正丁醚的制备思考题答案

正丁醚的制备思考题答案
【篇一：正丁醚的制备】
名称合成化学实验名称正丁醚的制备
二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数2 实验日期：月日
验条件：室温℃相对湿度 %大气压mmhg
一、实验目的
1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；
2、学习并掌握油水分离
器的原理、使用和安装； 3、复习分液漏斗的使用；
4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的
安装和使用。

二、实验原理
1、醚的用途：
大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中
进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

2、正丁醚合成的反应方程式主反应：
24
2ch3ch2ch2ch2ohch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3
hso,135℃
副反应
2so4ch3ch2ch2ch2oh?hch3ch2ch?ch2?h2o
浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。

3、分水器的作用
从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高
产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以
使用分水器就是为了分出小分子物质水。

三、仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分
离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗
试样：正丁醇(a.r)，浓硫酸，无水氯化钙(a.r)。

四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚
五、实验装置图
分子量 74.14 98.08 130.23
密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704
熔点/℃—90.2 —90.8 —98
沸点/℃ 117.7 338 142
折光率n20d 1.3993 1.3992
使用分水器的回流装置
六、实验步骤
1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装
好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且
控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。

冷却至
室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。

2、洗涤
(1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相； (2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗
涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有
机相，分液，保留有机相。

3、干燥
将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化
钙干燥至少10min。

干燥剂足够的标准？
4、量体积回收，打扫卫生。

七、注意事项
1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与正丁醇均匀
混合，顺序也不能错，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化
等副反应。

2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，温度不要超过135℃，避免副产物过多。

3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常至少干燥半个小时以上，最
好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，
由于干燥不完全，可能前馏分多些。

八、数据及现象记录
1、加入的正丁醇及浓硫酸的量
2、反应过程中的现象
3、洗涤过程
中的现象 4、最后产品体积九、问题讨论
十、思考题
1、制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同？为什么？
答：制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。

蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。

而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝，不断利用分水器除去
副产物水，使平衡向有利于正丁醚的方向移动。

2、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。

答：
3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的
是什么？
答：反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石
和绝大部分溶于水的物质。

水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；
两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。

4、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认
为用什么方法比较合适？
答：不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。

应该用williamson合成法，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲丁
基卤，或氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠。

【篇二：有机化学实验思考题全】
>1、反应物冷却后为什么要倒入50ml 水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物冷却后倒入 50ml 水中，是为了分出有机层，除去沸石
和绝大部分溶于水的物质。

水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；15ml 饱和氯
化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。

2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为
用什么方法比较好？答：不能，会产生很多副产物。

应该用williamson 合成法。

用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠
正溴丁烷的制备[思考题]
1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会
污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根
据被吸收气体的物理、化学性质来决定。

可以用物理吸收剂，如用
水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和
其它酸性气体。

2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在
下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？
答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。

遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？
答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。

可用少量亚硫酸氢钠水
溶液洗涤以除去游离溴。

反应方程式为
br + nahso + h o → 2hbr + nahso
2 32 4
己二酸的制备[思考题]
1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% hno ?
答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% nho 。

因为50%
nho 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，
量取50% nho3 的量不准，而且容易发生意外事故。

2、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气
体吸收装置? 吸收此尾气是用水还是用碱液好？
答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成no，no遇到o2后就转变成有毒的no2 。

故应接上气体吸收装置，除去此尾气，避免造
成污染和中毒。

由于酸性的 no2在水中溶解度不大，因此用碱液吸
收更好。

3、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物
料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)？
答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。

对活化能较高的
一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。

4、制备己二酸时，你如何控制氧化温度？
答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸
接近沸腾。

在振摇下，慢慢滴加5—6 滴环己醇，反应发生，同时放
出热量。

这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态，
直至滴加完所有的环己醇。

若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴
冷却至微沸状态。

注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能
继续发生反应。

5、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液？抽滤后得到的滤饼为何
要用冰水洗
涤？
答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。

己二酸在冰水
中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。

为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。

从茶叶中提取咖啡因[思考题]
1. 索式提取器的优点是什么？
答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，减少了溶剂用量，缩短了提取时间，因而效率较高。

萃取前，应先将固体物质研细，以增加溶剂浸溶面积。

2. 对于索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸管。

如无现成的滤纸筒，可自行制作。

其方法为：取脱脂滤纸一张，卷成圆筒状 (其直径略小于抽提筒内径)，底部折起而封闭(必要时可用线扎紧)，装入样品，上口盖脱脂棉，以保证回流液均匀地浸透被萃取物。

3、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉
花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。

漏斗颈塞棉花。

为防止咖啡因蒸气逸出。

4、咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。

该反应是嘌呤类生物
碱的特性反应。

蒸馏及沸点的测定思考题
1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过
程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

2、如果液体具有恒定的沸点, 是否为纯净物?
答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

3、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。

4、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1－2滴／s 为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以 1－2滴／s 为宜，否则不成平衡。

蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

薄层色谱[思考题]
1、在一定的操作条件下，为什么可利用r 值来鉴定化合物?
f
答：不同的化合物在相同的溶剂中扩散速度是不相同的，所以可以用比移值来确定化合物的种类。

2、在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置?
答：常用于薄层的固定相是硅胶和氧化铝，它们都是极性物质，因此对极性物质吸附力更强。

而在展开缸中，吸附力越强的物质被展开剂吸附就越难；而吸附力弱的物质，则很容易被吸附。

所以在混合物薄层中，极性物质的斑点在薄层板下方，而弱极性物质的斑点在薄层板上方。

3、展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱有何影响？
答：展开剂若高于样品点，会使本就少量的样品溶于展开剂，难以随展开剂的展开而分离。

达不到分析的目的。

【篇三：正丁醚的制备】
txt>实验七正丁醚的制备
实验日期：2011年11月14日
一、实验目的：
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

2、学习使用分水器的实验操作。

二、实验原理：
主反应：
副反应：
(135℃)
三、实验试剂及产物性质：
四、实验装置图
制备装置：
产物收集装置：
五、实验步骤：
1.在三颈烧瓶中加入15.5ml正丁醇、
2.5ml浓硫酸和沸石，充分摇
匀后搭好装置。

分水器中要预先放出2ml左右的水。

加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。

溶液呈棕黄色。

2.将反应液倒入盛有25ml水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5ml
水、8ml5%氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氯化钙溶液洗涤，然
后用1g无水氯化钙干燥。

3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。

六、实验数据
空烧瓶的质量：71.66g
盛有产物的烧瓶的质量：74.68g
产物质量：m=74.68-71.66=3.02
产率：3.02/10.95=27.58%
七、实验习题
1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，
使平衡向右移动。

蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。

而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。

2.1.5ml
3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。

用水和碱洗酸，再
用水洗碱，氯化
钙洗多余的醇。

4.否。

易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。

应用卤代烃和醇钠反应。

如
二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。

八、实验小结
1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。

它是一个能使生成的水或者水的共沸物
不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。

制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。

若不让反应物回流，必然会导致产率偏低。

所以分水装置用的十分好！
2.反应开始的时候不能加强热，否则反应物会严重碳化，但随着反应的进行，温度
可以升高。

3.在碱洗的时候，由于我们摇动的比较剧烈，生成了浊液，而且在洗涤过程中少用
水洗了一次，导致了后面的分离很困难，蒸馏前的物质呈混浊状。

4.蒸馏之前，由于干燥剂放少了，导致后面蒸出的产物中存在大量的，镏出液的最
后温度也只停留在120℃左右。

最后，我们只能在产物中放干燥剂来吸水了。