食品安全监测技术PPT学习教案
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离子源(EI)温度: 230℃,电子轰击能量70 ev,GC - MS接口温度: 280℃。
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气相色谱与质谱的联用-分析实例1
分析特征量 42中农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL 样品的加标回收率：89%-94%, RSD < 10% 方法的最低检出限：0.001～0.005 mg/kg ( S/N = 3)
主要特点
灵敏度高，一般检出限可达ppb级 线性范围宽, 一般浓度范围跨越五个数量级 选择性高, 元素之间测定相互干扰少 操作快速, 并能进行多元素分析 有同位素信息 在一定质量数范围内, 仪器能提供稳定均匀的响应。
1906年Tswett 创立“chromatography”—“色谱法”新名词 ； 1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色 环带的柱管； 1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素。
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➢1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂 ， 进一步发明了离子色谱 ➢1938年Izmailov 发明薄层色谱 ➢1941年Martin & Synge 发明了液-液分配色谱 ➢1944年Consden,Gordon & Martin 发明纸色谱 ➢1952年Martin & Synge 发明气-液色谱 ➢1953年Janak发明气-固色谱 ➢1954年Ray发明热导检测器 ➢1955年世界第一台商品化气相色谱仪 ➢1957年Martin & Golay 发明毛细管色谱 ➢1959年Porath & Flodin 发明凝胶色谱 ➢1960年液相色谱技术完善
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高效液相色谱与质谱联用-分析实例1
质谱条件
电离源模式: 电喷雾离子化 电离源极性: 正模式
雾化气: 氮气
雾化气压力: 2.18 ×105
离子喷雾电压: 4000 V
干燥气温度: 350 ℃
分析特征量
407种农药的线性范围为0.5～500μg/L，RSD < 10%
检测目标有害物
多效唑，乙草胺等407种农药
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气相色谱-检测系统
氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型
含碳的有机物
电子捕获检测器（ECD ）：非破坏型，选择性
电负性强的化合物
火焰光度检测器（FPD ）：破坏型，选择性
含硫磷的化合物
热导池检测器（TCD ）：非破坏型，选择性
永久性气体
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气相色谱在食品安全检测中的应用
柱双柱净化，净化后直接进样分析 色谱条件
色谱柱: HP - 5MS ( 30 m ×0.125 mm ×0.125μm) ; 载气: 高纯氦 气, 流量1 ml/min; 柱温: 70℃, 保持2 min,以25℃/min升至150℃,再 以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10 min;进样口温 度: 250℃;进样方式:不分流进样, 1.15 min后打开分流阀和隔垫吹 扫。 质谱条件
欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限 量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测（检出限 为0.2～0.7 mg/kg）。 美国
美国食品与药品管理局（FDA）规定双酚A 可作为食品接触材料 的原料使用。
EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05mg/kg.bw。 日本
➢ 高效毛细管电泳法短时内同时测定咖啡因、山梨酸、苯 甲酸、糖精的含量
色谱条件 毛细管柱：有效长度为: 45 cm 内径：50 um 缓冲液：硼砂 20 mmol L-1, SDS 5 mmol L-1 pH 7.8 检测波长：214 nm 分离电压：15 KV
分析特征量 样品添加回收率：97-102%， RSD < 5% 线性范围：0.125 mg mL-1至 1 mg mL-1 最低检出限：0.05 mg mL-1
反式脂肪酸的检测（衍生，FID) 苯，氯苯，氯酚类（直接进样， FID） 有机氯农药（ECD) 有机磷农药（FPD)
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气相色谱与质谱的联用分析
气相色谱分离与质谱定性定量结合
1. 对食品中残留物进行分析 MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都
有比较好的响应，根据特征离子强度定量 ➢多种成分的同时分析--残留分析的趋势之一
电泳技术和现代微柱分离相结合的分析技术 高分辨率，高速度，样品用量少，成本低 非常适合水溶性或醇溶性成分的多组分分离分析
应用领域 化学，生命科学，临床医学和药学，特别是
药物分析和分离方面得到广泛 的应用。目前在食品中功能成分 的分析和添加剂的检测等方面 有广泛的应用
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高效毛细管电色谱-分析实例1
温度: 125℃;
加热时间: 6 min;
稳定时间: 5 min;
清洗体积:占萃取池体积的60%; 吹扫时间: 120 s;
静态循环次数: 2次。
固相萃取柱：酸性硅胶柱和碱性硅胶柱联用
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气相色谱与质谱的联用-分析实例2
色谱条件 HP - 5MS毛细管色谱柱(30 m ×0.125 mm×0.125μm) ;进样口温
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高效毛细管电色谱-分析实例2
