土壤肥料试验教案下
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实验五土壤容重的测定与孔度计算
教学目的:掌握土壤容重的测定方法;能够用容重和比重计算孔度
重点:1.土壤容重的测定方法
2.土壤孔隙度的计算
教学内容:
一、实验目的要求
土壤孔隙度是通过土壤密度和土壤容重计算出来的,测定土壤容重,能反映出土壤松紧情况,还能计算任何单位面积一定厚度的土壤质量,从而计算出土壤水分和养分含量。
二、仪器用具
天平(感量0.1g)、环刀、恒温干燥器、削土刀、小铁铲、铝盒、酒精、草纸、剪刀、滤纸等。
三、方法步骤
(一)土壤荣中的测定(环刀法)
1. 操作步骤
(1)检查环刀与上下盖和环刀托是否配套,用草纸擦干净环刀的油污,几下环刀的编号,并称重(准确至0.1g),同时,将事先洗净、烘干的铝盒称重、编号,带上环刀、铝盒、削土刀、小铁铲到田间取样。
(2)在田间选择有代表性的地点,先用铁铲铲平,将环刀托套在环刀无刃口一端,把环岛垂直压入土中,至环刀全部充满土壤为止(注意保持土样的自然状态)。
(3)用铁铲将环刀周围的土壤挖去,在环刀下方切断,取出环刀,使环刀两端均留有多余的土壤。
(4)擦去环岛周围的土,并用小刀细心的沿环岛边缘分别将两端多余的土壤削去,使土壤与环刀容积相同,立即称重。
带回实验室称重时,应在田间立即盖上环刀盖,以免水分蒸发影响测定结果。
(5)在田间进行环刀取样的同时,再同曾采样处取20g左右的土样放入已知重量的铝盒中,用酒精燃烧法测定土壤含水量(或直接从称重后的环刀内取出20g土,测定土壤水分含量)。
2. 结果计算
土壤容重(d,g/cm3)=
式中:M——环刀及湿土重(g);
G——环刀重(g);
V——环刀容积(cm3)
W——土壤含水量(%);
此法测定应不少于三次重复,允许绝对误差<0.03g/ cm3,取算数平均值。
(二)土壤孔隙的计算
复习思考题
1.测定土壤容重时为什么要保持土壤的自然状态?测定中应注意哪些问题?
实验六土壤酸碱度的测定
教学目的:了解混合指示剂法测定土壤酸碱度;掌握电位法测定土壤酸碱度
重点:电位法测定土壤酸碱度
(电位法和混合指示剂法)
一、目的要求
土壤酸碱度使土壤的重要化学性质,对土壤肥力状况和作物生长都有很大的影响。
测定土壤酸碱性,对合理布局作物、土垒的划分以及土壤合理利用与改良等都有十分重要的意义。
通过实验明确测定土壤酸性的意义和原理,初步掌握测定方法。
二、测定方法
(一)混合指示剂比色法
1.方法原理
利用指示剂在不同pH溶液中,可显示不同颜色的特性,根据其现实颜色与标准酸碱比色卡进行比色,即可确定土壤溶液的pH。
2.仪器与试剂
(1)仪器白瓷比色板、玛瑙研钵等。
(2)试剂
① pH4~8混合指示剂:分别称取溴甲酚绿、溴酚紫及甲酚红各0.25g于研钵中,加15ml0.1mol/L的氢氧化钠(NaOH)及5ml蒸馏水,共同研匀,再加蒸馏水,稀释至1000ml,指示剂的pH变色范围如下表1:
表1 指示剂的pH变色范围
pH 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 8.0
颜色黄绿黄黄绿草绿灰绿灰蓝蓝紫紫
② pH4~11混合指示剂:称取0.2g甲基红、0.4g溴百里酚蓝、0.8gf酚酞,在玛瑙研钵中混合研匀,溶于95%的400ml酒精中,加蒸馏水580ml,再用0.1mol/L氢氧化钠调至pH7(草绿色),用pH计或标准pH溶液校正,最后定溶至1000ml,其变色范围如下表2:
表2指示剂的pH变色范围
pH 4 5 6 7 8 9 10 11
颜色红橙黄稍带绿草绿绿暗蓝紫蓝紫
3.操作步骤
(1)取黄豆粒大小待测样品,置于清洁白磁比色板穴中,加指示剂3~5滴,以能全部湿润样品而稍有剩余为宜,水平振动1min,稍澄清,倾斜瓷板,观察溶液色度与标准比色卡,确定pH。
(2)为了方便而准确,事先配制成不同pH的标准缓冲液,每隔半个或一个pH单位为一级,取各级标准缓冲液3~4滴于白瓷比色板穴中,加混合指示剂2滴,混匀后,即可出线标准色阶,用染料配制成比色卡备用。
(二)电位测定法
1.方法原理用水浸液或盐浸液提取土壤洪水溶性或待换性氢离子,再用指示电极(玻璃电极)和另一参比电极(甘汞电极)测定该浸出液的电位差。
由于参比电极的电位是固定,因而电位差的大小取决于试液中的氢离子活度。
在酸度剂上可直接读出pH.
