XRD实验条件和数据处理方法对衍射峰位、强度和半高宽的影响
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表４
峰位 ２９ （ ．）
１１ ０
１０ １ ２ ０
Ｆ 材 （） ＷＨ ０
１１ １ ４ ．１ ２５ ０ ０ ２ ０ ４ ７ ３ ０
１１ ０ ０２ ５ １
１０ １ ０２ ５ ２
２ ） Ｘ （ ０２ ５ ＿２
１１ １
－
‘
－
才 卜 － 月 ｊ ｊ 弓
平 １ｏ 均 ３０ ３３ ２ ５７ ，
０ １ ００ ５ ２ ００ ７ ２
图２ ＾ Ｓ Ｂ 合金和Ｎ（Ｈ２ ｉ ）的ｘ衍射花样 ｏ
表２
２（ 。０ ）
ＡＢＳ
顶峰法 质心法 抛物线 Ｒｆ ｅ ｅｎ ｉ １１ ０
１０ １
ＦＨ （ ｗ Ｍ０ ）
１１ １
２０ ０
４１７ ４ ．６
０２ ０ ４ ．７ ４７ ９ ４ ．７ ４７ ７ ４ ．７ ４７ ４ ４ ．６ ４７ ６
１１ ０ ０ ９ ２１ ０２ ９ 。１ ０２ ９ ．１ ０１ ３ ．８
法峰获得的数据列入表 １ 从表 １ ， 的数据可知， 无论是主要衍射线的峰位， 还是半高宽随扫 描速度的增加均成无规律变化， 对标准值的最大绝对偏离 （ 或误差） 大多发生在大扫描速度
时，这表明无论是对 ２ 还是半高宽氏２ ０ 精确测量，扫描速度过快都是有害的。 表 １ ２ 扫描速度对衍射线峰位、半高宽 （Ｗ Ｍ） ｅ Ｆ Ｈ 和衍射强度的影响， １ 标样５
０３ ５ ．７ ０３ ５ ．７
０２ ５ ．９
５ 乃１ ９ ９
５ ．４ ８９ ８
由 （ 四种寻峰法对峰位有一定影响， Ｂ 合金试样的最强线 （１） 数据可知 １ ） Ａ Ｓ １１ 的衍射
峰绝对误差小于００。， ．１ 一般在００一．３ ．２００ 范围； ｉ Ｈ５ 而Ｎ （ ） 试样的最强线（ １ Ｏ ０ ）的衍射峰 ０
３８ ７
（ ）半峰宽的标准误差以最强线 （１） ２ １１ 和次强线（ １最小，而其他衍射在 ００ 左右， １） ０ ．３ ５
这表明用（ １和（ ） １） １ 线的半高宽作为标准是正确的；（ 表 ２ １ ０ １ ） ３ 中给出 １ 组中８ ６ 组相对强
度的数据， 可见其重现性较差， 特别是不同试样之间，这表明各 ｈ 晶面在平行四个试样表 ｌ ｋ 面的分布几率的不一致性， 同一试样两次扫描的差别， 可能峰位的差异造成， 这进一步说明 在用衍射强度进行分析的工作中，要特别注意制样方法和相对强度的重现性。
抛物线
Ｒｆｅ ｅｎ ｉ
１ ｏ １０ ０
５ ６
５ ６
４ ６
５ ６
３７９ ９ ６
２２９ ８４
１１ ２７
９ ９
４ ．峰位和Ｆ 砚峰值强度重现性 饥 为了 展现用现代 Ｘ 射线衍射仪进行 Ｘ 实验数据的重现性， Ｄ Ｒ 我们用同 一样品分别制备四 个试样，在实验条件完全相同的条件下 （ 射线光路系统、 ｅ 即Ｘ Ｚ 扫描速度 ４ ／ｉ、抛物 “ ｍｎ 线法自 动寻峰）共扫描 １ 次， ６ 所得结果如下：
