气相色谱-3-检测器 -
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在作常量分析时，载气、氢和
空气纯度在99.9%以上即可，
但在作痕量分析时，则要求三
种气体的纯度相应提高。
一般要求达99.999%以上，
空气中总烃应小于0.1uL/L。
（3）温度
FID为质量型检测器，它对温度变化不敏感。但柱温的变化 间接影响基线漂移，检测器温度变化间接影响FID 的灵敏度和 噪声，故对它们也要正确选择。汽化室温度变化对FID性能既无 直接亦无间接影响。
加上一个反向的补偿电压，使流经输入电阻的基流降至零，此即所谓“基流 补偿”。一般在进样前均要用基流补偿，将记录器上的基线调至零。进样后， 载气和分离后的组分一起从柱后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产生的 正、负离子和电子，从而使电路中收集的微电流显著增大，此即该组分的信 号。
4、响应机理：
近40年来，FID的响应机理一直未明确，近年才明朗化。进一步了解氢火焰 及FID的响应机理，对深入理解工作原理、正确选择检测条件都是有益的。 （1）氢火焰
收集极和极化极之间的距离一般为0-6mm。过低收集极过热， 易产生热电子，增大噪声；过高，离子流到达电极的时间长， 正、负离子再结合的几率大，收集效率降低。
（3）极化电压
右图为圆筒收集极电场分布示意图。此电场分布最重要的特征是： 在收集极下部电场最强；在收集极内部离喷嘴距离越远，其电场越弱。 这就是说，FID中产生的大部分离子和电子，是在收集极的下部收集 的。
该电路在收集和极化极间形成一高压静电场。当仅有载气从柱后流出时， 因载气（N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火 焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向收集极（负 极），负离子和电子移向极化极（正极）。形成的微电流流经输入电阻"+在 其两端产生电压降Uin。它经微电流放大器放大后，从输出衰减器中取出信号， 在记录器记录下即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温 等条件不变，该基流亦不变。如载气纯度高，流速小，柱温低或固定相耐热 性好，基流就低，反之就高。为了易于测得微电流的微小变化（即很小信 号），希望基流越小越好，但实际上总有一定大小的基流。通常，通过调节
对多碳醇，也是二种反应并存：一是热诱导消除水，继之
以烯烃还原，产生甲烷的反应；另一是在r位的C-C断裂和C-
H 断裂，产生CO的反应。
5.FID结构
FID通常用一不锈钢外壳，将喷嘴、收集极、极化 极及点火线圈等密封在内，留一出口排出燃烧产物。
FID的性能决定于电离效率和收集效率，前者主要 与氮氢比有关，后者与FID的结构（如喷嘴内径、收 集极、极化极的形状和位置、极化电压等）以及样品 浓度有关
2.特点：
（1）破坏性、质量型检测器 （2）灵敏度高（10-12g/g）、线性范围宽（107） （3）对几乎所有有机物都有响应、对二氧化碳、水、二硫化碳等无机物
无响应 （4）性能可靠，结构简单，操作方便 （5）它的死体积几乎为零，可与毛细管柱、快速GC和特快速GC毛细管
柱直接相连 （6）需要三种气源和流速控制系统
处理： ①若离子室中以积有二氧化硅，二积垢又不太硬， 可注射若干毫升氟里昂，点火后生成气态氟化氢，它再和二 氧化硅形成挥发性物质，随气流带出