2.仪器酸度计(附甘汞电极、玻璃电极)、高型烧杯(50ml)、量筒(25ml)、天平(感量0.1g)、洗瓶、磁力搅拌器等。
3.试剂配制
(1)pH4.01标准缓冲液称取经105℃烘干2~3h苯二甲酸氢钾(分析纯)10.21g,用蒸馏水溶液稀释定容至1000ml,即为pH1.04,浓度0.05mol/L的苯二甲酸氢钾溶液。
(2)pH6.87标准缓冲液称取经120℃烘干的磷酸二氢钾(分析纯)3.39g和无水磷酸氢二钠(分析纯)3.53g,溶于蒸馏水中,定容至1000ml。
(3)pH9.18标准缓冲液称3.80g硼砂(分析纯)溶于无二氧化碳的蒸馏水中,定容至1000ml,此溶液的pH容易变化,应注意保存。
(4)1mol/L氯化钾溶液称取化学纯氯化钾74.6g,溶于400ml蒸馏水中,用10%氢氧化钾和盐酸调节pH至5.5~6.0之间,然后稀释至1000ml。
4.操作步骤
(1)土壤水浸提液pH测定称取通过1mm筛孔的风干土样25.0g于50ml烧杯中,用量筒加入无二氧化碳蒸馏水25ml,在磁力搅拌器(或玻璃棒)剧烈搅拌1~2min,使土体充分分散。
放置0.5h,此时应避免空气中NH3或挥发性酸等的影响,然后用酸度计测定。
(2)土壤的氯化钾盐渍提掖pH的测定对于酸性土,当水浸提液的pH低于7时,用浸提液测定才有意义。
测定方法除1mol/L氯化钾溶液代替无二氧化碳蒸馏水外,其余操作步骤与水浸提液相同。
5.注意事项
(1)玻璃电极在使用前,必须进行“活化”。
可用0.1mol/LHCL浸泡12~24h或用蒸馏水浸泡24h。
使用一定时间后,电极应与校正(方法是用两个标准缓冲液,一个作定位,另一个作测定,测定值与理论值相差在允许范围内为正常,即pH相差小于0.1~0.2
之内,若超过范围,则应作处理);暂时不用的电极,应浸泡在蒸馏水中,若长期不用。
则应放在盒中。
(2)饱和甘汞电极使用前,应取下橡皮套,内充溶液应见KCL晶粒,无气泡,液面应接甘汞电极,不足时,应补充。
暂时不用的电极应浸泡在饱和KCL溶液中,长期不用,应将下乡皮套、胶套上好,保存在盒内。
复习思考题
测定土壤酸碱度有何意义?
