流域水生生物重金属含量测定实验方案(消解部分)

流域水生生物重金属含量测定实验方案（消解部分）
1 仪器与药品
1.1 仪器
分析天平，聚四氟乙烯消解罐，XJ-Ⅲ型消解仪，电热恒温干燥箱，电热板，具塞锥形瓶，烧杯，锥形瓶，玻璃棒，容量瓶，100目尼龙筛，研钵，温度计，pH试纸，漏斗，滴管，药勺，密封样品袋，表面皿，镊子，小刀，标签纸。

（所有与试样接触仪器部分在实验前均需用2%硝酸浸泡24h以上或洗涤，并用双蒸水洗净；玻璃仪器规格可根据样品量和实际情况选定，在满足实验的前提下可适当选择小规格，以节约药品使用量。

）
1.2 药品
浓硝酸（AR），高氯酸（AR），浓硫酸（AR），蒸馏水，双蒸水，Pb、Zn、Cd、Cu各种金属的标准溶液。

（各浓度试剂自行配制，注意尽量不要引入杂质离子。

）
2 实验步骤
2.1 样品处理
2.1.1 生物样品处理
先从采样中分离出水生生物体（基本完整部分，已预先用酒精灭活），将生物样中杂物除净，分别用自来水、蒸馏水和双蒸水洗涤干净，自然晾干，置于80℃烘箱中烘干至恒重，冷却后用研钵研磨粉碎并全部通过100目尼龙筛，封装待用。

2.1.2 水样处理
现场采集的水样必须马上用硫酸调pH小于2.0（pH试纸验定）保存。

取回后于实验室阴暗处澄清。

取上层清液过滤（应多于100ml），封存待用。

2.2 样品消解
2.2.1 生物样品消解
称取干样1.0000g（待定）装入100 ml烧杯中，各加10 ml浓HNO3、2 ml HClO4（样品与硝酸之比为1∶10，肌肉略减；HNO3：HClO4约为4：1，V/V）。

盖上表面皿，放置12h后在电热板上先低温消煮，待剩余液体较少时，再加浓硫酸0.5ml以及5 ml浓硝酸，置于消解仪中以高温（约150℃）消煮，至溶液澄清并冒白烟至尽干停止消化，转移到25 m1容量瓶里，用0.1％硝酸溶液定容至刻度。

并按样品消化过程配置试剂空白（等量酸及定容方法）。

2.2.2 水样消解
取100ml水样放入烧杯或锥形瓶中，加入5ml硝酸，在电热板上消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解至产生大量白烟，直至1ml左右，冒浓厚白烟且水将尽（切记蒸干）。

如果消解不完全（试液呈深色）（消解不完全的水样应清澈、透明、无沉淀），再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再次蒸至1ml左右（开始冒白烟）。

取下冷却，加双蒸水溶解残渣，通过预先用硝酸洗过的中速定量滤纸滤入50ml（或25ml）容量瓶中，用双蒸水定容。

分析每批样，须进行两个平行空白试样的测定。

【取0.2％(V／V)硝酸100ml，按上述相同步骤操作，以此为空白样。

】
（采样时已加酸调pH，是否需要调整酸的用量？）。