② 若上述方法不能除掉，则要把离子头内各部 件拆下来，放在超声浴中清洗两个小时，然后在蒸馏水和丙 酮中反复漂洗。也可以用能够除掉二氧化硅的表面活性剂进 行清除。 （3）防止水等冷凝 为防止水和其他柱流出物在FID中冷凝， 注意先关氢气、空气、气化室温度和柱温等，最后关FID加 热和整个GC系统。
fid的性能决定于电离效率和收集效率前者主要与氮氢比有关后者与fid的结构如喷嘴内径收集极极化极的形状和位臵极化电压等以及样品浓度有关1喷嘴内径和材料填充柱喷嘴内径在05mm左右毛细管柱喷嘴内径在025mm左右为佳因为这时灵敏度高响应时间短峰形不失真喷嘴内径减少灵敏度增加但线性范喷嘴材料可用不锈刚铂陶瓷和石英目前应用最多的是后两种
(1)喷嘴内径和材料
填充柱喷嘴内径在0.5mm左右，毛细管柱喷嘴内径 在0.25mm左右为佳，因为这时灵敏度高，响应时间短， 峰形不失真（喷嘴内径减少，灵敏度增加，但线性范 围变窄）。
喷嘴材料可用不锈刚、铂、陶瓷和石英，目前应用 最多置
的浓度。它的响应值与载气流速的关系是：峰面积随流 速的增加而减小，而峰高基本不变。凡非破坏性检测器 都是浓度型检测器 （2）质量型检测器：检测器的响应值取决于单位时间内 进入检测器的组分量。它的响应值与载气流速的关系是： 峰高随流速的增加而增大，而峰面积基本不变。 3.按不同类型化合物响应值的大小 （1）通用型检测器：检测器对不同类型化合物的响应值 基本相当，如TCD、PID等 （2）选择性检测器：检测器对某类化合物的响应值比其 它化合物的响应值高十倍以上，如NPD、ECD、FPD等
2. 保持FID的正常性能 （1）正常点火 注意点火时， FID温度必须在120 ℃以上。
点火困难主要是三种气体调节不妥所致，通常将氢流速适当 增大些，或按生产厂推荐的气体流速点火。火焰是否点着可 用以下方法检查： 用冷的金属光亮表面（如不锈钢镊子）对 着FID出口，如有水珠冷凝在表面，示已点着 （2）防止二氧化硅沉积 聚硅氧烷类固定相的色谱柱（特别 是填充柱），使用前一定要充分老化。使用时柱温应尽量低， 以免固定液流失后在喷嘴和二电极上形成二氧化硅绝缘层， 使灵敏度下降，噪声和漂移增大。若长期分析硅烷化处理后 的样品，也要注意喷嘴和电极上的二氧化硅沉积。若长期作 磷酸酯类样品分析，也可能污染电极。
空气是氢火焰的助燃气。它为火焰化学和火 焰电离反应提供必要的氧，同时也起着把二氧化 碳和水等燃烧产物带走的吹扫作用。通常空气流 速约为氢气流速的10 倍。流速过小，供氧不足， 响应值低；流速过大，易使火焰不稳，噪声增大。 右图为空气流量对FID响应值的影响图，通常空 气流速在300-500mL范围。
3.工作原理和检测电路：
FID系统示意图 1—毛细管柱；2—喷嘴；3—氢气入口；4—尾收气入口；
5—点火灯丝；6—空气入口；7—极化极；8—收集极 从毛细管柱（1）后流出的气体在喷嘴（2）处与从（3）进入的氢气以 及（4）进入的尾吹气混合，用点火灯丝（5）点燃氢火焰，从（6）通入空气 助燃。极化极（7）和收集极（8）通过高电阻、基流补偿和50-350V的直流电 源（E）组成检测电路，测量氢焰中产生的微电流，检测电路又是微电流放大 器的输入。
在FID中，由于氢燃烧，产生大量水蒸气，若检测器温度低 于80℃，水蒸气不能以蒸汽状态从检测器中排出，冷凝成水， 使灵敏度下降，噪声增加。所以，要求FID检测器温度务必在 120 ℃以上，如惠普公司的仪器要求150 ℃ 以上，通常可在 250-300 ℃下操作。 （4）柱后压力
通常FID是在大气压下工作，降低出口的压
C-C-C-CH2CH3+H . →CH4 +C-C-C-CH2. （1） 此过程极快。
芳烃，如苯先加氢形成环己烷，再转化成甲烷。且1mol苯定 量转化成6mol甲烷。
总之，在火焰中是将不同烃分子中的每个碳原子均定量转换 成最基本的、共同的响应单位—甲烷，然后再经过式（2）化学 电离过程产生信号：