用电位法测定土壤酸碱度时,以蒸馏水和氯化钾作浸提剂分别测定得的土壤酸碱度有什么不同。
实验七营养土与水培营养液的配制
教学目的:掌握各种园林植物营养土的配制方法;了解水培营养液的配制方法。
重点:各种园林植物营养土的配制方法
教学内容:
一、目的要求
室内及温室花卉大多栽植在盆内。
由于花盆体积有限,植株生长期又长,一方面要求培养土有足够的营养物质,另一方面又要求培养土有良好的结构,大小空隙配合适当,有一定的保水功能,又有良好的通气性。
因此需要人工配制混合土壤。
这种土壤被称为培养土。
园林植物种类繁多,生活习性各异,培养土应根据园林植物习性和材料的性质配制。
要求为一盆木本花卉、一盆草本花卉及一盆预播种花卉各配制一盆培养土。
二、实验材料
园土、腐叶土、山泥、河沙、泥炭、草木灰、骨粉、木屑、苔藓等基本物质材料,火炉及锅或40%的福尔马林
三、方法步骤
1. 选材
(1)园土普通的栽培土,因经常施肥耕作,肥力较高,富含腐殖质,团粒结构好,是培养土的主要成分。
用作栽培月季、石榴及一般草花效果良好。
但其缺点是:干时表层易板结,湿时通气透水性差,不能单独使用。
(2)腐叶土利用各种植物叶子、杂草等掺入园土,加水和人粪尿发酵而成的培养土。
PH值呈酸性,曝晒后使用。
(3)山泥是一种由树叶腐烂而成的天然腐殖质土。
特点是疏松透气呈酸性。
适合兰花、栀子、杜鹃、山茶等喜酸性土壤的花卉。
(4)河沙可选用一般粗沙,是培养土的基础材料。
掺入一定比例河沙有利于花卉通气排水。
(5)泥炭又叫草炭、泥煤。
含丰富的有机质,呈酸性,适用栽植耐酸性植物,泥炭本身有防腐作用,不易产生霉菌,且含有胡敏酸,有刺激插条生根的作用。
泥炭是古代埋藏在地下未完成腐烂分解的植物体,加入泥炭有利改良土壤结构,可混合或单独使用。
(6)草木灰是稻壳等作物秸秆烧后的灰,富含钾元素。
加入培养土中,使之排水良好,土壤疏松。
(7)骨粉动物骨磨碎发酵而成,含大量磷元素。
加入量不超过1%。
(8)木屑将木屑经发酵后,掺入培养土中,也能改变土壤的松散度和吸水性。
(9)苔藓苔藓晒干后掺入培养土,可使土壤疏松,通水、透气良好。
2. 配制比例
(1)一般草花腐叶土30%、园土50%、河沙20%。
(2)木本花卉腐叶土40%、园土50%、河沙10%。
(3)播种用用腐叶土50%、园土30%、河沙20%。
(4)室花卉腐叶土40%、园土40%、河沙20%。
3. 制作堆肥土
(1)堆肥土也是栽种盆花的一种常用培养土。
它是用枯枝、落叶、青草、果皮、粪便、毛骨、内脏等为原料,加上换盆旧土、炉灰、园土,分层敷放,加以堆积,再于上面浇灌人畜粪便最后再在四周和上面敷盖园土。
经过半年以上贮放让其发酵腐烂,然后拨开混合打碎过筛的细土,即为堆肥土,其余下的残渣,再行堆积贮放,制作下次用的堆肥土。
(2)在制作堆肥土时应注意不要使堆积的土内过湿,以便让好气细菌有足够的空气,进行有机物分解,生成氮化物和硫化物。
如果过湿则嫌气细菌会将有机物腐化成氨气和硫化氢等散失在空气中,而减低肥效。
(3)制成的堆肥土与沙土各一半混合种花,既肥沃又利于排水,效果非常好。
如堆肥土与泥炭土混合种兰花、山茶花、杜鹃、君子兰、米兰等名贵花木效果亦佳。
4. 调整酸碱度
(1)种植花卉的土壤酸碱度(pH值)对花卉生长有很大的影响。
酸碱度不合适,会严重阻碍花卉的生长发育,影响养分的吸收,引起一些病害的发生等。
(2)大多数花卉在中性偏酸性(pH5.5—7.0)土壤里生长发育良好。
高于或低于这一界限,有些营养元素即处于不可吸收的状态,从而导致某些花卉发生营养缺乏症,特别是喜酸性土壤的花卉,如兰花、茶花、杜鹃、栀子、含笑、桂花、珠兰、夜合花、白兰、广玉兰等适宜在pH值5.0—6.0的土壤中生长。
否则易发生缺铁黄化病。
强酸性或强碱性土壤,都会影响花卉的正常生长发育。
(3)改变土壤酸碱度的方法较多。
如酸性过高时,可在盆土中适当掺入一些石灰粉或草木灰;降低碱性可加入适量的硫磺、硫酸铝、硫酸亚铁、腐殖质肥等。
对少量培养土可以增加其中腐叶或泥炭的泥合比例。
例如,为满足喜酸性土壤花卉的需要,盆花可浇灌1:50的硫酸铝(白矾)的水溶液或1:200的硫酸亚铁水溶液;另外施用硫磺粉也见效快,但作用时间短,需每隔7—10天施一次。
5.消毒
土壤常用的消毒方法有蒸煮消毒法、福尔马林消毒法和二硫化碳消毒法等。
(1)蒸煮消毒法把已配制好的栽培用土,放入适当的容器中隔水在锅中蒸煮消毒。
这种方法只限于小规模栽培少量用土时应用。
也可将蒸汽通入土壤消毒,要求蒸汽温度在100—120℃,消毒时间40—60分钟。
这是最有效的消毒方法。