➢ 固相萃取和毛细管区带电泳法测定磺酰脲除草剂
样品前处理 C18固相萃柱富集净化
色谱方法 毛细管柱：熔融石英毛细管有效长度75 cm，内径75 um 缓冲液：50 mMNaAc/HAc+10%ACN， pH 5.0 分离电压：20 KV 检测波长：254 nm
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气相色谱-分离系统
色谱柱 填充柱，毛细管柱
色谱柱选择： 按样品极性 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52， SE-54 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225， OV-210 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS
适合大批量农残检测。 2. 对未知物分析
准确测定未知组分的相对分子质量。
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气相色谱与质谱的联用
增塑剂邻苯二甲酸酯类
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气相色谱与质谱的联用-分析实例1
食品中42种农药的气相色谱- 质谱选择离子测定
样品处理方法 液液萃取-固相萃取联用： 样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi -Carb柱和Sep - Pak - NH2
检测的样品
苹果、蜂蜜、谷物和肉类
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多环芳烃
FDA提出有威胁的多环芳烃主要有16种。 欧盟指令2005/69/EC对轮胎橡胶中的8种PAHs的含量 提出了法规上的要求；8种物质之和不超过10mg/kg，其 中，BaP(苯并芘)不得超过1 mg/kg。
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高效毛细管电泳色谱
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色谱法的特点
➢高选择性 分离单组份定性定量
➢高效能 ➢高灵敏度
检出限量低至10-1l g的物质，适于微量和痕量分析。
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➢ 系统构成
气相色谱分析
气路系统，进样系统，分离系统，检测系统
➢ 工作原理
样品高温瞬间汽化-色谱柱分离-检测
➢ 适用
易挥发的小分子有机物 难挥发性成分经衍生化检测
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电感耦合等离子体质谱
上世纪80年代初建立的一种将等离子体与四级质谱仪 相连接的分析仪器。 电感磁场与氦气作 用产生高达7000K的高 温等离子体, 基本上能 使所有元素电离成单 电荷的离子, 然后进入 质谱仪, 定性和定量检 测各种一定质荷比的 离子
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电感耦合等离子体质谱
高效液相色谱与质谱联用分析
➢ 适用于高沸点、大分子、 强极性和热稳定性差的化 合物的分析。
➢ 适于复杂基质样品,特别是 食品，生物样品中的农兽 药残留的定性定量分析。
➢ 利于多组分分析。
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高效液相色谱与质谱联用-分析实例1
液相色谱-质谱联用对复杂食品基质中407种多农药 残留量的测定
检
联
高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）
测
用
毛细管电泳—质谱（CE-MS）
技
原子发射光谱（AES
术
痕量无机物定量 原）子吸收光谱（AAS）
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）
无机元素形态分析
气相色谱或液相色谱—
电感耦合等离子体质谱联 用
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色谱分析法的历史
俄国植物学家Tswett于 1901年发现：利用吸附 原理分离植物色素。
《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg
。
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液质联用HLPC-MS
以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液 相色谱部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子碎 片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
色谱和质谱优势结合，应用广泛。
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高效毛细管电色谱-分析实例2
分析特征量
线性范围：0.2-50 mg L-1，最低检测限：0.05-0.10 mg L-1 样品添加回收率：65-103％，RSD < 5%
检测的目标物
醚磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆、噻磺隆、甲磺隆和绿磺隆
检测的样品 饮用水
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毛细管电色谱质谱联用技术
度: 300℃;升温程序:初始温度100℃保持2 min,以15℃/min 升温至 180℃,以3℃/min 升温至240℃,再以10℃/min升温至285℃,保持10 min;载气:氦气,流速1 ml/min;进样:不分流进样, 1μL 质谱条件
电子轰击( EI)离子源: 70 eV;接口温度:280℃;离子源温度: 250℃; 四级杆温度: 100℃;定量方式:选择离子监测( SIM)
➢ CE与MS相结合可为复杂的生化、环境等样品的定性、 定量分析提供强有力的工具
M. Hugener 等采用CEC-ESI-MS 对食品中的色素和芳 香葡萄糖苷酸进行分析 Gucek 等采用毛细管电色谱-电喷雾质谱(CEC-ESIMS) 对肽的混合物进行分析,检测灵敏度可达到阿摩尔 (attomole) 级。