同一衍射花样， Ｊ Ｅ程序“‘ 顶峰（ｍｉ 法、质心（ ｎ ｏ ） 用 Ａ Ｄ 中的 ｓ ｍｔ ｕ ） ｃ ｔ ｉ 法和抛物线 ｅｒｄ
（ ｒｂｌｃ法作自 Ｐ ａｏｉ） ａ 动寻峰不 Ｒｆｎ 拟合的结果如表 ２ 「 ｅｉｅ ！ ：
０
０ ０
．
０
０
厂
０
０ ０ ０
Ｏ
ｒ 卜 卜
０
口
＾忿 ｓｕ 要 三
５ Ｋ双线效应 ． ．
在使用金属元素靶进行 ＸＤ工作时 ，其光源均包括 Ｋ 、Ｋ， 。三种特征辐射，当 Ｒ 。 。 、Ｋ２
Ｋ ： Ｋ： 。和 。不能分辨时，引入 Ｋ ，其人 ＝ 。
号 奋， 铜 、 、” “ 二 ２于
２ ０ ０（ １
ｍｉ） ｎ
１ １） １（ ０
标准
２ ．４ ８４ ２
２ ０） ２护
△ ２０
１１ １
２０ ２
１１ １ １
峰强
２８８ ７６
２０ ２ ．２ ８４ １
２ ． ８ ８４１
标准
６
△ ２０
ｒＨ （ Ｗ Ｍ０ ）
０１ ３ ．０
０ １３ ．０ ００ ７ ．８ ００ ４ ．８ ００ ４ ．８ ００ ６ ，８ ００ １ ．８ ００ ０ ．８
０ １０ 。０
咖
２
０ ０
０ ０
０
锄 刚
． 心
５ ０
０ ０
０
金 任 ｎ旦 ‘１
５０
． ．
二
０ ０ ０ ０ ０
（８ ‘ 二 日 ）
咖
成
５０
，
０ ０
０ ０
０
２
４
６
．
， ０
１ ２
１ ４
１ ６
１ 已
２ｈ ｔ ｏ ｎ 趁ｅａ‘ｍ硕） ｊ
面积
８２ １７ ８２ １７ ８２ １７ ５０ ７ ３
０ ０１
％ ４ ６ ４ ６
４ ６
面积
６６ ７５ ６６ ７５ ６６ ７５ ４５ ５８ １０ ０
％ ３ ８ ３ ８ ３ ８ ３ ７
面积
１６ ８ ７ ４ １６ ８ ７ ４
％
１０ ０ １ ｏ １０ ０ １０ ０
顶峰法
６６ ５ ６６ ５ ６６ ５ ４９ ７ ０１ ０
进行ｘＤ Ｒ 分析工作时，如定量相分析， ｅｖｌ 精化等，扫描速度都不能过快。 ｉ Ｒｔｅｄ
２ ．不同寻峰方法对衍射线峰位和 Ｆ 砚的影响 机
为了避免扫描速度对精度造成的影响，又能在较短的时间完成实验工作，我们选定用
ＡＳ Ｂ 合金和ｐ Ｎ （ ）为试样， 。／ ｎ ０ 一 Ｏ： ｉＨ ４ ｍ 的２ 扫描速度， Ｘ ｉ 其 衍射花样于图２ 对同 ， 一样品
４ ．７ ７２ ３ ００ ９ ．２
２ ．１ ８４ ２ ２ ．２ ８４ ０ ２ ．１ ８４ ２
２ ．１ ８４ ４
００ ０ ．３ ００ ２ ．２ ．３ ００ ０ ００ ７ ．２
１３ ８４
１８ ３６ １７ １９ ８５ ９
００ ９ ．７
００ ５ ．８ ００ ０ ．８
１， ３０ １． ６０
７１ ７１
６９ ０８
０ ０１ １０ ０
ＦＨｆ Ｗ Ｍｏ ）
１１ ０
１２ ０
１０ １
１． ０ ８８ ９ １ ８ ８９ １
１ 习８ ８ ２ １ ．０ ９０ ３
３ ４ ３０ ０
３ ．５ ３０ ３ ３ ５ ３０ １ ３ ．６ ２９ ０
３ ２ ８４ ０ ３ １ ８４ ８ ３ ４２ ８ ０ ３ ３韶 ８
５ １ ２０ ９
５ ０ ９０ ０
Ｒ 实验条件和数据处理方法对衍射峰位、强度和半高宽的影响 ＸＯ