CH+O →CHO+ +e-
化合物类别 醇、醚、酮、酯
胺 卤代烃
C转化产物
CH4 CH4 CH4
C杂 及杂原子转化产物 CH4或CO CH4或HCN CH4或HX
C杂的转化产物是两个竞争反应的结果，即C-O键存在着氢化 和脱氢反应的竞争。如甲醇的两个竞争反应为式（3）和（4）
CH3-OH +2H. → CH4 +H2O
（3）
CH3-OH +2H. →CH2=O. +2H2→ CO + 2H2 （4）
力可以降低了气相传质阻力，使最佳线速提高，
大大缩短了分析时间。如出口压力为17.3kPa时，
柱效仅损失约1/9、FID灵敏度也稍低，但分析时
间可缩短约一半，有利于快速分析。
三、FID使用注意事项
使用FID，最重要的是注意安全，还要注意 保持FID的正常性能。 1.安全 （1）防氢气泄漏 切勿让氢气漏入柱恒温箱中， 以防爆炸。注意以下三步操作，即可预防： ①在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气； ②在卸色谱柱前，要检查一下，氢气是否已关； ③如果是双FID，但现仅用一个FID工作，这时 务必要将另一不用的FID用闷头螺丝堵死。 （2）防烫伤 FID外壳十分热，切勿触及其表 面，以防烫伤。
气相检测器
目录
1、气相检测器的分类 2、气相最常用检测器-FID 3、FID的使用注意事项
一、气相检测器的分类
1.对样品破坏与否： （1）破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD等 （2）非破坏性检测器：TCD、PID、IRD 2.按响应值与浓度还是质量有关： （1）浓度型检测器：检测器的响应值取决于载气中组分
（2）
所以，FID对烃类是等碳响应。当然，反应式（2）需要次 甲基，而在C 原子中产生CH 的几率仅为1/106，因此，FID最终 产生信号的效率是极低的。
②非烃类 对非烃类响应机理比较复杂，随 所含官能团不同而异。基本规律是不与杂 原子相连的碳（C）均转化成甲烷。杂原子 及其相连碳（C杂）的转化产物见下表：
为了不使柱后峰变宽和FID达最佳性能，在接 毛细管柱时，通常柱后还要加尾吹气。用N2或 Ar 作尾吹气，灵敏度高，线性范围宽；尾吹气流量 以40-60mL/min最好
氢气流量与载气流量之比影
响氢火焰的温度和火焰中的电离
过程。氢火焰温度低，组分分子
电离数目少，产生电离信号小，
灵敏度就低。氢气流量低，不仅灵敏度低，而且容 易熄火。氢气流量太高，热噪声就大。氮氢比在1 左右灵敏度高。对于常量组分的定量，增大氢气 流速，使氮氢比下将到0.43-0.72范围内，用灵敏度 的减少来换取线性和线性范围的改善和提高。
极化电压一般为150-350V。点火一般用 镍铬丝作点火线圈，接3-5V交流电源，点火 时通电，线圈发红即可。
6.检测条件的选择
FID可供操作者选择的参数有：毛细管柱插入喷嘴深 度；载气、尾吹气种类和载气流速；氢气和空气的流速； 柱、汽化室和检测室的温度以及柱后压力。 （1）毛细管柱插入喷嘴深度 毛细管柱通常是插入至离喷嘴口平面下1-3mm处。若太 低，易使流出的组分与金属表面（若喷嘴为金属的）接 触，产生催化吸附；若插入太深，使柱端进入火焰中， 造成聚酰亚胺层分解，产生很大噪声，同时灵敏度下降 （2）气体种类、流速和纯度 F用或量IDNH的的N2e的2作作灵、选载载敏H择气2气度、主。，高A要但r在、、考从高线H虑分e线性均分离速范可离角下围作效度柱宽F能考效I。D。虑可的因对，高载N一毛于气2 定价细N。的格2管、N色较柱2A和r谱低亦。A柱，常载r做和故用气载样通H流气2品常，， 要找到一个最佳的载气流速，使柱的分离效果最好。
