化验分析手册

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目录
1、化验室管理规范 (3)
2、分析天平操作规范 (5)
3、常用指示剂配置方法 (6)
4、常用溶液配置方法 (7)
5、哈氏槽实验工艺规范 (9)
6、沉铜药水分析规范 (10)
7、除胶渣药水分析规范 (15)
8、黑化线药水分析规范 (18)
9、电镀前后处理液分析规范 (22)
10、镀铜液分析规范 (26)
11、镀锡液分析规范 (27)
12、镀镍液分析规范 (28)
13、蚀刻药水分析规范 (30)
14、金缸药水分析规范 (31)
15、沉镍金药水分析规范 (32)
16、原子吸收分光光度计操作规范 (38)
17、常规化学药水来料检验分析规范 (42)
一、化验室管理规范
1.0目的
建立并健全化验室作业规范，使得分析、试验结果能准确快速，以便能起到监控生产运作，提高生产品质。

2.0适用范围
本规范适用于爱升公司工艺部工艺师、化验员作业。

3.0职责
3.1化验员负责干湿流程药液、生产用水、常规化学药水进料的分析、监控、对偏差较大的数据要求相关部门/工序提
出改善措施，并填写《化学分析单》；
3.2工艺部经理/工艺师审批《化学分析报告单》及外发分析报告单；
3.3生产部按《化学分析报告单》中的加料指示执行加料。

4.0 操作规程
4.1取样频率:按工艺规范决定分析项目及《化学药水分析频率一览表》频率进行分析。

4.2 取样方法:在工作条件下现场取样(液位\温度)，循环过滤或鼓气半小时后取样，哈氏试验取样一般为300ML。

4.3分析:按分析规范进行。

4.4 报告:通过分析或哈氏槽试验，填写《化学分析报告单》。

5.0注意事项
5.1 保持化验室整洁，试剂按标准溶液区，指示剂区，药品区放置。

5.2 工作台面应整洁、仪器洁净、试剂整齐、拿取方便。

5.3 所有分析、试验的试样应现场取样，以获取代表性试样。

5.4 化验室相关仪器由计量员校验标识。

5.5 标准溶液，指示剂的自制（购买）日期，有效期应在相应容器上标识。

5.6 对老化、失效的试剂，经核对超过有效期而无效方可报废，对老化失效的仪器，经设备部和计量员重审无效后
方可报废，再重新申购。

5.7 每月对化验室分析用品量具等进行盘点，登记安全事项。

6.0《化学药水分析频率一览表》（见下页）
7.0 相关记录
《化学分析报告单》
《化学药水分析频率一览表》
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二、分析天平操作规范
1.0目的
指导操作者熟练正确使用电子天平，满足生产、品质需要。

2.0适用范围
本规范适用于化验室化验员电子天平之操作，并供相关人员参阅
3.0操作条件
温度：25±5℃
4.0操作步骤
4.1插上电源；
4.2检查水准泡是否走动，如不在中心，应调整水平脚,直至水准泡在水平正中位置;
4.3按下开关，将模式调至称重（g）,检查光屏是否为零点，否则调整至零点；
4.4估计称量物重量，然后放被测物在天平内，待读数稳定时就是该物体的重量；
5.0注意事项
5.1此天平不要随意搬动和放在震动较大的地方；
5.2每次称量时，慢慢放入被称量物，要轻拿轻放；
5.3对于冷热和含有挥发性及腐蚀性物体，不可直接放入天平内称量,应加防护装置后称量；
5.4称量物应放在秤盘中央，并不得超过天平最大称量值；
5.5天平使用完毕后，应将MODE OFF调至OFF关闭显示和拔掉电源；
5.6发现天平损坏或不正常无法调校好，应立即停止使用，送交QA计量员校审，经检定合格后方可使用；
6.0天平的维护
6.1在框罩内放置硅胶干燥剂，且三个月更换一次干燥剂；
6.2经常用无尘布擦净天平，保持天平干净清洁，。

