孟伟;黄岚;梁霄鹏;邓敏;廖慧娟
【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410083;中南大学材料科
学与工程学院,湖南长沙 410083;总参陆航部驻株洲地区军事代表室,湖南株洲412002;中南大学粉末冶金国家重点实验室,湖南长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410083;
中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410083
【正文语种】中文
【中图分类】TG166.3
1995年，美国铝业公司(Alcoa)研制出2524铝合金。

该合金是在2024铝合金基础上降低Fe、Si杂质含量和调整 Cu与 Mg含量的比例，属于低 w(Cu)/w(Mg)比的Al-Cu-Mg合金。

它具有高强、高韧、耐疲劳损伤等良好的综合性能，是目前断裂韧性和抗疲劳性能最优异的航空结构材料［1-2］，已成功应用于波音777、空客A380等客机［3-4］。

近几年来，国内外对2524铝合金进行了大量的研究［5-8］，而关于该合金的固溶处理工艺研究报道不多［9-10］，实际生产主要采用2×××铝合金通常的固溶处理制度。

高纯Al-Cu-Mg铝合金是在进口2524铝合金的基础上进一步降低Fe、Si杂质含量，从而进一步提高了合金纯度，可有效地减少在铸造过程中粗大的杂质残留相(如难熔Fe、Si非平衡结晶相)的生成，其主合金元素Cu、Mg可形成Al2Cu、Al2CuMg等粗大第二相［11］，这些第二相可以通过均匀化处理和适当调整固溶处理的参数来消除。

在不发生过烧和晶粒粗化的条件下，适当提高固溶温度或者延长固溶保温时间，能够促进原子扩散，使得合金中粗大第二相充分回溶，既可以充分发挥溶质原子的强化作用，又可以减少基体中粗大相的数量，进而提高合金的耐损伤能力，充分发挥材料的潜力［12］。

本试验研究了固溶处理时间和温度对其微观组织、力学性能的影响，旨在为高纯Al-Cu-Mg合金固溶热处理制度的优化提供试验依据。

1 试验过程
试验材料为高纯Al-Cu-Mg合金冷轧薄板，厚度为2.7 mm，化学成分(质量分数/%)为Al-4.8Cu-1.5Mg-0.4Mn-0.05Fe-0.05Si。

对合金进行固溶处理，固溶温度采用480℃、490℃、500℃、505℃，固溶时间为40 min，室温水淬，以考察固溶温度对材料组织与性能的影响;在505℃分别固溶20 min、40 min、60 min，室温水淬，以考察固溶时间对材料组织与性能的影响。

时效工艺统一采用室温大气
环境中自然时效96 h以上，获得T4态。

固溶处理在箱式电阻炉中进行，温度控
制在设定温度的±2℃以内。

合金在不同固溶制度下的硬度在HV-5型小载荷维氏硬度计上测定，加载载荷为19.6 N，加载时间为15 s。

采用4XC-Ⅱ型光学显微镜、Sirion 200扫描电镜观察合金的组织。

采用德国NETZSCH-TA4差热分析仪测试DSC曲线，试样质量为
20 mg，测试范围为10℃～500℃，保护气体为氩气，升温速率为10℃/min。

在MTS-810型试验机上测试合金的室温拉伸性能，拉伸速度为2 mm/min。

2 试验结果
2.1 合金的轧制态组织
图1为高纯Al-Cu-Mg合金冷轧态板材的典型金相组织。

图1 高纯Al-Cu-Mg合金冷轧态金相组织Fig.1 Optical micrographs of cold-rolled high-purity Al-Cu-Mg aluminum alloy sheet
由图1可见，冷轧态板材经打磨、抛光、腐蚀后仍无法观察到明显的晶界，也无
法观察到其晶粒形貌，这主要是由于冷轧态板材复杂的变形组织及残余应力导致晶界无法被清晰的腐蚀。