杨传铮 汪保国 张 建
（ 科学院上海 中国 微系 信息 统与 技术研究所，上海２０５） ０００
１ ．扫描速度对衍射峰位、强度和半高宽的影响
用标准５ 为试样，在保持Ｘ １ 射线光学系统参数不变，即Ｄ红。 ５＝。 Ｒ＝．５ 的 Ｓ ５ １ Ｓ １ ０ 丽 情况下， 对同一样品仅改变ｅ ２ 扫描速度（ ｅ ｍｎ， ／０ Ｚ 。／ｉ）用拟合（ｉ ａｌ ｅｋ Ｆｔ ｌｐａｓ或Ｒｆｎ） ｅｉｅ
绝对误差 ００。 卜 可知， ． ，由一 节 ２ 这与仪器的角度的重现性一致； ２ 衍射线的Ｆ 不受自 （ ） 洲Ｍ 动
寻峰方法的影响，但与Ｒ ｉ 的结果明显不同， ｆｅ ｅｎ 特别是Ｎ（ ２ ｉ Ｏ 试样．值得注意，当线条 ） Ｈ 严重宽化时， 动寻峰方法所得的结果是不可信的， 自 必须用拟合（ ｔ ｌ ｅ ｓ或Ｒ ｉｅ ｉ ｌ ｋ Ｆ ａ ｐａ ｆ ｅ ｎ）
４１８ ８ ．１
０２ ９ ，３
Ｏ
一Ｕ
００ ４ ２
００ ７ ２
。 ｝ 。 。 ： 。６ 。３ 。 。５ ． ： 。 ． ｏ ‘ 。 ：
相对积分强度 （ ％） ２４
们 ｝ ‘
，
样号
相对峰强度 （ ％）
６８ ７０ ４１ ４７ ４ ４６ ５８
６ ０
２８ ３０ ４６ ２３ ２ ２ 肠
３ ５
７３
０
６０
２７
２４
” ２８ ５６ ４０ ３６ ２６ ２
０
３
７２ ３８
０
０ ２７ ０ ２６ ０ 巧 ０ 巧 ２０ ２０
６０ ４３ ４ ４２ ４３
２５ ２５
０
３４
０
３８
２ ２ ２ 邓
２ ８
加
２３ ２
２０
０ ０
１８ ２６
１９
１０ ０
４９
２８
０
２０
１０ ０
４９
１ ） Ｘ （
２ ８
２ ７
２ １
（ 各主要衍射峰位的 ） １ 标准误差。 ００ 左右， 在 ．２ ７ 只有较宽化的 （０ 峰位为００ ； ０２ ） ，３ ９
图１２ 扫 速 对 射 度 峰 度Ｉ 分 度ｌ 影 强 （ 强 ｒ 积 强 ｊ 的 响 ０描 度 衍 和 ）
Ｚ 扫描速度对衍射线的峰强度 （ｆ ｅ Ｉ ）或积分强度（ ．的影响，以最强线 （１ 为例 １） ， １１ ） 给于图１ 可见随扫描速度的加快， 中， 峰强度或积分强度迅速下降。 因此， 在使用衍射强度
相对强度明显不同，
表３
ｈｌ ｋ ＡＢＳ
１１ ０
１０ １ １１ １ １ ０１
１０ １
１１ １
峰 强 度 峰高
％
积 分 强 度 峰高
１５ ３６ １５ ３６ １５ ３６ １６ １７ １１ ０ ％ １０ ０ １０ ０ １０ ０ １０ ０
峰高
５４ ７ ５４ ７ ５４ ７ ４６ ６
１０ ０
％
４ ２
２ ３ ４ １， ６
７
０ ０ ０
０
Ｌ
０
卜
０
０ ０ ０ ０ ０ ０
１
０ ０
０
ｒ ｔ
０
‘ｎ “
卜 认
从 〔
衅
Ａ＾Ｂ ａｌｙ ｏｌ ｏ ＢＮ （ ： ｉ ＯＨ）
１ １０ ．
０
０
０
ｎ Ｕ
，， 尸｝ 、
．
２０ ２５ ３Ｑ ３５
以
１１１
１０２
１５
４０
４５
５５
６０
６５
７０
Ｚｔｅａ（ ｈｔ “ ）