极化极可用铂金、不锈钢或镍合金制作，多为圆形，并和喷 嘴在同一平面。极化极低于喷嘴，灵敏度下降；反之，响应值 虽可提高，但噪声亦增大。
收集极多用不锈钢制作，形状有多种（喇叭形、圆筒形、平 板形、盘状和棒状），早期的有些已淘汰。目前最常用的是圆 筒形，它在火焰喷嘴上方与喷嘴同轴安置。圆筒直径6-10mm， 长20-60mm。
二、氢火焰电离检测器-FID
1.原理：以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以
氢气和空气燃烧的火焰，在高温下（2100 ℃）产生化学电离，电离 产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场（50-350V）的定向作 用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12-10-8A）经过高电阻（1061011 Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因 此可根据电信号的大小对有机物进行定量分析。
FID的氢/空气火焰是一种典型的扩散焰。柱后流出物与氢气混合后从火焰的 中心流出，空气在火焰四周。氢燃烧所需的氧必须通过火焰外围向内扩散才得 到。扩散焰的特征是火焰中产生的基团和内、外火焰温度变化极大。如FID内 火焰为富氢焰，外火焰为富氧焰，它们之间即是氢气和空气的混合区。在此又 随火焰高度不同，发生不同的火焰化学和火焰电离反应。
（2）响应机理：
①烃类 1996年T.Holm等将氢火焰中的成分直接引至MS 的离子 源内，研究了火焰不同高度成分的变化后指出：在火焰下部， 从燃烧区向内扩散的氢原子流量较大，烃类首先产生热氢解作 用，形成甲烷、乙烯和乙炔的混合物。然后这些非甲烷烃类与 氢原子反应，进一步加氢成饱和烃。在低于600 ℃温度下，C— C 键断裂，最后所有的碳均转化成甲烷，如式（1）所示：
空气纯度在99.9%以上即可，
但在作痕量分析时，则要求三
种气体的纯度相应提高。
一般要求达99.999%以上，
空气中总烃应小于0.1uL/L。
（3）温度
FID为质量型检测器，它对温度变化不敏感。但柱温的变化 间接影响基线漂移，检测器温度变化间接影响FID 的灵敏度和 噪声，故对它们也要正确选择。汽化室温度变化对FID性能既无 直接亦无间接影响。
加上一个反向的补偿电压，使流经输入电阻的基流降至零，此即所谓“基流 补偿”。一般在进样前均要用基流补偿，将记录器上的基线调至零。进样后， 载气和分离后的组分一起从柱后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产生的 正、负离子和电子，从而使电路中收集的微电流显著增大，此即该组分的信 号。
4、响应机理：
近40年来，FID的响应机理一直未明确，近年才明朗化。进一步了解氢火焰 及FID的响应机理，对深入理解工作原理、正确选择检测条件都是有益的。 （1）氢火焰
收集极和极化极之间的距离一般为0-6mm。过低收集极过热， 易产生热电子，增大噪声；过高，离子流到达电极的时间长， 正、负离子再结合的几率大，收集效率降低。
（3）极化电压
右图为圆筒收集极电场分布示意图。此电场分布最重要的特征是： 在收集极下部电场最强；在收集极内部离喷嘴距离越远，其电场越弱。 这就是说，FID中产生的大部分离子和电子，是在收集极的下部收集 的。