但仍可发现，沿轧制方向合金基体中存在大量微米级的颗粒。

图2 高纯Al-Cu-Mg合金冷轧态板材扫描电镜照片Fig.2 SEM images of cold-rolled high-purity Al-Cu-Mg aluminum alloy sheet
图2给出了这些颗粒在扫描电镜下的二次电子像。

EDS能谱分析显示，这些粒子
主要是由Cu、Mg元素与Al元素组成的化合物，从其原子比可推断主要为Al2Cu 及Al2CuMg两种粒子，与Al-Cu-Mg三元相图［13］中高纯Al-Cu-Mg合金所在成分区域所对应的相相符。

此外，还可见合金基体中这些较粗大的粒子均沿轧制方向发生了破裂(图2a中箭头所示)，这是由于粗大的粒子较硬，轧制过程中无法
协调变形而发生的开裂。

2.2 DSC分析曲线
为了制定出合理的固溶热处理制度，在冷轧态板材上切取试样进行DSC热分析实验，结果如图3所示。

由图3得知，合金在503℃～508.8℃之间存在明显的吸热反应，并在508.8℃达到峰值，对应合金中粗大相的溶解。

根据Al-Cu-Mg三元相图［13］可知，该温度为Al-Al2Cu-Al2CuMg共晶转变温度。

本试验中所研究的高纯Al-Cu-Mg合金的成分接近极限溶解度曲面，非平衡凝固所形成的低熔点共晶相比较多，并且平衡初熔温度接近多相共晶温度，固溶温度不应超过多相共晶温度，否则会导致合金中形成大量的共晶复熔产物，这对合金性能会造成不可逆的损害。

因此，针对高纯Al-Cu-Mg合金而言，固溶处理的温度应低于508.8℃。

图3 高纯Al-Cu-Mg合金冷轧态板材DSC曲线Fig.3 DSC curve of cold-rolled high-purity Al-Cu-Mg aluminum alloy sheet
2.3 固溶温度对合金组织与性能的影响
图4给出了合金在480℃、490℃、500℃、505℃经40 min固溶后自然时效T4态金相组织照片，取样方向均为L-T方向。

由图4可以看出，合金中依然存在大量沿轧制方向分布的粗大残留相粒子，且部分晶粒沿轧制方向呈纤维状分布。

合金在480℃固溶处理后仍有大量未固溶的第二相;在490℃～500℃固溶后第二相逐渐溶解，505℃固溶后第二相基本溶解，晶粒略有长大，未见晶界宽化和复熔球，可能是由于固溶时间较短，没有发生明显过烧。

随着固溶温度升高，合金组织中粗大第二相的数量逐渐减少，合金中晶粒由原来拉长的纤维状向等轴状转变，且晶粒尺寸略有增加。

图5所示为合金在480℃、500℃、505℃经40 min固溶后SEM组织照片。

从图5中可以看出，随着固溶温度的升高，合金中粗大第二相体积分数逐渐降低，这与图4中金相组织观察结果相一致。

此外，合金在505℃40 min固溶后，晶内有少量孔洞出现，这些孔洞可能是由于粗大第二相粒子脱落所致。

图6所示为高纯Al-Cu-Mg合金在不同温度下固溶40 min后的自然时效T4态常
温拉伸性能与硬度的变化情况。

由图6a可以看出，随着固溶温度增加，材料屈服强度、抗拉强度、伸长率逐渐升高，且在505℃时合金的强度仍持续增加，抗拉强度增至465 N/mm2，屈服强度增至292 N/mm2，伸长率为21.1%。