５ ．１ ９０ ６
．５ ２ ０９
０ ５ ３７
０６ ８ ．６ ０６ ８ ．６ ０６ ８ ．６ １ １ ． ７ ０
０８ ０ ．１ ０８ ０ １ ０ ０ 名１ １８ ６ ．１
０５ ３ ．３ ０５ ３ ．３ ０５ ３ ３ ０３ １ ９
５ ９１ １９ ５ ．２ ２０ ０ ５ ．７ １ ２ ８
０５ ２ ．９
０５ ２ ，９ ０６ ８ ．６
４ ６ ４ ８ ４ ８ ４ ０
质心法 抛物线
Ｒｆｅ ｅｎ ｉ
４ ２
４ ２
１６ ８ ７４
１３ ２ ２２ １１ ０
４ ０
４ ６
Ｈｋ ｌ
Ｎ（Ｈ２ ｌ ） Ｏ
峰高
顶峰法
质心法
３２ ２４ ％
峰
强 度
％
５ ６ ５ ６
积 分 强 度
峰： 高
１８ ５７ １８ ５７
１８ ５７
峰高
１０ ８１ １０ ８１ １０ ８１ １５ ２５
３ ．０ ６０ １
４ ５ ２５ ８
０２ ２ ．１ ０２ ２ ．１ ０２ ２ ．１
０１ ３ ．４
４ ９ １７ ２ ４ ．９ １７ ９
４ ６ ２５ １
４ ．６ ２５ １
３ ．９ ５９ ８
４ ．７ １ ８ ７
４． ５ ２５ ４
Ｚ（ ｅ０ ）
ｐ 一 ｉ Ｈ２ Ｎ（ ） Ｏ
顶峰法
质心法 抛物线 Ｒｆｅ ｅｎ ｉ ０１ ０ １０ ０ １ ０１ １２ ０ １０ １
１０ １ ０１７ ．８ ０１ ７ ，８ ０１ ７ ．８ ０ １７ ．１
２０ ０ ０１ ６ ８ ０ １６ ．８ ０１ ６ ８ ０ １２ ．２
１１ １
０２ ０ ０２ ７ ．９ ０２ ７ ．９ ０２ ７ ．９ ０２ １ ０
３ ．５ ０２ ８
３ ．４ ０２ ４ ３ ．４ ０２ １ ３ ．３ ０２ ４
３ ．８ ５９ ４ ３．０ ６０ ０
求得 Ｆ 。 洲Ｍ
３ 不同寻峰方法对衍射线强度的影响 ．
・７ ３ ７－
同 Ａ 合金和ｐ ｉ０）为试样，不同寻峰方法对衍射强度的影响结果如表 样选定用 Ｂ Ｓ ＮＨ： （ ３ ，由数据可知：三种自 动寻峰方法对峰强度或积分强度无影响，但峰强度和积分强度以 及
％ ４ ９
４ ９
面积
１２ ６ １３ ４
％ １ ｏ 】 ｏ １０ ０ 】 ｏ
面积
３７９ ９６ ３７９ ９６
％ ３ ５ ３ ５ ３ ５ ２ ９
面积
６ ３３ ２８ ６ ３３ ２８ ６ ３３ ２８ ９ ６２ ４
％
５ ６ ５ ６ ５ ６
】 ｏ
】 ｏ
３２ ２４ ３２ ２４ ２２ ２６
１２ ６ １３ ４ １２ ６ １３ ４ ９９３ ５ ） （
２ ．１ ８４ ８ ２ ．１ ８４ ８
２ ８４１ ５
０１０ ．３ ０１ ．０ ４ ００ ７ ．９ ００ ８ ．９ ０１ ０ ．０
．９ ００ １
６０ ．
８０ ． １． ００
４ ．６ ００ ３ ７２ ９ ．３ ４ ．６ ００ ３ ７２ ９ ．３ ４ ，６ ００ ５ ７２ ７ ．３ ４ ．６ ００ ５ ７２ ７ ．３
峰面积
１３ ４ ９２２
０５ ．
００ １ ．２
００ ４ ．２ ００ ４ ．２ ００ ４ ．２ ００ ７ ．２
．３ ４ ．０ ４ 一７１ ００ １ ７３ ２ ７２
