火焰原子吸收法测定燃料乙醇中的钠离子

火焰原子吸收法测定燃料乙醇中的钠离子
刘飞
【摘要】对采用燃烧器偏转-火焰原子吸收法在最灵敏分析线589nm测定燃料乙醇中钠离子的仪器条件及灵敏度、检出限、精密度、准确度进行了研究.结果表明,该方法在1～ 8mg/L范围内曲线线性好、灵敏度高、精密度好、准确度高,回收率在97.6％～ 101.7％,仪器检出限在0.21mg/L,方法检出限在0.36mg/L,经反复论证能够满足实际分析的需要.
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】2016(042)005
【总页数】3页(P98-99,101)
【关键词】火焰原子吸收法;燃料乙醇;钠离子;检出限
【作者】刘飞
【作者单位】中粮生物化学(安徽)股份有限公司,安徽蚌埠233010
【正文语种】中文
【中图分类】TQ016;O657.31
燃料乙醇是以淀粉质、糖质、纤维素等为原料，经发酵、蒸馏、脱水，未加变性剂的、可作为燃料用的乙醇。

钠离子是自然界常见元素，广泛存在于各类物质中。

燃料乙醇在生产过程中由于控制酸度，需要添加一定比例的离子碱。

而对燃料乙醇中钠离子含量进行控制，可以确保燃料乙醇出厂产品质量。

目前还没有针对燃料乙醇中钠离子的国家和行业标准检测方法。

作者采用火焰原子吸收法对燃料乙醇中钠离
子进行测定，经反复论证，方法能满足实际分析的需要。

1.1 仪器和试剂
ICE 3500型原子吸收分光光度计；光源：钠空心阴极灯，波长589nm，狭缝
0.2nm，灯电流8.0mA，燃烧器角度为45°，火焰（乙炔-空气）。

钠标准储备液(1000mg/L)，浓硝酸为优级纯，实验用水为超纯去离子水。

1.2 实验方法
钠为自然界中常见的活泼金属元素，并且容易电离，标准的分析方法有火焰发射光度法、火焰原子吸收分光光度法、离子色谱法，本文选择火焰原子吸收分光光度法。

钠离子在最灵敏分析线589 nm吸收值太高，需要降低其灵敏度。

可行性方案有
以下三种：①打偏燃烧头；②选择次级灵敏度330.3nm；③选择发射法。

本文选
择第一种打偏燃烧头方案，实践证明，此方法方便实用，测量稳定性好，精密度高，需要转动燃烧头角度进行测定，经过实验摸索选定旋转45°角最合适，标准曲线线性较好。

表1为测定钠离子标准系列不同浓度吸光值对比结果。

从表1可以看出，燃烧头不偏转时标准系列吸光值偏高，无法完成曲线绘制，而偏转45°角时降低了灵敏度，同等浓度吸收值降低，曲线线性较好，相关系数r大于0.995。

2.1 样品处理
由于燃料乙醇为易燃、易挥发有机溶剂，而原子吸收分光光度计一般只检测无机试样中的微量金属元素；直接检测不仅不符合仪器使用规范，而且对雾化室等仪器元件有一定污染和损坏；且作为有机溶剂，在明火状态下容易发生安全事故，所以检测之前必须把燃料乙醇蒸发掉。

吸取10mL样品到瓷坩埚内（不宜用玻璃烧杯，
因玻璃容器易产生钠离子污染），放置加热板上加热，待乙醇加热完全挥发，冷却，加入含0.5%HNO3的水溶液溶解，定容到10mL，摇匀，待测，同时做空白对照。

2.2 样品分析
采用工作曲线法，用原子吸收分光光度计测定吸光度。

2.3 工作曲线的绘制
移液管移取10mL钠标准储备液（1000mg/L）到100 mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，作为标准液A。

然后在一系列100mL容量瓶中，用移液管准确移入1，2，4，6，8mL标准液A，用去离子水定容，摇匀，测试结果见表2。

使用原子吸收分光光度计，以水为参比测定其吸光度，以钠离子质量浓度（mg/L）为横坐标,吸光度（Abs）为纵坐标，并根据表2绘制其工作曲线，结果见图1。

从图1可以看出，在0.00～8.00mg/L的浓度范围内，钠离子质量浓度和吸光度线性关系良好，其回归方程为A=0.0173x+0.0047，相关系数平均值为0.9995。

2.6 仪器最低检出限（LOD）
取去离子水连续测定8次，计算其标准偏差，如表
2.4 精密度实验
根据实验选定的样品处理方法和溶样酸度，对四批燃料乙醇中钠离子含量进行了4次平行测定，实验结果及精密度如表2。

2.5 回收率实验
准确吸取钠离子浓度为3.09mg/L的样品4份，根据实验选定的条件进行回收率实验，结果见表3。

4，然后用3倍的标准偏差除以标准曲线斜率即为仪器检出限。

LOD=3SD/k。

3次实验标准偏差平均值SD=0.0012，标准曲线斜率k=0.0173，因此仪器的检出限为0.21mg/L。

2.7 方法最低检出限
取三组样品试剂空白试样连续测定8次，方法最低检出限计算公式同2.6，表5为测定结果。

3次实验标准偏差平均值SD=0.0021，标准曲线斜率k=0.0173，因此方法的检出限为0.36mg/L。

实验结果表明，运用火焰原子吸收法测定燃料乙醇中钠离子的含量，精密度在2.13%～2.65%，回收率在97.8%～101.7%，操作简捷，结果准确可靠。

【相关文献】
[1]林守嶙.原子吸收光谱分析[M].武汉：地质出版社，1985：134 -138.
[2]孙汉文.原子吸收光谱分析[M].北京：中国科学技术出版社，1992：73-80.
[3]邓勃，刘明钟.原子吸收光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2004：9.
[4]徐科，李亚秋.化学检验工（高级）[M].北京:化学工业出版社，2009：8.
[5]赛默飞.原子吸收光谱仪理论与应用.北京：赛默飞内部培训资料，2015：9.□。