30%异丙甲草胺水乳剂的气相色谱分析

30%异丙甲草胺水乳剂的气相色谱分析
冯建国;范腾飞;陈维韬;王佳;吴学民
【摘要】采用气相色谱法分析30%异丙甲草胺水乳剂,选用HP–5非极性柱和FID 检测器,正二十二烷为内标物,以内标法对有效成分进行分析和定量.异丙甲草胺与内标物的色谱峰能够很好分离,且保留时间适宜,方法的相关系数为0.9988,标准偏差为0.1383,变异系数为0.46%,平均回收率为99.42%.%10.3969/j.issn.1671-5284.2012.06.008
【期刊名称】《现代农药》
【年(卷),期】2012(000)006
【总页数】3页(P27-28,31)
【关键词】异丙甲草胺;水乳剂;气相色谱;分析
【作者】冯建国;范腾飞;陈维韬;王佳;吴学民
【作者单位】中国农业大学理学院应用化学系,北京 100193;中国农业大学理学院应用化学系,北京 100193;中国农业大学理学院应用化学系,北京 100193;中国农业大学理学院应用化学系,北京 100193;中国农业大学理学院应用化学系,北京100193
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.7;TQ457.2+6
异丙甲草胺 (metolachlor，瑞士先正达公司)属酰胺类除草剂，选择性芽前土壤处理剂。

其作用机制为：主要抑制发芽种子的蛋白质合成；其次抑制胆碱渗入磷脂，
干扰卵磷脂形成[1]。

由于异丙甲草胺具有杀草谱广、适用作物多、安全高效等优点，近年来已成为国内企业争先开发的热点产品。

其需求量不断上升，原药的实际生产量也在逐年增长，在国内外市场有取代乙草胺绝对优势地位的趋势[2]。

异丙甲草胺作为高效、广谱除草剂，已广泛应用于大豆、玉米、棉花等作物田的除草，欧盟对乙草胺的淘汰和绿色环保水乳剂的出现更是促进了异丙甲草胺在国内外的推广使用[3-4]。

目前有关异丙甲草胺水乳剂的气相色谱分析尚未见报道，本文
建立了气相色谱条件下测定异丙甲草胺含量的方法。

实验结果表明，该方法操作简便，分离效果好，精确度、准确度均较高。

仪器：Agilent 6890N气相色谱仪，氢火焰离子化检测器 (FID)；Sartorius电子
天平，精度0.1 mg。

溶剂：丙酮，分析纯；内标物：正二十二烷，≥99%，经气相色谱分析无干扰物；异丙甲草胺标准品：99.0%，中国农业大学理学院应化系提供；30%异丙甲草胺水乳剂：中国农业大学理学院农药加工实验室研制。

色谱柱：HP-5 (30.0 m×0.25 mm，0.25 mm)非极性柱；进样口温度：250℃；
检测器温度：270℃；柱温：190℃保持9 min，以30℃/min升至250℃，保持
9 min；分流比：10.0∶1.0；气体流速 (mL/min)：氮气 (载气)1.0，氢气30.0，
空气300；进样量：1.0 mL。

保留时间：异丙甲草胺约为8.6 min；正二十二烷约为11.4 min (见图1)。

1.3.1 正二十二烷内标物溶液的配制
准确称取2.5 g (精确至0.0002 g)正二十二烷于250 mL容量瓶中，用丙酮定容摇匀，备用。

1.3.2 异丙甲草胺标样溶液的配制
准确称取0.01 g (精确至0.0002 g)异丙甲草胺标准品，置于25 mL容量瓶中，用移液管准确移取10 mL内标物正二十二烷的丙酮溶液于容量瓶中，再用丙酮定容，
摇匀后备用。

1.3.3 样品溶液的配制
准确称取0.03 g (精确至0.0002 g)30%异丙甲草胺水乳剂试样，置于25 mL容量瓶中，用移液管准确移取10 mL内标物正二十二烷的丙酮溶液于容量瓶中，再用
丙酮定容，摇匀后备用。

在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针 (不少于 5针)标样溶液，
计算各针相对响应值的重复性，待相邻2针的相对响应值变化小于1.5%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

试样中异丙甲草胺质量分数w (%)按公式 (1)计算：
式中：F1—标样溶液中异丙甲草胺与内标物峰面积比的平均值；F2—试样溶液中
异丙甲草胺与内标物峰面积比的平均值；m1—标样的质量，g；m2—试样的质量，g；P—异丙甲草胺标准品的质量分数，%。

在上述色谱条件下，通过对正十四烷、正十八烷、正十九烷和正二十二烷等内标物的选择，最终选定了与异丙甲草胺能够很好分离、且保留时间适宜的正二十二烷作为内标物。

称取0.125 g (精确至0.0002 g)异丙甲草胺标准品于25 mL容量瓶中，用丙酮定容，摇匀，备用。

用移液管分别移取标样溶液 0.5, 1.0, 2.0,4.0, 8.0 mL于5个25 mL容量瓶中，分别加入10 mL内标溶液，用丙酮定容，摇匀，备用。

在上述色
谱条件下进样检测，以质量浓度为横坐标，异丙甲草胺与内标物的峰面积比为纵坐标，作线性关系曲线 (见图 2)。

对测定结果进行线性相关分析，其线性回归方程为y＝0.0022 x-0.2004，相关系数为0.9988。

分别称取30%异丙甲草胺水乳剂试样5个，在上述色谱条件下进样检测，其结果
经统计分析，得到该分析方法测定异丙甲草胺的标准偏差为0.1383，变异系数为0.46% (见表1)。

采用标准品添加法，即在已知含量的30%异丙甲草胺水乳剂中添加一定量的标准品，在上述色谱条件下进行测定，测得异丙甲草胺的平均回收率为99.42% (见表2)。

本文提出的30%异丙甲草胺水乳剂中有效成分质量分数的气相色谱分析方法，分离效果可满足产品的检验要求，具有较高的准确度和精密度，并且操作简便快速，是一种可行的、较理想的分析方法。

【相关文献】
[1]赵月荣. 几种酰胺类选择性除草剂的特性 [J]. 农药科学与管理,2009, 30 (11)： 56-57.
[2]张一宾. 酰胺类除草剂的全球市场、品种及发展趋向 [J]. 现代农药,2011, 10 (1)： 41-43.
[3]华乃震. 酰胺类除草剂制剂的研发和进展 [J]. 现代农药, 2011, 10(1)： 8-15.
[4]高翠丽, 路福绥, 刘月. 30%异丙甲草胺水乳剂的配方研究 [J]. 农药, 2007, 46 (7)： 456-458.。