说明在505℃40 mi n固溶制度下合金没有发生过烧，图5c中出现的孔洞应该是第二相脱落所致。

从图6b中看到，固溶温度达到500℃时，材料的硬度达到峰值，为131 HV。

图4 高纯Al-Cu-Mg合金在不同温度下固溶处理40 min后T4状态的金相组织照片Fig.4 Optical micrographs of high-purity Al-Cu-Mg aluminum alloy with 40 min solid solution treatment at different temperatures
图5 高纯Al-Cu-Mg合金在不同温度固溶处理40 min的SEM照片:Fig.5 SEM micrographs of high-purity Al-Cu-Mg aluminum alloy with 40 min solid solution treatment at different temperature
图6 固溶温度对高纯Al-Cu-Mg合金T4状态性能的影响Fig.6 Effects of solid-solution temperatures on mechanical properties of Al-Cu-Mg aluminum alloy
为了进一步考察不同固溶温度对合金拉伸性能的影响，分析了试样拉伸断口(见图7)。

断口主要由大小不等的圆形和椭圆形韧窝组成，韧窝分布均匀，表现为明显的延性断裂特征。

保温时间为40 min时，较高固溶温度505℃(图7d)试样的断口中韧窝数量明显多于较低固溶温度480℃(图7a)试样的，韧窝深度也要大于后者，说明升高固溶温度有助于增加合金的韧性，这与图6a中的拉伸性能数据一致。

图7 试样拉伸断口扫描照片Fig.7 SEM images of fracture surface of sample 2.4 固溶时间对合金组织与性能的影响
图8所示为合金在505℃经过20 min、40 min、60 min固溶后金相组织照片。

从图8中可以看出，未溶粗大相数量随固溶时间的延长而逐渐减少，在固溶60
min后，第二相就已基本溶回基体，且合金的晶粒尺寸随着固溶时间延长有少许
增加。

图9所示为合金在505℃经过20 min、40 min、60 min固溶后SEM组织照片。

从图9中可以看出，随着固溶温度的升高，合金中粗大第二相体积分数逐渐降低，并且在60 min以后，粗大相数量基本溶解。

这与图8中金相组织观察结果一致。

图8 高纯Al-Cu-Mg合金在505℃条件下不同固溶处理时间的金相组织照片Fig.8 Optical micrographs of high-purity Al-Cu-Mg aluminum alloy with
505℃solid solution treatment for different time
高纯Al-Cu-Mg合金在505℃不同固溶处理时间后T4状态的室温拉伸力学性能与硬度值如表1所示。

由表1可见，随着固溶保温时间的不断延长，强度呈上升趋势，当时间增加到60 min后，抗拉强度和屈服强度分别增至为466 N/mm2，298 N/mm2，而伸长率整体上变化不大。

合金硬度值在20 min时达到最大值，随保温时间的延长逐渐降低。

图9 高纯Al-Cu-Mg合金在505℃条件下不同固溶处理时间的SEM组织照片Fig.9 SEM micrographs of high-purity Al-Cu-Mg aluminum alloy with 505℃solid solution treatment for different time
表1 固溶处理时间对高纯Al-Cu-Mg合金T4状态力学性能的影响Tab.1 Effect
of heat-treatment time on mechanical properties of Al-Cu-Mg aluminum alloy of T4 temper固溶时间/min Rm/(N·mm-2)Rp0.2/(N·mm-2)A/% HV 20 441 278 19 132 40 465 292 21 129 60 466 298 21.1 124
图10所示为合金在505℃分别固溶20 min，40 min和60 min的拉伸断口形貌。

合金断口为韧窝区和沿晶断裂组成的混合型断口，韧窝分布均匀且数量较多，表现为明显的延性断裂特征。

对于保温时间为60 min时的试样，断口中韧窝数量稍微多于在较短时间20 min(图10a)下固溶处理的试样，韧窝深度也要大于后者的，
说明延长固溶保温时间有助于增加合金的韧性，这也与表1中的拉伸性能数据一致。