(2)福尔马林消毒法在每立方米的栽培用土中,均匀洒上40%的福尔马林400—500毫升,然后把土堆积,上盖塑料薄膜。
经过48小时后,福尔马林化为气体,除去堆上所盖的薄膜,摊开土堆。
待福尔马林全部化为气体,消毒就完成了。
6.改良排水、通气性
(1)花木一般都要在排水、通气良好的土壤条件下生长。
这样的环境有利根系生长发育,花木也才能枝繁叶茂,开花不绝。
可在一些土质粘重的地区,花木很难长好,因此需要采取措施来改良土壤排水、通气性。
(2)木屑质轻疏松,空隙度大,是改良粘质土的良好材料。
使用前在木屑中放入一些饼肥或鸡鸭粪,在缸中加水发酵腐熟,以后挖出晾至半干。
然后在土中掺入1/3的木屑,并均匀进行混合,这样可增加土壤的通透性。
经1—2个月,木屑又会被土壤中的好气性细菌分解为腐殖质,从而也可提高土壤的肥力。
同时木屑还能不同程度地中和土壤的酸碱度,有利于花木的生长。
7.用木屑代替盆土
(1)木屑(锯末)具备盆栽花卉土壤要求的全部条件,可单独使用;但单独使用不能固定植株,因此多和其它材料混合使用,增加排水透气性能。
锯木屑呈中性,可种君子兰、苏铁、牡丹、月季之类;松木杉木的木屑带酸性可种白兰、含笑、米兰、栀子、杜鹃、茉莉、兰花之类。
(2)锯木屑可经过发酵制成培养土,办法是将锯木屑装入桶或塑料袋中浇足水,密闭放置在高温地方,经过两个月将底部倒上来再经过一个夏季,锯木屑即成黑褐色,可作培养土使用。
为了防治虫病应增加铁质,可在栽种前浇施硫酸亚铁水溶液,按每公斤锯木屑用10克(1%)的比例施用。
(3)锯木屑质轻透气保水肥,是代替盆土的好材料,使用时最好用已发酵过的锯木屑按重量5%的饼粉或人畜肥作底肥。
花苗在生长期,与盆土种花一样,每1—2周施用稀薄肥液一次。
实验八植物营养缺素症的观察
教学目的:掌握常见植物缺少不同元素的一般症状。
重点难点:常见园林植物缺少氮、磷、钾、铁、锰等时的一般症状
教学内容:
一、目的要求
作物营养诊断包括形态诊断、植株化学速测和施肥诊断等,可用来判断作物营养丰缺状况,具有快速、简便、有一定准确度等优点。
其目的在于查明病因,确诊症状,及时准确地判断作物营养状况和土壤水分供应水平,为合理施肥和采取其他农业技术措施提供参考依据。
通过实验,要求掌握当地几种主要作物和主要营养元素营养状况的形态诊断方法,并能结合当地实际情况,对症下药,指导生产。
二、作物形态诊断的方法
1.诊断的依据
作物需要各种营养元素,某些元素缺乏或过量,往往在外表形态上表现出一定的症状。
由于各种营养元素的作用和功能不同,因而外观症状也不同。
通过形态诊断,可以大致了解作物缺少那种营养元素。
先将作物缺乏营养元素的一般形态及缺素症状检索标分别列于表1仅供参考。
2.典型缺素症状认识
先观察彩图和幻灯片,对缺素症状进行观察、比较、分析。
3.诊断方法
诊断时对多提供的植株标本或作物生长现场要进行详细地观察,然后对照作物缺素症状及检索表进行综合分析。
表1 植株缺乏营养元素的一般形态
4.注意事项
(1)进行作物形态诊断时,要注意对作物的生长习性和作物生长的环境条件(如气候、土壤等)作全面的调查和分析,避免诊断错误。
(2)同时缺乏各种养分的症状不多见,一般是先表现出最易缺乏的
养分症状。
(3)不要和病虫害症状相混淆。
(4)养分元素不能横向移动,所以有时可以看到植株的一侧或叶片
的一半出现更典型的症状。
实验九土壤全氮含量的测定
教学目的:了解土壤全氮含量测定中的试剂配制方法;掌握方法原理及操作步骤。
重点:土壤全氮含量的测定方法。
难点:方法原理。
教学内容:
一、目的要求
土壤中的氮素形态分布为有机态氮和无机态氮,二者的含量之和称为土壤全氮量。
土壤全氮含量的多少与土壤供氮水平有一定的关系,因此,测定土壤全氮含量,不仅可以作为判断土壤肥力的指标之一,而且可以为合理施肥提供参考。
通过土壤全含氮量的测定,初步掌握土壤全含氮测定的方法原理和操作技能,并能较准确地测出土壤中拳打含量。
二、方法原理
土壤样品中含氮有机物(如蛋白质)用浓硫酸在高温下消煮,水解为氨基酸等简单的含氮化合物。
氨基酸等在浓硫酸作用下脱水碳化,并使有机态氮转变成氨,氨与硫酸结合生成硫酸铵。
在高温下浓硫酸具有强氧化能力,能把有机碳氧化成二氧化碳,同时强氧化剂K2Cr2O7在强酸及高温下放出氧[O],是样品氧化得更完全。
其主要反映(以甘氨酸为例)如下:
H2NCH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2+4H2O
H2NCH2+3[O]=NH3+2CO2+H2O