7.0检验
每年由QA计量员送出外校一次
8.0参考文件
AR1140电子分析天平使用说明书
三、常用指示剂配置方法
1.0 1%酚酞
1g酚酞溶于100mL乙醇中
2.0 0.1%甲基橙
0.1g甲基橙溶于100mL热水中,过滤得溶液
3.0 0.1%甲基红
0.1g甲基红溶于60mL乙醇中,加水至100ml
4.0 溴甲酚绿
0.1g溴甲酚绿溶于2.88ml 0.05N NaOH中,加水至250ml
5.0 溴酚兰
0.1g溴酚兰溶于3ml 0.05N NaOH中,加水至100ml
6.0 紫脲酸铵
0.2g紫脲酸铵加入100g NaCL研磨均匀
7.0 1%淀粉水
1g可溶性淀粉以少量水调成浆,加于100ml沸水中煮几分钟,冷却即可
8.0 5% K2CrO4
5g K2CrO4溶于100mlDI水中
9.0 铬黑T（EBT）
1g EBT+75ml三乙醇铵+25ml无水乙醇
10.0 PAN
0.2g PAN＜1-(2呲啶基偶氮)-2-苯酚＞,溶于100mL乙醇中
11.0 PAR
1 0.2g PAR溶于100mlDI水中
12.0 酚红
0.1g酚红溶于5.7ml 0.05N NaOH中,加水至100ml
13.0 甲酚红
0.1g甲酚红溶于100ml 50% 乙醇中
14.0 苯酚红
0.1g苯酚红溶于100ml 50%乙醇中
15.0 溴甲酚绿-甲基红
三份0.1%溴甲酚绿酒精溶液+1份0.2%甲基红酒精溶液
16.0 溴甲酚紫
取0.1g溴甲酚紫溶于少量乙醇内,加水至100ml
四、常用溶液配置方法
1.0 1M Na2SO3
1.1取252g Na2SO37H2O或126g Na2SO3溶于1升DI水
1.2存储于广口瓶中
1.3保存期限：一个月
2.0 PH=10的NH4OH-NH4CL缓冲溶液
2.1 取54gNH4CL溶于水中加入350ml浓NH4OH，加DI水至1升，完全溶解摇匀即可
2.2存储于广口瓶中
2.3保存期限：一个月
3.0 10%醋酸
3.1 10 ml冰醋酸溶于90ml DI水即可
3.2存储于广口瓶中
3.3保存期限：一个月
4.0 20%H2SO4
4.1 将200ml A.R H2SO4慢慢加入800ml DI水中,冷却至室温即可
4.2存储于广口瓶中
4.3保存期限：三个月
5.0 20%HcL
5.1 将200 mlA.R盐酸加入800ml DI水中摇匀即可
5.2存储于广口瓶中
5.3保存期限：三个月
6.0 20%KI
6.1将200g KI溶于水,DI水定容至1000ml
6.2存储于广口瓶中
6.3保存期限：一个月
7.0 20%氨水
7.1将200 ml氨水加入800ml DI水中摇匀即可
7.2存储于广口瓶中
7.3保存期限：一个月
8.0 1：1（V/v）硝酸
8.1将500 ml硝酸加入500ml DI水即可
8.2存储于广口瓶中
8.3保存期限：三个月
9.0氯化钾饱和溶液
9.1 1升DI水中加350g KCL,加热至80℃,再加少许KCL,直至不溶解为止,冷却至室温即可
9.2存储于广口瓶中
9.3保存期限：一个月
10.0 活化标准比色液
10.1配制
10.1.1准确量取预浸液(按260g+20mL盐酸开1升比例配制)50ml于100 mL容量瓶中
10.1.2加入新鲜活化剂原液3ml，用预浸液定容至100mL
10.1.3取5只25ml比色管分别贴上60%、70%、80%、90%、100%、标签,吸取上述新配制的活化溶液15ml、17.5ml、
20ml、22.5ml、25ml、依次分别放入比色管架中；
10.1.4用上述预浸液定容到25 ml刻度即可。

10.2存储于比色管中
10.3保存期限：一个月
五、哈氏槽实验工艺规范
1.0目的
本规范确立了化验室哈氏槽试验操作规范
2.0适应范围：
本规范适用于化验员/湿流程工艺师对光剂含量/化学药水含量进行试验确认及调整，供相关人员参阅
3.0设备配备
整流器:0-10V 0-5A 打气:设置鼓气装置
升温:设置加热装置赫尔槽:267ML
4.0操作步骤
4.1清洗哈氏槽、阳极，检查整流器各装置功能是否正常。

4.2配制10%的酸性除油剂，10%的H2SO4，将试验用的阴极片分别放入酸性除油剂3-5分钟→水洗1-2分钟→酸洗
2-3分钟→DI水洗1-2分钟。

4.3从电镀用烧杯取出待试验槽镀液300ml,将镀液倒入哈氏槽中。

4.4安装好阴、阳极。

4.5恢复至电镀的正常工作状态,如温度,搅拌等。

4.6按0.5-2A打好电流,电铜2A，电镍2A，电锡1A，电金0.5A，电镀铜/镍/锡5-10分钟,电金1-5分钟，槽片打好后
关闭电源,取下阴极。

4.7将电镀好的阴极清洗干净,烘干。

4.8用眼睛目测其最佳电流密度区域及光亮区域，观察高电流密度区域表面镀层是否粗糙、烧焦,有无砂眼、针孔，低
电流密度区域是否发雾，未镀上金属等。

4.9根据试验片的不良，适量添加光剂或化学药水，再试片确认效果。

4.10根据已确认OK的试片添加量，将相应的光剂或化学药水分次加入相应的镀槽中。

5.0维护、保养
5.1每天应对哈氏槽整流器进行清洁,去除表面灰尘。

5.2定期更换阴、阳极导电夹。

6.0注意事项
6.1试验前应先对阳极检查,检查阳极是否钝化,如钝化加有关化学试剂活化。

6.2试验过程中,应保持操作条件与镀缸一致。

6.3做添加剂试验时,一次不可加的太多,应逐步补加,分不同补加量多做几块试片进行对照。

6.4同一哈氏槽溶液,最多不能超过3块试片。

六、沉铜药水分析规范
1.0碱性除油
1.1分析项目
碱当量CU2＋
1.2碱当量：
1.2.1所用仪器及试剂
10mL吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、甲基红指示剂、0.1 N HCL
1.2.2 分析步骤:
1.2.2.1取工作液10ml于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水。