该电路在收集和极化极间形成一高压静电场。当仅有载气从柱后流出时， 因载气（N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火 焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向收集极（负 极），负离子和电子移向极化极（正极）。形成的微电流流经输入电阻"+在 其两端产生电压降Uin。它经微电流放大器放大后，从输出衰减器中取出信号， 在记录器记录下即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温 等条件不变，该基流亦不变。如载气纯度高，流速小，柱温低或固定相耐热 性好，基流就低，反之就高。为了易于测得微电流的微小变化（即很小信 号），希望基流越小越好，但实际上总有一定大小的基流。通常，通过调节
对多碳醇，也是二种反应并存：一是热诱导消除水，继之
以烯烃还原，产生甲烷的反应；另一是在r位的C-C断裂和C-
H 断裂，产生CO的反应。
5.FID结构
FID通常用一不锈钢外壳，将喷嘴、收集极、极化 极及点火线圈等密封在内，留一出口排出燃烧产物。
FID的性能决定于电离效率和收集效率，前者主要 与氮氢比有关，后者与FID的结构（如喷嘴内径、收 集极、极化极的形状和位置、极化电压等）以及样品 浓度有关
2.特点：
（1）破坏性、质量型检测器 （2）灵敏度高（10-12g/g）、线性范围宽（107） （3）对几乎所有有机物都有响应、对二氧化碳、水、二硫化碳等无机物
无响应 （4）性能可靠，结构简单，操作方便 （5）它的死体积几乎为零，可与毛细管柱、快速GC和特快速GC毛细管
柱直接相连 （6）需要三种气源和流速控制系统
处理： ①若离子室中以积有二氧化硅，二积垢又不太硬， 可注射若干毫升氟里昂，点火后生成气态氟化氢，它再和二 氧化硅形成挥发性物质，随气流带出
② 若上述方法不能除掉，则要把离子头内各部 件拆下来，放在超声浴中清洗两个小时，然后在蒸馏水和丙 酮中反复漂洗。也可以用能够除掉二氧化硅的表面活性剂进 行清除。 （3）防止水等冷凝 为防止水和其他柱流出物在FID中冷凝， 注意先关氢气、空气、气化室温度和柱温等，最后关FID加 热和整个GC系统。
fid的性能决定于电离效率和收集效率前者主要与氮氢比有关后者与fid的结构如喷嘴内径收集极极化极的形状和位臵极化电压等以及样品浓度有关1喷嘴内径和材料填充柱喷嘴内径在05mm左右毛细管柱喷嘴内径在025mm左右为佳因为这时灵敏度高响应时间短峰形不失真喷嘴内径减少灵敏度增加但线性范喷嘴材料可用不锈刚铂陶瓷和石英目前应用最多的是后两种
(1)喷嘴内径和材料
填充柱喷嘴内径在0.5mm左右，毛细管柱喷嘴内径 在0.25mm左右为佳，因为这时灵敏度高，响应时间短， 峰形不失真（喷嘴内径减少，灵敏度增加，但线性范 围变窄）。
喷嘴材料可用不锈刚、铂、陶瓷和石英，目前应用 最多置
的浓度。它的响应值与载气流速的关系是：峰面积随流 速的增加而减小，而峰高基本不变。凡非破坏性检测器 都是浓度型检测器 （2）质量型检测器：检测器的响应值取决于单位时间内 进入检测器的组分量。它的响应值与载气流速的关系是： 峰高随流速的增加而增大，而峰面积基本不变。 3.按不同类型化合物响应值的大小 （1）通用型检测器：检测器对不同类型化合物的响应值 基本相当，如TCD、PID等 （2）选择性检测器：检测器对某类化合物的响应值比其 它化合物的响应值高十倍以上，如NPD、ECD、FPD等
2. 保持FID的正常性能 （1）正常点火 注意点火时， FID温度必须在120 ℃以上。
点火困难主要是三种气体调节不妥所致，通常将氢流速适当 增大些，或按生产厂推荐的气体流速点火。火焰是否点着可 用以下方法检查： 用冷的金属光亮表面（如不锈钢镊子）对 着FID出口，如有水珠冷凝在表面，示已点着 （2）防止二氧化硅沉积 聚硅氧烷类固定相的色谱柱（特别 是填充柱），使用前一定要充分老化。使用时柱温应尽量低， 以免固定液流失后在喷嘴和二电极上形成二氧化硅绝缘层， 使灵敏度下降，噪声和漂移增大。若长期分析硅烷化处理后 的样品，也要注意喷嘴和电极上的二氧化硅沉积。若长期作 磷酸酯类样品分析，也可能污染电极。