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
消化液中硫酸在强碱作用下放出氨,被硼酸吸收,然后用标准酸地盯。
跟计算的用量计算出土壤中全氮含量。
其反应过程如下
(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2 NH3↑+2 H2O
NH3+ H2BO3= NH4. H2BO3
NH4. H2BO3+ HCl= H2BO3+ NH4Cl
三、仪器与试剂
1. 仪器用具
分析天平、150ml开氏烧瓶、5ml吸管、弯颈小漏斗、电炉、50ml容量瓶、扩散皿(康维皿)、橡皮筋、烘箱、半微量滴定管、玻璃棒等。
2.试剂配制
(1)浓硫酸化学纯,密度1.84;
(2)饱和重铬酸钾溶液称取化学纯重铬酸钾200g,溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)2%硼酸溶液称取20g硼酸,用约60℃的热蒸馏水溶解,冷却后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5(滴加定氮混合指示剂显淡红色)。
(4)40%氢氧化钠溶液称取工业用固体氢氧化钠400g,加水溶解,并不断搅拌以防止固结于烧杯底部,在稀释至1000ml,贮存于内部涂蜡的玻璃瓶中。
(5)定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研缸中,并加95%酒精100ml研磨溶解,然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。
(6)0.0100mol/L盐酸标准溶液取密度为1.19kg/L的浓盐酸8.5~9ml加水至
1000ml,然后用蒸馏水稀释10倍,用标注碱或硼砂标定其浓度。
(7)特质胶水阿拉伯胶水溶液(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份,甘油10份,饱和碳酸钾5份,混合即成(最好放在盛有浓硫酸的干燥器中,以除去氨)。
四、操作步骤
1. 称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.5~1.0(精确到0.0001g)于15ml开氏瓶中。
2. 加浓硫酸5ml于开氏瓶中,瓶口加弯颈小漏斗,放在电炉上高温消煮15min左右,使浓硫酸大量冒烟,摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附为止。
3. 冷却至无硫酸发烟,加入5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上低温微沸5min(不能使浓硫酸发烟)。
4. 将消煮液转入50ml容量瓶中,用蒸馏水把开氏瓶及弯颈小漏斗洗3~4次,洗液倒入容量瓶中(注意:每次洗涤所用蒸馏水要少量,以免超过容量瓶容量),冷却后架蒸馏水定容至50ml。
在消煮的同时,做一空白试验。
5. 摇匀后,吸取5ml消煮液于扩散皿外室,内室加入2%硼酸溶液3ml,并滴加定氮混合指示剂1滴(溶液应为微红色)。
6. 将扩散皿外沿涂上特质胶水,用毛玻璃盖上,并留出一道狭缝,迅速加入40%氢氧化钠溶液3.5ml于外室,立即用毛玻璃盖严,以防止漏气,用橡皮筋把毛玻璃与扩散皿固定后,放平轻轻转动,使待测液与氢氧化钠溶液混匀(注意:不使外室溶液溅入内室)。
7. 将扩散皿放入烘箱中,保持40℃温度,烘24h,取出(此时内室溶液为蓝色),平推取下毛玻璃,用半微量滴定管以0.0100mol/L标准盐酸溶液滴定扩散皿内室溶液。
滴定时,切不可摇动扩散皿,边滴边用玻璃棒轻轻搅动,近终点时,用玻璃棒在滴定管尖端蘸取标准盐酸搅拌内室,使溶液由蓝变为微红时即为终点。
读出标准盐酸溶液消耗的体积,同时作空白试验。
五、结果计算
全氮含量=
式中: V0——空白试验消耗的标准盐酸的体积(ml);
V——样液消耗的盐酸的体积(ml);
0.014——1mol氮的克数;
100%——换算成百分数。
六、参考指示
水稻中,全氮含量一般为0.1%~0.2%;旱地土壤、红壤、黄壤的全氮含量一般为
0.05%~0.08%。
七、注意事项
(1)扩散皿内室加2%硼酸,并滴加1滴定氮混合指示剂后,溶液必须显微红色,否则需重做。
(2)扩散皿外室加入碱液后,操作必须小心,不能使溶液溅入内室。
(3)特质胶水是用碱制成的,决不允许玷污内室溶液。
复习思考题
1. 用重铬酸钾——硫酸消煮扩散法测定土壤全氮含量,其中重铬酸钾、硫酸各旗什么作用?