1.2.2.2 加入3滴甲基红指示剂。

1.2.2.3用0.1N HCL标准液滴定至红色
1.2.3 计算: 碱当量（N）=0.1*HCL标准液的毫升数/10
1.2.4 控制范围:0.13-0.17N
1.2.5添加：除油剂(L)=（0.15-分析值）*V(槽体积)
1.3工作液中铜含量
1.3.1 所用仪器与试剂
25ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、PH=10缓冲液、PAN指示剂、0.1M EDTA
1.3.2 分析步骤
1.3.
2.1 取25ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水
1.3.
2.2加入20ml PH=10缓冲液
1.3.
2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂
1.3.
2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色
1.3.3 计算: CU2＋(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/25
1.3.4 控制范围: ＜1g/l （注: CU2＋超过1g/l换槽）
2.0 微蚀缸
2.1分析项目
H2SO4、NPS、CU2＋
2.2 H2SO4分析
2.2.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、MO指示剂、250ml锥形瓶、1.0N NaOH标准溶液、50ml滴定管
2.2.2 分析步骤
2.2.2.1取工作液2ml于250ml锥形瓶中加DI水
2.2.2.2加入3滴MO指示剂
2.2.2.3以1.0N NaOH滴至黄色
2.2.3 计算: H2SO4%=1.332*1.0N NaOH标准液的毫升数
2.2.4控制范围: 2-3%
2.2.5添加：H2SO4 （L）=（2.5%-分析值）*V (槽体积)
2.3 N.P.S分析
2.3.1 所用仪器与试剂
1ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、20% KI、1%淀粉指示剂、0.1N Na2S2O3
2.3.2 分析步骤
2.3.2.1 取1ml样品放进250ml锥形瓶中
2.3.2.2 加入DI水100ml
2.3.2.3 加5ml 20% KI静置5min
2.3.2.4加2ml淀粉指示剂
2.3.2.5 以0.1N Na2S2O3滴至无色，记下消耗0.1N Na2S2O3的体积V（ml）
2.3.3 计算: NPS（g/l）=V(0.1N Na2S2O3标准液的毫升数)*11.4
2.3.4 控制范围：60-100g/l
2.3.5添加：NPS（kg）=（80-分析值）*V (槽体积) /1000
2.4 CU2＋含量分析
2.4.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、PH=10缓冲液、PAN指示剂、0.1M EDTA
2.4.2 分析步骤
2.4.2.1 取2ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水
2.4.2.2加入20ml PH=10缓冲液
2.4.2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂
2.4.2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色
2.4.3 计算: CU2＋(g/l)=6
3.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/2
控制范围：＜25g/l（注: CU2＋超过25g/l换槽）
3.0预浸：
3.1 分析项目：
比重酸当量
3.2 比重测试：比重计
控制范围:1.116-1.142g/ml
添加：PD-135预浸盐(kg)=（1.129-分析值）*V (槽体积L) *1.6
3.3 酸当量
3.3.1 仪器与试剂
1ml吸管、100ml容量瓶、250ml锥形瓶、P.P指示剂、0.1 NaOH
3.3.2分析步骤
3.3.2.1取工作液1ml溶于250ml锥形瓶中。

3.3.2.2,加入去离子水50ml.
3.3.2.3加入3滴P.P指示剂
3.3.2.4以0.1N NaOH滴至桃红色.
3.3.3 计算
盐酸的酸当量计算=0.1*消耗0.1N NaoH标准液的毫升数
3.3.4 控制范围:0.5-0.9N
3.3.5添加: 浓盐酸(L)=（0.7-分析值）*V (槽体积L) /11.96
4.0活化：
4.1 分析项目：
比重Pd浓度SnCl2
4.2 比重测试：比重计
控制范围:1.116-1.142g/ml
添加：预浸盐(kg)=（1.129-分析值）*V (槽体积L)*1.6
4.3 Pd浓度分析
4.3.1控制范围:60-100% 标准值:80%
4.3.2分析方法:比色法(标准比色液的配制见常用溶液配制规范)
添加：活化剂AT-145（L）=（80%-分析值）*3%*V（槽体积L）
4.4 SnCl2含量分析
4.4.1仪器与试剂
10ml移液管250ml锥形瓶50ml量筒25%HCl 1%淀粉指示剂0.1N碘标准溶液
4.4.2分析步骤
4.4.2.1以移液管吸取10ml槽液至250ml的锥形瓶中
4.4.2.2加入75ml 25%HCl后，加DI水至150ml
4.4.2.3加入1%的淀粉指示剂5ml,然后用0.1N碘标准溶液滴定至蓝色不消失为终点
4.4.3计算：SnCl2（g/L）=0.1*0.1N碘标准溶液滴定的毫升数*9.48
4.4.4控制范围：5-12 g/L
4.4.5添加；SnCl2（g）=(8.5-分析值)*V（槽体积L）
5.0加速
5.1分析项目
酸当量CU2＋
5.2酸当量分析
5.2.1 所用仪器与测试
5ml吸管、250ml锥形瓶、酚酞指示剂、0.1N NaoH、50ml滴定管
5.2.2 分析步骤
5.2.2.1 取工作液20ml于250ml锥形瓶中加去离子水50ml。