１ ． ０ ２０ ．
４０ ．
４ ．７ ００ ０ ７２ ２ ．３ ４ ，７ ００ ０ ７２ ２ ．３
４ ２ ． ７ ７ ６ ００ ５ ，３
１ １４ ９ ６ ５ ４０ ６１ ７１ ４ １ ３０ ５５ ２２ ４５ ４５ ８ ２１ ２０５ ４０ １２ ６ ６４ １５４ ２９ ９８ １１
峰位 ２９ （ ．）
１１ ０
１０ １ ２ ０
Ｆ 材 （） ＷＨ ０
１１ １ ４ ．１ ２５ ０ ０ ２ ０ ４ ７ ３ ０
１１ ０ ０２ ５ １
１０ １ ０２ ５ ２
２ ） Ｘ （ ０２ ５ ＿２
１１ １
－
‘
－
才 卜 － 月 ｊ ｊ 弓
平 １ｏ 均 ３０ ３３ ２ ５７ ，
０ １ ００ ５ ２ ００ ７ ２
图２ ＾ Ｓ Ｂ 合金和Ｎ（Ｈ２ ｉ ）的ｘ衍射花样 ｏ
表２
２（ 。０ ）
ＡＢＳ
顶峰法 质心法 抛物线 Ｒｆ ｅ ｅｎ ｉ １１ ０
１０ １
ＦＨ （ ｗ Ｍ０ ）
１１ １
２０ ０
４１７ ４ ．６
０２ ０ ４ ．７ ４７ ９ ４ ．７ ４７ ７ ４ ．７ ４７ ４ ４ ．６ ４７ ６
１１ ０ ０ ９ ２１ ０２ ９ 。１ ０２ ９ ．１ ０１ ３ ．８
法峰获得的数据列入表 １ 从表 １ ， 的数据可知， 无论是主要衍射线的峰位， 还是半高宽随扫 描速度的增加均成无规律变化， 对标准值的最大绝对偏离 （ 或误差） 大多发生在大扫描速度
时，这表明无论是对 ２ 还是半高宽氏２ ０ 精确测量，扫描速度过快都是有害的。 表 １ ２ 扫描速度对衍射线峰位、半高宽 （Ｗ Ｍ） ｅ Ｆ Ｈ 和衍射强度的影响， １ 标样５
０３ ５ ．７ ０３ ５ ．７
０２ ５ ．９
５ 乃１ ９ ９
５ ．４ ８９ ８
由 （ 四种寻峰法对峰位有一定影响， Ｂ 合金试样的最强线 （１） 数据可知 １ ） Ａ Ｓ １１ 的衍射
峰绝对误差小于００。， ．１ 一般在００一．３ ．２００ 范围； ｉ Ｈ５ 而Ｎ （ ） 试样的最强线（ １ Ｏ ０ ）的衍射峰 ０
３８ ７
（ ）半峰宽的标准误差以最强线 （１） ２ １１ 和次强线（ １最小，而其他衍射在 ００ 左右， １） ０ ．３ ５
这表明用（ １和（ ） １） １ 线的半高宽作为标准是正确的；（ 表 ２ １ ０ １ ） ３ 中给出 １ 组中８ ６ 组相对强
度的数据， 可见其重现性较差， 特别是不同试样之间，这表明各 ｈ 晶面在平行四个试样表 ｌ ｋ 面的分布几率的不一致性， 同一试样两次扫描的差别， 可能峰位的差异造成， 这进一步说明 在用衍射强度进行分析的工作中，要特别注意制样方法和相对强度的重现性。
抛物线
Ｒｆｅ ｅｎ ｉ
１ ｏ １０ ０
５ ６
５ ６
４ ６
５ ６
３７９ ９ ６
２２９ ８４
１１ ２７
９ ９
４ ．峰位和Ｆ 砚峰值强度重现性 饥 为了 展现用现代 Ｘ 射线衍射仪进行 Ｘ 实验数据的重现性， Ｄ Ｒ 我们用同 一样品分别制备四 个试样，在实验条件完全相同的条件下 （ 射线光路系统、 ｅ 即Ｘ Ｚ 扫描速度 ４ ／ｉ、抛物 “ ｍｎ 线法自 动寻峰）共扫描 １ 次， ６ 所得结果如下：