空气是氢火焰的助燃气。它为火焰化学和火 焰电离反应提供必要的氧，同时也起着把二氧化 碳和水等燃烧产物带走的吹扫作用。通常空气流 速约为氢气流速的10 倍。流速过小，供氧不足， 响应值低；流速过大，易使火焰不稳，噪声增大。 右图为空气流量对FID响应值的影响图，通常空 气流速在300-500mL范围。
3.工作原理和检测电路：
FID系统示意图 1—毛细管柱；2—喷嘴；3—氢气入口；4—尾收气入口；
5—点火灯丝；6—空气入口；7—极化极；8—收集极 从毛细管柱（1）后流出的气体在喷嘴（2）处与从（3）进入的氢气以 及（4）进入的尾吹气混合，用点火灯丝（5）点燃氢火焰，从（6）通入空气 助燃。极化极（7）和收集极（8）通过高电阻、基流补偿和50-350V的直流电 源（E）组成检测电路，测量氢焰中产生的微电流，检测电路又是微电流放大 器的输入。
在FID中，由于氢燃烧，产生大量水蒸气，若检测器温度低 于80℃，水蒸气不能以蒸汽状态从检测器中排出，冷凝成水， 使灵敏度下降，噪声增加。所以，要求FID检测器温度务必在 120 ℃以上，如惠普公司的仪器要求150 ℃ 以上，通常可在 250-300 ℃下操作。 （4）柱后压力
通常FID是在大气压下工作，降低出口的压
C-C-C-CH2CH3+H . →CH4 +C-C-C-CH2. （1） 此过程极快。
芳烃，如苯先加氢形成环己烷，再转化成甲烷。且1mol苯定 量转化成6mol甲烷。
总之，在火焰中是将不同烃分子中的每个碳原子均定量转换 成最基本的、共同的响应单位—甲烷，然后再经过式（2）化学 电离过程产生信号：
CH+O →CHO+ +e-
化合物类别 醇、醚、酮、酯
胺 卤代烃
C转化产物
CH4 CH4 CH4
C杂 及杂原子转化产物 CH4或CO CH4或HCN CH4或HX
C杂的转化产物是两个竞争反应的结果，即C-O键存在着氢化 和脱氢反应的竞争。如甲醇的两个竞争反应为式（3）和（4）
CH3-OH +2H. → CH4 +H2O
（3）
CH3-OH +2H. →CH2=O. +2H2→ CO + 2H2 （4）
力可以降低了气相传质阻力，使最佳线速提高，
大大缩短了分析时间。如出口压力为17.3kPa时，
柱效仅损失约1/9、FID灵敏度也稍低，但分析时
间可缩短约一半，有利于快速分析。
三、FID使用注意事项
使用FID，最重要的是注意安全，还要注意 保持FID的正常性能。 1.安全 （1）防氢气泄漏 切勿让氢气漏入柱恒温箱中， 以防爆炸。注意以下三步操作，即可预防： ①在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气； ②在卸色谱柱前，要检查一下，氢气是否已关； ③如果是双FID，但现仅用一个FID工作，这时 务必要将另一不用的FID用闷头螺丝堵死。 （2）防烫伤 FID外壳十分热，切勿触及其表 面，以防烫伤。
气相检测器
目录
1、气相检测器的分类 2、气相最常用检测器-FID 3、FID的使用注意事项
一、气相检测器的分类
1.对样品破坏与否： （1）破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD等 （2）非破坏性检测器：TCD、PID、IRD 2.按响应值与浓度还是质量有关： （1）浓度型检测器：检测器的响应值取决于载气中组分
（2）
所以，FID对烃类是等碳响应。当然，反应式（2）需要次 甲基，而在C 原子中产生CH 的几率仅为1/106，因此，FID最终 产生信号的效率是极低的。