5.2.2.2 加入2-3滴甲基红指示剂
5.2.2.3 以1.0 NaOH滴至黄色
5.2.3 计算：N=0.05*1.0* 1.0N NaOH标准液的毫升数
5.2.4 控制范围:0.5-1.0N
5.2.5 添加：加速剂(L)=（0.8-分析值）*V(槽体积L)*0.15
5.3 CU2＋含量分析
5.3.1 所用仪器与试剂
25ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、PH=10缓冲液、PAN指示剂、0.1M EDTA
5.3.2 分析步骤
5.3.2.1 取25ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水
5.3.2.2加入20ml PH=10缓冲液
5.3.2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂
5.3.2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色
5.3.3 计算: CU2＋(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/25
5.3.4 控制范围: ＜1g/l （注: CU2＋超过1g/l换槽）
6.0沉铜缸
6.1分析项目
CU2＋NaOH HCHO
6.2 CU2＋含量分析
6.2.1 所用试剂和仪器
20% H2SO4、20% KI 、25ML吸管、1%淀粉指示剂、0.1N Na2S2O3 、250ML锥形瓶
6.2.2 分析步骤
6.2.2.1 取工作液25ml加入250ml锥形瓶中
6.2.2.2 加20% H2SO4同时加入去离子水20ml
6.2.2.3 加20% KI 20ml
6.2.2.4以0.1N Na2S2O3滴至淡黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续以0.1N Na2S2O3滴至米白色，计体积为V
6.2.3 计算CU2＋(g/L)=0.254*V（0.1N Na2S2O3的滴定ml数）
6.2.4控制范围:1.5-2.5 g/l
6.2.5添加:V1(CU-165A)(L)=（2.0-分析值）*V(槽体积)/30
6.3 NaOH与HCHO的分析
6.3.1仪器与药品
PH计、5ml移液管、50ml滴定管、400ml烧杯、100ml量筒、0.1 N HCL、1M亚硫酸钠
6.3.2分析步骤
6.3.2.1用PH=9缓冲液校准PH计
6.3.2.2吸取工作液5ml于400ml烧杯中加入150ml去离子水
6.3.2.3 用0.1N HCL滴至PH=10.0 ,记录0.1N HCl标准溶液滴定的毫升数为V1
6.3.2.4 加25ml 1M Na2SO3,并搅拌均匀(PH值上升至11-12)
6.3.2.5 用0.1N HCL滴至PH=10.0, 记录0.1N HCL标准溶液滴定的毫升数为V2
6.3.3计算1) NaOH(g/l)=8*0.1* V1
HCHO(g/l)=6*0.1* V2
6.3.4 控制范围: NaOH:9-12 g/L 、HCHO：3-7 g/L
6.3.5 添加: NaOH的添加:V(CU-165B)(L)=（11-分析值）*V(槽体积)/120
HCHO 的添加：V2(CU-165A)(L)=（4.5-分析值）*V(槽体积)/90
如计算结果V1≥V2按V1的体积添加CU-165A，如计算结果V1＜V2可按V2的体积添加CU-165A或按V1的体积添加CU-165A，同时需添加HCHO，添加量为：HCHO (L)=（4.5-分析值）*V(槽体积
L)-V1(CU-165A)*90/380
七、除胶渣药水分析规范
1.0膨松剂YC-101
1.1分析项目
膨松剂
1.2膨松剂分析
1.2.1所用仪器与试剂
旋光光度计，抹布，滴管
1.2.2 分析步骤:
1.2.2.1用移液管取槽液2mL滴入旋光光度计光度屏上2—3滴
1.2.2.2盖好旋光光度计的盖子；
1.2.2.3把旋光光度计的光孔对准白光，读出旋光度数；
1.2.2.4在旋光度与浓度的直线表中查得原液浓度。