此外，在韧窝处还发现了许多粗大的残留相(图10b中箭头所示)，其尺寸及形状与所在韧窝相一致。

3 分析与讨论
固溶处理对合金的组织产生影响，进而影响合金时效态的力学性能。

固溶温度、保温时间和淬火时的冷却速度是影响固溶处理的主要因素，其中固溶温度的影响最显著。

在一定范围内，提高固溶温度可以增加基体内的固溶度，从而提高固溶强化效果。

固溶温度越高，固溶体中溶质原子浓度越高，固溶强化效果越好;提高固溶温度会增加时效过程中相变驱动力，减少了析出相的临界晶核尺寸，提高形核率，从而增加析出相的数量，提高合金的强度;固溶温度升高增大了溶质原子在合金中的扩散速率，使固溶体成分更加均匀，后续的时效过程中的析出相更加细小、弥散，增加强化效果。

高纯Al-Cu-Mg合金作为可时效强化的铝合金，其力学性能的变化受到多方面因素的影响。

对于合金的强度而言，主要受到溶质原子在基体中的过饱和度、晶粒尺寸等因素的影响。

溶质原子在基体中的过饱和度将影响合金的固溶强化效果及随后的时效强化效果。

溶质原子导致的位错阻力增加对合金强度的贡献如由公式(1)所示［14］。

图10 合金在505℃固溶不同保温时间的拉伸断口扫描照片Fig.10 SEM images of fracture surface of high-purity Al-Cu-Mg aluminum alloy with
505℃solid solution treatment for dif ferent time
式中:
△Rp0.2—屈服强度变化;
C—固溶体中溶质原子的平均浓度;
K—与弹性模量、原子尺寸及原子错配度相关的常数。

随着固溶温度的增加，保温时间的延长，富含溶质原子的残留相不断溶解入基体，导致合金中溶质原子平均浓度增加，使得位错运动阻力增加，进而使得合金屈服强度Rp0.2增加。

随着加热温度的升高，保温时间的延长，合金的塑性不断增加。

其原因主要有如下两方面［15］:一方面是金属的塑性变形主要通过位错运动来实现，合金中存在的
硬而脆的残留相阻碍了位错运动，对塑性产生不利影响;另一方面，合金中存在的
残留相在拉伸过程中不易产生变形，而容易成为断裂源，加速合金断裂。

因此，升温或延长保温时间均有利于粗大残留相的溶解，改善合金变形过程中的协调性，从而改善合金的塑性。

高纯Al-Cu-Mg合金拉伸试验中的断裂方式为韧性断裂，断
口表面存在大量的韧窝，且韧窝里残留有破碎的第二相颗粒。

拉伸过程断裂的发生源自微孔的形成，变形过程中微孔的产生主要包含两个方面:一方面来自杂质相颗
粒本身的破碎，从而产生微孔;另一方面是来自位错的作用，合金拉伸过程中受到
应力作用产生变形，位错滑移、运动相遇到一起、合并而形成微孔［16］。

为了提高合金的常规力学性能，应提高固溶处理温度并且延长保温时间，促进溶质原子的溶解，以得到固溶强化及时效强化的效果，并应尽量溶解合金中粗大残留相，以提高合金塑性。

但太高的固溶温度及过长保温时间又将促进晶粒长大，导致合金强度下降。

4 结论
1)高纯Al-Cu-Mg合金随着固溶温度升高，固溶保温时间延长，合金基体内未溶
残留相逐渐减少，时效态合金屈服强度、抗拉强度逐渐升高，伸长率也呈上升趋势。

2)高纯Al-Cu-Mg合金在固溶处理保温40 min条件下，随着固溶温度从480℃增至505℃时，T4态的抗拉强度从408 N/mm2增至465 N/mm2，屈服强度从252 N/mm2增至292 N/mm2，伸长率由18.53%升高至21.1%。

3)高纯Al-Cu-Mg合金在505℃固溶处理，保温时间从20 min增到60 min时，
T4态的抗拉强度由441 N/mm2增加到 466 N/mm2，屈服强度由 278 N/mm2升高到298 N/mm2，伸长率基本保持不变。

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