2. 消煮土壤样品分哪两个阶段?各有什么特点?
3. 在使用扩散皿时,应注意哪些问题?
实验十土壤碱解氮含量的测定(扩散发)
教学目的:了解土壤碱解氮测定中的试剂配制方法;掌握测定方法原理及操作步骤。
重点:土壤碱解氮含量的测定方法
难点:方法原理
教学内容:
一、目的要求
土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮,它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。
它能反映出土壤近期内氮素供应情况,所以又称为土壤有效氮。
测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力,指导合理施肥具有一定意义。
通过实验,了解其测定原理,掌握其测定方法和基本操作技能,并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。
二、方法原理
扩散皿中,用1.2mol/LNaOH(水田)或1.8mol/LNaOH(旱土)处理土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H2BO3所吸收,再用标准酸溶液滴定,计算出土壤中碱解氮的含量。
水田土壤中硝态氮极少,不需加硫酸亚铁粉,用1.2mol/LNaOH碱解即可。
但测定旱地土壤中碱解氮含量时,必须加硫酸亚铁,使硝态氮还原为铵态氮。
同时,由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH,因此不需用1.8mol/LNaOH。
三、主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平(0.001g)。
四、试剂配制
1. 2%硼酸溶液称取20g硼酸,用约60℃的热蒸馏水溶解,冷却后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5(滴加定氮混合指示剂显淡红色)。
2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研缸中,并加95%酒精100ml研磨溶解,然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。
3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至1L。
4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至1L。
5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。
6. 特质胶水阿拉伯胶水溶液(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份,甘油10份,饱和碳酸钾5份,混合即成(最好放在盛有浓硫酸的干燥器中,以除去氨)。
7. 0.01mol/L盐酸标准溶液取密度为1.19kg/L的浓盐酸8.5~9ml加水至1000ml,然后用蒸馏水稀释10倍,用标注碱或硼砂标定其浓度。
五、操作步骤
(1)称取通过0.25mm筛孔的风干土样2.00g,硫酸亚铁粉1g混合均匀,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使风干土样均匀铺平。
(2)在扩散皿内室加入2%硼酸溶液2ml,并滴加定氮混合指示剂1滴(溶液显微红色)。
(3)在扩散皿外沿涂上特质胶水,盖上毛玻璃,旋转数次,使周边与毛玻璃完全黏合。
(4)慢慢推开玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入10ml1.2mol/NaOH (水田)或1.8mol/NaOH(旱土)溶液,立即盖上毛玻璃,水平轻轻旋转扩散皿,使碱液与土壤充分混匀。
(5)用橡皮筋固定毛玻璃,随后放入40℃恒温箱中,碱液扩散24h后取出(可以观察到内室溶液为蓝色)。
(6)以0.0100mol/L标准盐酸溶液滴定扩散皿内室溶液,溶液由蓝变为微红时即为终点。
记下标准盐酸溶液消耗的体积,在样品测定同时作空白试验。
六、结果计算
七、注意事项
(1)扩散皿内室加2%硼酸,并滴加1滴定氮混合指示剂后,溶液必须显微红色,否则需重做。
(2)特质胶水碱性很强,在涂胶水和洗涤扩散皿时,必须特别小心,谨防污染内室造,成错误。
(3)滴定时要用干净玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。
(4)扩散皿外室加入碱液后,操作必须小心,谨防碱液溅入内室。
复习思考题
1. 碱解扩散法测定的土壤碱解氮包括那些形态的氮?
2. 碱解扩散法测定的不同土壤碱解氮含量时,所用碱的浓度有何不同?为什么?
土壤碱解氮含量登记参考指标如:。