1.2.3 计算: 查表所得
1.2.4 控制范围:35---45%
1.2.5添加：膨松剂（L）=（40%-分析值）*V(槽体积)
2.0除胶渣
2.1分析项目
NaOH、总锰量、六价锰量
2.2 NaOH分析
2.2.1所用仪器及试剂
5mL吸管、20mL吸管、250ml烧杯、50ml滴定管、100ml容量瓶、PH计、0.1N HCL
2.2.2 分析步骤:
2.2.2.1将槽液过滤，取20ml滤液至100ml的定量瓶内，加纯水至液位
2.2.2.2取样5ml于250ml烧杯中
2.2.2.3加100ml纯水，安装PH计
2.2.2.4用0.1N HCL滴至PH=10.5记下毫升数，消耗体积记为V（V为所用标准液的毫升数）
2.2.3 计算:NaOH（g/L）=4* V HCL标准液的毫升数
2.2.4 控制范围:35-45g/L
2.2.5添加：NaOH（Kg ）=（40-分析值）*V(槽体积)/1000
2.3 KMnO4及K2MnO4分析
2.3.1所用仪器及试剂
25% 的KI、20% HNO3、0.1 N Na2S2O3、2%淀粉指示剂、5mL吸管、20mL吸管、10mL吸管、250ml锥形瓶50ml滴定管、100ml定量瓶PH=12.9的Ba(OH)2 Ba(OH)2饱和液、1001ml烧杯
2.3.2 分析步骤:
2.3.2.1取20ml槽液至100ml定量瓶内，加纯水至液位，摇匀
2.3.2.2取5ml槽液加入100ml烧杯中
2.3.2.3加入15mlBa(OH)2饱和溶液
2.3.2.4将上述液用滤纸过滤入250ml锥形瓶中，并用PH=12.9的Ba(OH)2液冲洗，冲洗量约50-100ml，至滤纸
呈灰色，该溶液为A液
2.3.2.5将滤纸及其上的不溶物放入另一个锥形瓶中，加入20mlDI水，为B液
2.3.2.6 A、B两液分别加入20ml 20% KI和20ml 20% HNO3
2.3.2.7用0.1N Na2S2O3滴至淡黄色
2.3.2.8在上述A、B液中分别加入2%淀粉指示剂1-2ml
2.3.2.9再用0.1N Na2S2O3滴至无色，记下A、B两液所消耗0.1N Na2S2O3标准液的体积为V A(ml)、V B(ml)
2.3.3 计算: KMnO4（g/L）= 3.16* V A（消耗0.1N Na2S2O3标准液的毫升数）
2.3.4 控制范围:55-65 g/l
2.3.5添加：KmnO4（Kg ）=（60-分析值）*V(槽体积)/1000
2.3.6 计算: K2MnO4（g/L）= 4.92* V B（消耗0.1N Na2S2O3标准液的毫升数）
2.3.7 控制范围:≤15g/l
3.0中和剂YC-103
3.1分析项目
酸强度、中和剂
3.2中和剂分析
3.2.1所用仪器与试剂
0.1N KMnO4、10ml吸管、2ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、20%的硫酸
3.2.2 分析步骤:
3.2.2.1取槽液2ml置入锥形瓶，加入50ml去离子水
3.2.2.2加入10ml 20%的硫酸
3.2.2.3用0.1N KMnO4滴到红色终点，消耗体积为V（V为所用标准液的毫升数）
3.2.3 计算: 中和剂（ml/L）= 7.4* V(消耗KMnO4标准液的毫升数)
3.2.4 控制范围:90-110 ml/L
3.2.5添加：中和剂（L）=（100-分析值）*V(槽体积)/1000
3.3酸强度分析
3.3.1 所用仪器与试剂
PP指示剂、1.0N NaOH、10mL吸管、100mL量筒、250ml锥形瓶、50ml滴定管、100ml定量瓶
3.3.2 分析步骤:
3.3.2.1取10ml槽液加250ml锥形瓶中
3.3.2.2加100ml纯水及3-4滴甲基橙指示剂
3.3.2.3用1.0N NaOH滴至黄色，消耗体积为V（V为所用标准液的毫升数）
3.3.3 计算: 酸当量（N）= 0.1* V（NaOH 标准液的毫升数）
3.3.4 控制范围:1.9-2.2 N
3.3.5补加:CP级硫酸=(2.1-分析值)*槽体积*0.0272
4.0除胶渣速率测试步骤:
4.1 取一块5*5厘米的去铜箔的FR4板,用砂纸打磨好四周，清洗干净，放入烤炉在120±5℃条件下烘烤60分钟后,
取出放入干燥器内冷却至室温，称重,记录重量W1（准确至0.1mg）
4.2上架时,将测试板挂在挂篮上.
4.3 待生产板下架时取下测试板, 清洗干净，放入烤炉在120±5℃条件下烘60分钟后,取出放入干燥器内冷却至室温，
称重,记录重量W2（准确至0.1mg）
4.4 计算:除胶渣速率(mg/cm2)=(W1-W2)/2S（S为测试板面积长*宽单位cm2）
4.5除胶渣速率范围:0.15-0.35mg/cm2
八、黑化线药水分析规范
1.0碱性除油
1.１分析项目：YC-8100浓度
1.２YC-8100浓度分析
1.2.1所用仪器及试剂
1ml移液管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、1％酚酞指示剂、0.1N HCL标准溶液
1.2.2步骤
1.2.2.1取2ml样于250ml锥形瓶中,加DI水50ml
1.2.2.2加1％酚酞指示剂3-5滴
1.2.2.3用0.1N HCl标准液滴定至无色为终点,记下V（V为所用标准液的毫升数）
1.2.3计算:YC-8100(％)=2*V(0.1N HCL标淮液的毫升数)
1.2.4 控制范围:15-20％
1.2.5添加：YC-8100(L)=（17.5%-分析值）*V(槽体积)
2.0 微蚀缸
2.1分析项目:H2SO4、NPS、CU2+
2.2 H2SO4分析
2.2.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、0.1％MO指示剂、250ml锥形瓶、1N NaOH标准溶液、50ml滴定管
2.2.2分析步骤
2.2.2.1取工作液2ml于250ml锥形瓶中加DI水
2.2.2.2加入2-3滴MO指示剂
2.2.2.3以1.0N NaOH滴至黄色
2.2.3计算: H2SO4%=1.332*1.0N NaOH标淮液的毫升数
2.2.4控制范围: 2-3%
2.2.5添加：H2SO4 （L）=（2.5%-分析值）*V (槽体积)
2.3过硫酸钠(NPS)分析方法
2.3.1 所用仪器与试剂
1ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、20% KI、1%淀粉指示剂、0.1N Na2S2O3标准溶液
2.3.2分析步骤
2.3.2.1取1ml样品放进250ml锥形瓶中
2.3.2.2 加入DI水100ml
2.3.2.3加5ml 20% KI静置5min
2.3.2.4用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色
2.3.2.5加2ml淀粉指示剂
2.3.2.6 以0.1N Na2S2O3标准溶液滴至无色，记下消耗0.1N Na2S2O3标准溶液的ml数V
2.3.3 计算: NPS（g/l）=V（0.1N Na2S2O3标淮液的毫升数）*11.4
2.3.4控制范围：60-100g/l
2.3.5添加：NPS（kg）=（80-分析值）*V (槽体积) /1000
2.4 CU2＋含量分析
2.4.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、PH=10缓冲液、PAN指示剂、0.1M EDTA
2.4.2 分析步骤
2.4.2.1 取2ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水
2.4.2.2加入20ml PH=10缓冲液
2.4.2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂
2.4.2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色
2.4.3 计算: CU2＋(g/l)=6
3.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/2
控制范围：＜25g/l（注: CU2＋超过25g/l换槽）
3.0预浸：
3.1 分析项目：YC-8130B浓度
3.2YC-8130B浓度
3.2.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、0.1％酚酞指示剂、250ml锥形瓶、0.1N HCL标准溶液、50ml滴定管
3.2.2步骤
3.2.2.1取2ml槽液于250ml锥形瓶中,加DI水50ml
3.2.2.2加1％酚酞指示剂3-5滴
3.2.2.3用0.1N HCl标准液滴定至无色为终点,记下消耗体积V（V为所用标准液的毫升数）
3.2.3计算:YC-8130B％=0.66*V（0.1N HCl标淮液的毫升数）
3.2.4 控制范围:8-10％
3.2.5添加：YC-8130B(L)=（9%-分析值）*V(槽体积)
4.0黑化：
4.1 分析项目：YC-8130A浓度YC-8130B浓度
4.2 YC-8130B浓度
4.2.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、0.1％酚酞指示剂、250ml锥形瓶、0.1N HCl标准溶液、50ml滴定管
4.2.2步骤
4.2.2.1取2ml样于250ml锥形瓶中,加DI水50ml
4.2.2.2加1％酚酞指示剂3-5滴
4.2.2.3用0.1N HCL标准液滴定至无色为终点,记下消耗体积V（V为所用标准液的毫升数）
4.2.3计算:YC-8130B％=0.66* V（0.1N HCl标淮液的毫升数）
4.2.4 控制范围:8-10％
4.2.5添加：YC-8130B(L)=（9%-分析值）*V(槽体积)
4.3 YC-8130A浓度
4.3.1 所用仪器与试剂
1ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、20％H2SO4、20% KI、1%淀粉指示剂、0.1N Na2S2O3标准溶液
4.3.2分析步骤
4.3.2.1取1ml样品放进250ml锥形瓶中
4.3.2.2 加入DI水50ml
4.3.2.3加20ml 20％H2SO4溶液和20ml 20% KI溶液静置5min
4.3.2.4用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色
4.3.2.5加2ml淀粉指示剂
4.3.2.6 以0.1N Na2S2O3标准溶液滴至无色，记下滴定ml数V
4.3.3 计算: YC-8130A％=V（Na2S2O3标淮液的毫升数）*1.13
4.3.4控制范围：32-38％
4.3.5添加：YC-8130A=（35%-分析值）*V (槽体积)
５.０还原
5.1 分析项目：YC-8130B浓度YC-8140浓度
5.2 YC-8130B浓度
5.2.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、0.1％酚酞指示剂、250ml锥形瓶、0.1N HCL标准溶液、50ml滴定管
5.2.2步骤
5.2.2.1取2ml样于250ml锥形瓶中,加DI水50ml
5.2.2.2加0.1％酚酞指示剂3-5滴
5.2.2.3用0.1N HCl标准液滴定至无色为终点,记下V（V为所用标准液的毫升数）
5.2.3计算:YC-8130B％=0.66*V(0.1N HCl标淮液的毫升数)
5.2.4 控制范围:2.0-4.0％
5.2.5添加：YC-8130B(L)=（3.0%-分析值）*V(槽体积)
5.3 YC-8140浓度
5.3.1 所用仪器与试剂
5ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、PH=4缓冲液、1%淀粉指示剂、0.1N I2标准溶液
5.3.2步骤
5.3.2.1取5ml样于250ml锥形瓶中,加DI水50ml
5.3.2.2加20ml PH=4缓冲液
5.3.2.3加２ml1%淀粉指示剂
5.3.2.4用0.1N I2标准溶液滴定至显蓝色为终点,记下V（V为所用标准液的毫升数）
5.3.3计算:YC-8140％=0.35*Ｖ（0.1N I2标淮液的毫升数）
5.3.4 控制范围:5.0-7.0％