样品前处理 液液萃取-固相萃取： 样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过C18固相萃取柱净化
色谱条件 色谱柱: Agilent SB - C18 , 211 mm ×10 mm, 1.18μm; 柱温: 50 ℃; 进样量: 20μL; 流动相A: 0.1%甲酸- 10 mmol/L乙酸铵; 流动相B: 乙腈; 流速: 0.13 mL /min; 梯度洗脱条件: 0～4 min, A由99%变化至50% , 4～15 min, A 由 50%变化至 40%, 15～20 min, A由40%变化至20% , 20～25min, A 由20%变化至1%, 25～30 min, A保持1% , 30～35 min, A 由1%变 化至99%后运行8 min
检测农药种类 有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂
检测的样品种类 肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果
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气相色谱与质谱的联用-分析实例2
加速溶剂萃取- 气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多 氯联苯
样品前处理
加速溶剂萃取-固相萃取联用：
加速溶剂萃取条件
压力: 10Mpa ( 1 500 psi ) ;
高效液相色谱法
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高效液相色谱仪的应用
分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以 及各种分子量范围的物质。 苏丹红 三聚氰胺 合成色素 生物毒素 敌敌畏 双酚A
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GB/T 5009.99-2003食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标 准的分析方法
我国的卫生标准规定碳酸酯树脂和成型品中酚（蒸馏水，回流6h ）的溶出量不大于0.05 mg/kg，是采用滴定的方法对溶液中游离的酚 进行定量计算。 欧盟
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气相色谱与质谱的联用-分析实例2
分析特征量
最低检测限：水产品0.1051～0.1286，肉松0.1003～0.1146μg/kg 添加回收率：86.4% ～125.1%, RSD在1.1% ～19.6%之间
检测的目标有害物质
20种多氯联苯
检测的样品种类
水产品，肉松
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食品安全监测技术
会计学
1
仪器方法的检测流程
样品采集
提取净化
索氏提取、液－液、固－液、 微波、超声、柱层析等
仪器分析
根据目标物的性质 选择不同方法
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色谱
气相色谱
色
液相色谱
谱
气相色谱—质谱 （GC-MS
—
仪 器
质 谱
气）相色谱—串联质谱 (GC-MS/MS) 高效液相色谱—质谱（LC-MS）
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气相色谱与质谱的联用-分析实例1
分析特征量 42中农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL 样品的加标回收率：89%-94%, RSD < 10% 方法的最低检出限：0.001～0.005 mg/kg ( S/N = 3)
主要特点
灵敏度高，一般检出限可达ppb级 线性范围宽, 一般浓度范围跨越五个数量级 选择性高, 元素之间测定相互干扰少 操作快速, 并能进行多元素分析 有同位素信息 在一定质量数范围内, 仪器能提供稳定均匀的响应。
1906年Tswett 创立“chromatography”—“色谱法”新名词 ； 1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色 环带的柱管； 1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素。
第3页/共82页
➢1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂 ， 进一步发明了离子色谱 ➢1938年Izmailov 发明薄层色谱 ➢1941年Martin & Synge 发明了液-液分配色谱 ➢1944年Consden,Gordon & Martin 发明纸色谱 ➢1952年Martin & Synge 发明气-液色谱 ➢1953年Janak发明气-固色谱 ➢1954年Ray发明热导检测器 ➢1955年世界第一台商品化气相色谱仪 ➢1957年Martin & Golay 发明毛细管色谱 ➢1959年Porath & Flodin 发明凝胶色谱 ➢1960年液相色谱技术完善
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高效液相色谱与质谱联用-分析实例1
质谱条件
电离源模式: 电喷雾离子化 电离源极性: 正模式
雾化气: 氮气
雾化气压力: 2.18 ×105
离子喷雾电压: 4000 V
干燥气温度: 350 ℃
分析特征量
407种农药的线性范围为0.5～500μg/L，RSD < 10%
检测目标有害物
多效唑，乙草胺等407种农药
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气相色谱-检测系统
氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型
含碳的有机物
电子捕获检测器（ECD ）：非破坏型，选择性
电负性强的化合物
火焰光度检测器（FPD ）：破坏型，选择性
含硫磷的化合物
热导池检测器（TCD ）：非破坏型，选择性
永久性气体
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气相色谱在食品安全检测中的应用
柱双柱净化，净化后直接进样分析 色谱条件
