实验七胃舒平药片中铝和镁的测定

实验七胃舒平药片中铝和镁的测定
实验七胃舒平药片中铝和镁的测定
一、实验目的
1．培养学生查阅读有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。

2．在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。

3．在以下提供的备选题目中，学生自选一个项目，通过查阅有关资料拟定分析方案，写出详细实验报告。

二、实验原理
胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。

药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。

先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。

然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。

另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。

三、仪器与试剂（参考）
0.02 mol·LEDTA，锌标准溶液0.02 mol·L，20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液，K-B指示剂，氯化铵固体。

四、实验步骤（参考）
1．样品处理
称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。

冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀．2．铝的测定-1-1
准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH水至刚出现浑浊，再加1:13
HCl至沉淀恰好溶解。

准确加入0. 02 mol·LEDTA溶液25.00mL 左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10mL，煮沸1min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2—3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。

根据EDTA 加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)的含量。

3-1
3．镁的测定
吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH水至刚出现沉淀，再加入l︰lHCl至沉淀恰好溶解．加3
入固体NH
4C1 2g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0—15min。

冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。

收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。

用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。

计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。

五、实验说明
1．胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。

2．试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节pH分离Al（OH）3结果比用氨水好，可以,
减少Al（OH）
3的吸附。

3．测定镁时，加入甲基红一滴，能使终点更敏锐。

六、数据记录与处理
1．C
EDTA
2．Al(OH)
3％
3．MgO％
七、思考题
1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？
2．能否采用F-
掩蔽Al3+
离子，而直接测定Mg2+？
3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？。