5.3.5添加：YC-8140(L)=（6%-分析值）*V(槽体积)
九、电镀前后处理液分析规范
1.0图电前处理
1.1酸性除油
1.2分析项目:酸浓度
1.3 酸浓度分析
1.3.1所用仪器及试剂
10ml移液管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、甲基红指示剂、1.0N NaOH标准溶液
1.3.2步骤
1.3.
2.1取10ml样于250ml锥形瓶中,加DI水80ml
1.3.
2.2加甲基红指示剂3滴
1.3.
2.3用1.0N NaOH标准液滴定至黄色为终点,记下V（V为所用标准液的毫升数）
1.3.3计算:SNS-220(N)=1.0*V（NaOH标淮液的毫升数）/10
1.3.4 控制范围:0.2-0.4N
1.3.5添加：除油剂(L)=（0.3-分析值）*V(槽体积)/
2.5
1.4 CU2＋含量分析
1.4.1 所用仪器与试剂
25ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、PH=10缓冲液、PAN指示剂、0.1M EDTA
1.4.2 分析步骤
1.4.
2.1 取25ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水
1.4.
2.2加入20ml PH=10缓冲液
1.4.
2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂
1.4.
2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色
1.4.3 计算: CU2＋(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/25
1.4.4 控制范围: ＜2g/l （注: CU2＋超过2g/l换槽）
1.5粗化缸分析
1.5.1分析项目:H2SO4、NPS、CU2+
1.5.2过硫酸钠(NPS)分析方法
1.5.
2.1 所用仪器与试剂
1ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、20% KI、1%淀粉指示剂、0.1N Na2S2O3
1.5.
2.2分析步骤
1.5.
2.2.1取1ml样品放进250ml锥形瓶中
1.5.
2.2.2 加入DI水100ml
1.5.
2.2.3加5ml 20% KI静置5min
1.5.
2.2.4加2ml淀粉指示剂
1.5.
2.2.5 以0.1N Na2S2O3滴至无色
1.5.
2.3 计算: NPS（g/l）=Na2S2O3标淮液的毫升数*11.4
1.5.
2.4控制范围：80-120g/l
1.5.
2.5添加：NPS（kg）=（100-分析值）*V (槽体积) /1000
1.5.3 H2SO4分析
1.5.3.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、MO指示剂、250ml锥形瓶、1N NaOH标准溶液、50ml滴定管
1.5.3.2分析步骤
1.5.3.
2.1取工作液2ml于250ml锥形瓶中加DI水
1.5.3.
2.2加入3滴MO指示剂
1.5.3.
2.3以1.0N NaOH滴至黄色
1.5.3.3计算: H2SO4%=1.332*1.0*NaOH标淮液的毫升数
1.5.3.4控制范围: 2-4%
1.5.3.5添加：H2SO4 （L）=（3%-分析值）*V (槽体积)
1.5.4 CU2＋含量分析
1.5.4.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、PH=10缓冲液、PAN指示剂、0.1M EDTA
1.5.4.2 分析步骤
1.5.4.
2.1 取2ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水
1.5.4.
2.2加入20ml PH=10缓冲液
1.5.4.
2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂
1.5.4.
2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色
1.5.4.3 计算: CU2＋(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/2
控制范围：＜25g/l（注: CU2＋超过25g/l换槽）
2.0退膜
2.1分析项目:氢氧化钠浓度
2.2 NaOH浓度分析
2.2.1所用仪器与试剂
1ml吸管、10ml吸管、酚酞指示剂、250ml锥形瓶、0.1N HCL标准溶液、50ml滴定管
2.2.2分析步骤
2.2.2.1取工作液10ml于100ml溶量瓶中加DI水至刻度摇匀
2.2.2.2取上述液10ml于250ml锥形瓶中
2.2.2.3加入3滴甲基红指示剂
2.2.2.4以0.1N HCl滴至黄色
2.2.3计算: NaOH (g/l)=40*0.1*HCL标淮液的毫升数
NaOH (%)=NaOH (g/l)/10 （质量体积比浓度即100ml溶液中的溶质质量）
2.2.4控制范围: 手动15-25% 机动10-15%
2.2.5添加：NaOH（kg）=（15-分析值）*V (槽体积L) /100
3.0 退锡
3.1分析项目: 酸度、比重
3.2 酸度分析
3.2.1 所用试剂和仪器
0.1 N NaOH、甲基红指示剂、100 ml容量瓶、1 ml 吸管、10ml 吸管、25 ml锥瓶、50 ml滴定管
3.2.2 分析步骤
3.2.2.1 取样液1 ml 于100 ml容量瓶中,加水至刻度
3.2.2.2 取上述液10 ml于250 ml锥形瓶中
3.2.2.3加入3滴甲基红指示剂
3.2.2.4 以0.1 N NaOH滴至黄色为终点.
3.2.3计算: 酸度(N)=0.1×NaOH标准溶液滴定毫升数×10
3.2.4 控制范围
4.0-4.5 N
3.3 比重分析
3.3.1用烧杯取样100mL,置于250mL量筒中(试样至量筒中)将比重计放入量筒,待稳定后读出液面与比重计的切面
数值
3.3.2控制范围22-26Be°
4.0 显影液
4.1 分析项目:Na2CO3浓度、PH
4.2 Na2CO3浓度分析
4.2.1 所用试剂和仪器
0.1N HCl 、甲基橙指示剂、5ml吸管、250ml锥瓶、50ml 滴定管
4.2.2 分析步骤
4.2.2.1 取样液5ml于250 ml锥瓶中.
4.2.2.2 加入3滴甲基橙指示剂.
4.2.2.3 以0.1 N HCl滴定至红色为终点.
4.2.3 计算: Na2CO3 (%)=0.106 ×HCL标准溶液滴定毫升数.
4.2.4 控制范围0.8-1.2%
4.2.5 添加: Na2CO3 (kg)=(1.0-分析值) *V (槽体积)/100
4.3 PH分析
4.3.1用烧杯取样30ml,先用标准溶液校正PH计,再将PH计温度调至镀液温度,将PH计探头浸入镀液中,轻轻搅拌,
待数显稳定后记下数字
4.3.2控制范围: PH 值＞10.5
PH 值＜10.5换缸
十、镀铜液分析规范
1.0 分析项目.
H2SO4 CuSO4Cl-
2.0 H2SO4及CuSO4的分析：
2.1所用仪器与试剂
0.1M EDTA标准液、250ml锥形瓶、MX指示剂、2ml吸管、20%氨水、50ml滴定管
2.2 分析步骤
2.2.1 取2ml工作液于250ml锥形瓶中加入DI水30ml
2.2.2 加入3滴MO指示剂
2.2.3 用1.0N NaOH滴定由红色变为橙黄色,记录消耗NaOH的体积V1（ml）
2.2.4 加入5ml 20%氨水及0.2g MX指示剂
2.2.5 以0.1M EDTA滴至紫蓝色, 记录消耗EDTA的体积V2（ml）
2.3计算：H2SO4 (%)=1.332*V1CuSO4 (g/l)=12.475*V2
2.4 控制范围: H2SO4 9-12% CuSO4 60-90 g/l
2.5添加: H2SO4 (l)=(10.5%-分析值)*V
CuSO4 (Kg)=(75-分析值)*V/1000
3.0 Cl-分析
3.1 所用仪器与试剂
25ml吸管、1：1（V/V）HNO3溶液、250ml锥形瓶、0.1N AgNO3、50ml滴定管、0.01N Hg(NO3) 2标准液3.2 分析步骤
3.2.1 取25ml工作液于250ml锥形瓶中加DI水40ml
3.2.2取10ml 1:1 HNO3及3-5滴0.1N AgNO3
3.2.3 用0.01N Hg(NO3) 2标准液滴至澄清
3.3 计算: Cl-(ppm)=1
4.2*Hg(NO3) 2标准液的毫升数
3.4 控制范围:40-80ppm
3.5 添加: HCL（ml）=(60-分析值)*V/42
4.8
十一、镀锡液分析规范
1.0分析项目
H2SO4 SnSO4
2.0 H2SO4 的分析
2.1试剂和仪器
5mL吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、1N NaOH标准液、MO指示剂
2.2 步骤
2.2.1 取5ml工作液于250ml锥形瓶中, 加入DI水50ml
2.2.2 加入3-5滴MO指示剂
2.2.3 用1.0N NaOH标准液滴至黄色为终点
2.3 计算H2SO4%=0.532*1.0* NaOH标准液的毫升数
2.4 控制范围:8.5-10.5%
添加: H2SO4 (L)=(9.5%-分析值)*V(槽体积)
3.0 SnSO4
3.1试剂和仪器
5mL吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、0.1N I2、1%淀粉指示剂、20%HCL
3.2 步骤
3.2.1取5ml工作液于250ml锥形瓶中
3.2.2 加入20ml 20%HCL及20ml DI水
3.2.3 加入1%淀粉指示剂5ml
3.2.4以0.1N I2标准液滴至蓝色
3.3 计算
SnSO4(g/l)=2.148* I2标准液的毫升数
3.4 控制范围:15-25 g/l
3.5添加: SnSO4(Kg)=(20-分析值)*V(槽体积)/1000
十二、镀镍液分析规范
1.0 分析项目
Ni2+、NiCl2 、H3BO3、PH值
2.0 Ni2+分析
2.1 所用仪器与试剂
0.1M EDTA标准液、20%氨水、MX指示剂、1ml吸管、250ml锥形瓶、50ml量筒2.2 步骤
2.2.1取1ml工作液于250ml锥形瓶中, 加入100 ml DI 水
2.2.2加入20%氨水10ml及MX指示剂0.2g
2.2.3以0.1M EDTA滴至蓝紫色
2.3计算：Ni2+(g/l)=5.87*EDTA标准液的毫升数
2.4 控制范围:70-80 g/l
2.5添加：氨基磺酸镍（L）=（75-分析值）*V (槽体积) /180
硫酸镍（kg）=（75-分析值）*V (槽体积) /1000
3.0 NiCl2分析
3.1 所用仪器与试剂
5ml吸管、250ml锥形瓶、50ml量筒、K2CrO4指示剂、0.1N AgNO3标准液
3.2 步骤
3.2.1取样品5ml于250mL锥形瓶中加入50ml DI水
3.2.2加入5滴K2CrO4指示剂
3.2.3以0.1N AgNO3滴至有砖红色沉淀生成
3.3 计算：NiCl2 (g/l)=2.377*AgNO3标准液的毫升数
3.4 控制范围:18-25 g/l
3.5添加：Nicl2 （kg）=（21.5-分析值）*V (槽体积) /1000
4.0 H3BO3分析
4.1 所用仪器与试剂
2ml吸管、甘露醇、250ml锥形瓶、B.C.P指示剂[B.C.P溴甲酚红]、50ml量筒、0.1N NaOH 4.2步骤
4.2.1取样5ml于250ml锥形瓶中加入50ml DI水
4.2.2 加入2匙甘露醇及2滴B.C.P指示剂
4.2.3 以0.1N NaOH滴至蓝色
4.3 计算：H3BO3(g/l)=12.36* NaOH标准液的毫升数
4.4 控制范围:35-50 g/l
4.5添加：H3BO3（kg）=（42.5-分析值）*V (槽体积) /1000
5.0 PH值测定:
5.1用标准液校正PH计
5.2把电极放入待测药水中,等指示稳定后,记下显示值
5.3 控制范围：3.8-4.5
5.4 PH值高氨基磺酸镍系列以氨基磺酸补加，硫酸镍系列以硫酸补加。