色谱柱: HP - 5MS ( 30 m ×0.125 mm ×0.125μm) ; 载气: 高纯氦 气, 流量1 ml/min; 柱温: 70℃, 保持2 min,以25℃/min升至150℃,再 以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10 min;进样口温 度: 250℃;进样方式:不分流进样, 1.15 min后打开分流阀和隔垫吹 扫。 质谱条件
欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限 量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测（检出限 为0.2～0.7 mg/kg）。 美国
美国食品与药品管理局（FDA）规定双酚A 可作为食品接触材料 的原料使用。
EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05mg/kg.bw。 日本
➢ 高效毛细管电泳法短时内同时测定咖啡因、山梨酸、苯 甲酸、糖精的含量
色谱条件 毛细管柱：有效长度为: 45 cm 内径：50 um 缓冲液：硼砂 20 mmol L-1, SDS 5 mmol L-1 pH 7.8 检测波长：214 nm 分离电压：15 KV
分析特征量 样品添加回收率：97-102%， RSD < 5% 线性范围：0.125 mg mL-1至 1 mg mL-1 最低检出限：0.05 mg mL-1
反式脂肪酸的检测（衍生，FID) 苯，氯苯，氯酚类（直接进样， FID） 有机氯农药（ECD) 有机磷农药（FPD)
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气相色谱与质谱的联用分析
气相色谱分离与质谱定性定量结合
1. 对食品中残留物进行分析 MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都
有比较好的响应，根据特征离子强度定量 ➢多种成分的同时分析--残留分析的趋势之一
电泳技术和现代微柱分离相结合的分析技术 高分辨率，高速度，样品用量少，成本低 非常适合水溶性或醇溶性成分的多组分分离分析
应用领域 化学，生命科学，临床医学和药学，特别是
药物分析和分离方面得到广泛 的应用。目前在食品中功能成分 的分析和添加剂的检测等方面 有广泛的应用
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高效毛细管电色谱-分析实例1
温度: 125℃;
加热时间: 6 min;
稳定时间: 5 min;
清洗体积:占萃取池体积的60%; 吹扫时间: 120 s;
静态循环次数: 2次。
固相萃取柱：酸性硅胶柱和碱性硅胶柱联用
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气相色谱与质谱的联用-分析实例2
色谱条件 HP - 5MS毛细管色谱柱(30 m ×0.125 mm×0.125μm) ;进样口温
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高效毛细管电色谱-分析实例2
➢ 固相萃取和毛细管区带电泳法测定磺酰脲除草剂
样品前处理 C18固相萃柱富集净化
色谱方法 毛细管柱：熔融石英毛细管有效长度75 cm，内径75 um 缓冲液：50 mMNaAc/HAc+10%ACN， pH 5.0 分离电压：20 KV 检测波长：254 nm
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气相色谱-分离系统
色谱柱 填充柱，毛细管柱
色谱柱选择： 按样品极性 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52， SE-54 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225， OV-210 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS
适合大批量农残检测。 2. 对未知物分析
准确测定未知组分的相对分子质量。
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气相色谱与质谱的联用
增塑剂邻苯二甲酸酯类
第11页/共82页
气相色谱与质谱的联用-分析实例1
食品中42种农药的气相色谱- 质谱选择离子测定
样品处理方法 液液萃取-固相萃取联用： 样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi -Carb柱和Sep - Pak - NH2
检测的样品
苹果、蜂蜜、谷物和肉类
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多环芳烃
FDA提出有威胁的多环芳烃主要有16种。 欧盟指令2005/69/EC对轮胎橡胶中的8种PAHs的含量 提出了法规上的要求；8种物质之和不超过10mg/kg，其 中，BaP(苯并芘)不得超过1 mg/kg。
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高效毛细管电泳色谱
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色谱法的特点
➢高选择性 分离单组份定性定量
➢高效能 ➢高灵敏度
检出限量低至10-1l g的物质，适于微量和痕量分析。
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➢ 系统构成
气相色谱分析
气路系统，进样系统，分离系统，检测系统
➢ 工作原理
样品高温瞬间汽化-色谱柱分离-检测
➢ 适用
易挥发的小分子有机物 难挥发性成分经衍生化检测
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电感耦合等离子体质谱
上世纪80年代初建立的一种将等离子体与四级质谱仪 相连接的分析仪器。 电感磁场与氦气作 用产生高达7000K的高 温等离子体, 基本上能 使所有元素电离成单 电荷的离子, 然后进入 质谱仪, 定性和定量检 测各种一定质荷比的 离子
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电感耦合等离子体质谱
高效液相色谱与质谱联用分析
➢ 适用于高沸点、大分子、 强极性和热稳定性差的化 合物的分析。
➢ 适于复杂基质样品,特别是 食品，生物样品中的农兽 药残留的定性定量分析。
➢ 利于多组分分析。