②非烃类 对非烃类响应机理比较复杂，随 所含官能团不同而异。基本规律是不与杂 原子相连的碳（C）均转化成甲烷。杂原子 及其相连碳（C杂）的转化产物见下表：
为了不使柱后峰变宽和FID达最佳性能，在接 毛细管柱时，通常柱后还要加尾吹气。用N2或 Ar 作尾吹气，灵敏度高，线性范围宽；尾吹气流量 以40-60mL/min最好
氢气流量与载气流量之比影
响氢火焰的温度和火焰中的电离
过程。氢火焰温度低，组分分子
电离数目少，产生电离信号小，
灵敏度就低。氢气流量低，不仅灵敏度低，而且容 易熄火。氢气流量太高，热噪声就大。氮氢比在1 左右灵敏度高。对于常量组分的定量，增大氢气 流速，使氮氢比下将到0.43-0.72范围内，用灵敏度 的减少来换取线性和线性范围的改善和提高。
极化电压一般为150-350V。点火一般用 镍铬丝作点火线圈，接3-5V交流电源，点火 时通电，线圈发红即可。
6.检测条件的选择
FID可供操作者选择的参数有：毛细管柱插入喷嘴深 度；载气、尾吹气种类和载气流速；氢气和空气的流速； 柱、汽化室和检测室的温度以及柱后压力。 （1）毛细管柱插入喷嘴深度 毛细管柱通常是插入至离喷嘴口平面下1-3mm处。若太 低，易使流出的组分与金属表面（若喷嘴为金属的）接 触，产生催化吸附；若插入太深，使柱端进入火焰中， 造成聚酰亚胺层分解，产生很大噪声，同时灵敏度下降 （2）气体种类、流速和纯度 F用或量IDNH的的N2e的2作作灵、选载载敏H择气2气度、主。，高A要但r在、、考从高线H虑分e线性均分离速范可离角下围作效度柱宽F能考效I。D。虑可的因对，高载N一毛于气2 定价细N。的格2管、N色较柱2A和r谱低亦。A柱，常载r做和故用气载样通H流气2品常，， 要找到一个最佳的载气流速，使柱的分离效果最好。
极化极可用铂金、不锈钢或镍合金制作，多为圆形，并和喷 嘴在同一平面。极化极低于喷嘴，灵敏度下降；反之，响应值 虽可提高，但噪声亦增大。
收集极多用不锈钢制作，形状有多种（喇叭形、圆筒形、平 板形、盘状和棒状），早期的有些已淘汰。目前最常用的是圆 筒形，它在火焰喷嘴上方与喷嘴同轴安置。圆筒直径6-10mm， 长20-60mm。
二、氢火焰电离检测器-FID
1.原理：以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以
氢气和空气燃烧的火焰，在高温下（2100 ℃）产生化学电离，电离 产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场（50-350V）的定向作 用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12-10-8A）经过高电阻（1061011 Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因 此可根据电信号的大小对有机物进行定量分析。
FID的氢/空气火焰是一种典型的扩散焰。柱后流出物与氢气混合后从火焰的 中心流出，空气在火焰四周。氢燃烧所需的氧必须通过火焰外围向内扩散才得 到。扩散焰的特征是火焰中产生的基团和内、外火焰温度变化极大。如FID内 火焰为富氢焰，外火焰为富氧焰，它们之间即是氢气和空气的混合区。在此又 随火焰高度不同，发生不同的火焰化学和火焰电离反应。
（2）响应机理：
①烃类 1996年T.Holm等将氢火焰中的成分直接引至MS 的离子 源内，研究了火焰不同高度成分的变化后指出：在火焰下部， 从燃烧区向内扩散的氢原子流量较大，烃类首先产生热氢解作 用，形成甲烷、乙烯和乙炔的混合物。然后这些非甲烷烃类与 氢原子反应，进一步加氢成饱和烃。在低于600 ℃温度下，C— C 键断裂，最后所有的碳均转化成甲烷，如式（1）所示：