5.5 PH低以碳酸镍补加.
十三、蚀刻药水分析规范
1.0分析项目
CU2+、Cl-、PH、比重
2.0 CU2+分析
2.1 所用仪器与试剂
0.1M EDTA标准液、20%氨水、MX指示剂、1ml吸管、250ml锥形瓶、50ml量筒
2.2 步骤
2.2.1 取工作液1ml于250ml锥形瓶加入100ml DI水
2.2.2 加入0.5g MX指示剂
2.2.3 以0.1M EDTA滴至草绿色然后再转为蓝色
2.3 计算: CU2+(g/l)=6.354* EDTA标准溶液滴定毫升数
2.4 控制范围:130-160g/l
3.0 CL-分析
3.1所用仪器与试剂
5ml吸管、250ml锥形瓶、50ml量筒、0.1N AgNO3 、K2CrO4指示剂、冰醋酸2%、100容量瓶3.2 步骤
3.2.1取工作液1ml于100mL容量瓶中加DI水至刻度
3.2.2取上述液10ml于250ml锥形瓶中加DI水50ml
3.2.3加3-5滴K2CrO4指示剂,以20%冰醋酸滴至澄清
3.2.4以0.1N AgNO3滴至砖红色为终点
3.3 计算:Cl-(g/l)=35.5* AgNO3标准溶液滴定毫升数
3.4 控制范围:170-195g/l
3.5添加：蚀板盐（kg）=（182.5-分析值）*V (槽体积) /630
4.0 PH值分析
4.1用标准溶液校正PH计;
4.2把电极放入待测药水中,待指示稳定后,记下显示值。