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高效液相色谱与质谱联用-分析实例1
液相色谱-质谱联用对复杂食品基质中407种多农药 残留量的测定
检
联
高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）
测
用
毛细管电泳—质谱（CE-MS）
技
原子发射光谱（AES
术
痕量无机物定量 原）子吸收光谱（AAS）
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）
无机元素形态分析
气相色谱或液相色谱—
电感耦合等离子体质谱联 用
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色谱分析法的历史
俄国植物学家Tswett于 1901年发现：利用吸附 原理分离植物色素。
《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg
。
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液质联用HLPC-MS
以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液 相色谱部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子碎 片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
色谱和质谱优势结合，应用广泛。
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第27页/共82页
高效毛细管电色谱-分析实例2
分析特征量
线性范围：0.2-50 mg L-1，最低检测限：0.05-0.10 mg L-1 样品添加回收率：65-103％，RSD < 5%
检测的目标物
醚磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆、噻磺隆、甲磺隆和绿磺隆
检测的样品 饮用水
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毛细管电色谱质谱联用技术
度: 300℃;升温程序:初始温度100℃保持2 min,以15℃/min 升温至 180℃,以3℃/min 升温至240℃,再以10℃/min升温至285℃,保持10 min;载气:氦气,流速1 ml/min;进样:不分流进样, 1μL 质谱条件
电子轰击( EI)离子源: 70 eV;接口温度:280℃;离子源温度: 250℃; 四级杆温度: 100℃;定量方式:选择离子监测( SIM)
➢ CE与MS相结合可为复杂的生化、环境等样品的定性、 定量分析提供强有力的工具
M. Hugener 等采用CEC-ESI-MS 对食品中的色素和芳 香葡萄糖苷酸进行分析 Gucek 等采用毛细管电色谱-电喷雾质谱(CEC-ESIMS) 对肽的混合物进行分析,检测灵敏度可达到阿摩尔 (attomole) 级。
样品前处理 液液萃取-固相萃取： 样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过C18固相萃取柱净化
色谱条件 色谱柱: Agilent SB - C18 , 211 mm ×10 mm, 1.18μm; 柱温: 50 ℃; 进样量: 20μL; 流动相A: 0.1%甲酸- 10 mmol/L乙酸铵; 流动相B: 乙腈; 流速: 0.13 mL /min; 梯度洗脱条件: 0～4 min, A由99%变化至50% , 4～15 min, A 由 50%变化至 40%, 15～20 min, A由40%变化至20% , 20～25min, A 由20%变化至1%, 25～30 min, A保持1% , 30～35 min, A 由1%变 化至99%后运行8 min
检测农药种类 有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂
检测的样品种类 肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果
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气相色谱与质谱的联用-分析实例2
加速溶剂萃取- 气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多 氯联苯
样品前处理
加速溶剂萃取-固相萃取联用：
加速溶剂萃取条件
压力: 10Mpa ( 1 500 psi ) ;
高效液相色谱法
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高效液相色谱仪的应用
分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以 及各种分子量范围的物质。 苏丹红 三聚氰胺 合成色素 生物毒素 敌敌畏 双酚A
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GB/T 5009.99-2003食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标 准的分析方法
我国的卫生标准规定碳酸酯树脂和成型品中酚（蒸馏水，回流6h ）的溶出量不大于0.05 mg/kg，是采用滴定的方法对溶液中游离的酚 进行定量计算。 欧盟
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气相色谱与质谱的联用-分析实例2
分析特征量
最低检测限：水产品0.1051～0.1286，肉松0.1003～0.1146μg/kg 添加回收率：86.4% ～125.1%, RSD在1.1% ～19.6%之间
检测的目标有害物质
20种多氯联苯
检测的样品种类
水产品，肉松
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食品安全监测技术
会计学
1
仪器方法的检测流程
样品采集
提取净化
索氏提取、液－液、固－液、 微波、超声、柱层析等
仪器分析
根据目标物的性质 选择不同方法
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色谱
气相色谱
色
液相色谱
谱
气相色谱—质谱 （GC-MS
—
仪 器
质 谱
气）相色谱—串联质谱 (GC-MS/MS) 高效液相色谱—质谱（LC-MS）