控制范围:8.0-8.6
5.0比重分析
5.1用烧杯取样300ml，置于250ml量筒中，将比重计放入量筒中，待稳定后读出液面与比重计的切面数值。

5.2控制范围:23.0-2
6.0Be°
十四、金缸分析规范
1.0分析项目:
PH、SG
2.0分析方法
2.1试剂和仪器
数显PH计、250ml 烧杯、比重计、250ml 量筒
2.2分析方法
2.2.1 PH:用烧杯取样30ml,先用标准溶液校正PH计,再将PH计温度调至镀液温度,将PH计探头浸入镀液中,轻轻搅
拌,待数显稳定后记下数字
2.2.2 SG:用烧杯取样100mL,置于250mL量筒中(试样至量筒中)将比重计放入量筒,待稳定后读出凹液面与比重计的
切面数值
3.0处理方法
3.1 PH值偏高时,软金缸、硬厚金缸用柠檬酸调整，软厚金缸用调酸液调整；
PH偏低时,软金缸、硬厚金缸用氢氧化钾调整；软厚金缸用调碱液调整。

3.2 SG偏低时, 软金缸、硬厚金缸用导电盐调整；软厚金缸用导电液调整。

SG偏高时, 软金缸、硬厚金缸用纯净水、软厚金缸用回收液调整补充至工作液面
3.3添加剂每次加金盐时补加,补加量为：软厚金：每加入1克金盐补加AURUNA 5000 Replenisher solution补充剂
0.685ml，硬厚金：每加入1克金盐补加AURUNA 529 Replenisher B 4ml,软金缸：每加入1克金盐补加AURUNA
551 Replenisher solution补充剂6.80ml
4.0备注：
4.1各金缸分析方法相同,祥见AA机分析。

4.2 金含量及硬金缸钴含量内部每周分析3次，每月外发分析3次。

十五、沉镍金线溶液分析规范
1.0酸性除油
1.1分析项目:酸浓度
1.2 酸浓度分析
1.2.1所用仪器及试剂。