同一衍射花样， Ｊ Ｅ程序“‘ 顶峰（ｍｉ 法、质心（ ｎ ｏ ） 用 Ａ Ｄ 中的 ｓ ｍｔ ｕ ） ｃ ｔ ｉ 法和抛物线 ｅｒｄ
（ ｒｂｌｃ法作自 Ｐ ａｏｉ） ａ 动寻峰不 Ｒｆｎ 拟合的结果如表 ２ 「 ｅｉｅ ！ ：
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５ Ｋ双线效应 ． ．
在使用金属元素靶进行 ＸＤ工作时 ，其光源均包括 Ｋ 、Ｋ， 。三种特征辐射，当 Ｒ 。 。 、Ｋ２
Ｋ ： Ｋ： 。和 。不能分辨时，引入 Ｋ ，其人 ＝ 。
号 奋， 铜 、 、” “ 二 ２于
２ ０ ０（ １
ｍｉ） ｎ
１ １） １（ ０
标准
２ ．４ ８４ ２
２ ０） ２护
△ ２０
１１ １
２０ ２
１１ １ １
峰强
２８８ ７６
２０ ２ ．２ ８４ １
２ ． ８ ８４１
标准
６
△ ２０
ｒＨ （ Ｗ Ｍ０ ）
０１ ３ ．０
０ １３ ．０ ００ ７ ．８ ００ ４ ．８ ００ ４ ．８ ００ ６ ，８ ００ １ ．８ ００ ０ ．８
０ １０ 。０
咖
２
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面积
８２ １７ ８２ １７ ８２ １７ ５０ ７ ３
０ ０１
％ ４ ６ ４ ６
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面积
６６ ７５ ６６ ７５ ６６ ７５ ４５ ５８ １０ ０
％ ３ ８ ３ ８ ３ ８ ３ ７
面积
１６ ８ ７ ４ １６ ８ ７ ４
％
１０ ０ １ ｏ １０ ０ １０ ０
顶峰法
６６ ５ ６６ ５ ６６ ５ ４９ ７ ０１ ０
进行ｘＤ Ｒ 分析工作时，如定量相分析， ｅｖｌ 精化等，扫描速度都不能过快。 ｉ Ｒｔｅｄ
２ ．不同寻峰方法对衍射线峰位和 Ｆ 砚的影响 机
为了避免扫描速度对精度造成的影响，又能在较短的时间完成实验工作，我们选定用
ＡＳ Ｂ 合金和ｐ Ｎ （ ）为试样， 。／ ｎ ０ 一 Ｏ： ｉＨ ４ ｍ 的２ 扫描速度， Ｘ ｉ 其 衍射花样于图２ 对同 ， 一样品
４ ．７ ７２ ３ ００ ９ ．２
２ ．１ ８４ ２ ２ ．２ ８４ ０ ２ ．１ ８４ ２
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００ ０ ．３ ００ ２ ．２ ．３ ００ ０ ００ ７ ．２
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３ ４ ３０ ０
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５ １ ２０ ９
５ ０ ９０ ０
Ｒ 实验条件和数据处理方法对衍射峰位、强度和半高宽的影响 ＸＯ
杨传铮 汪保国 张 建
（ 科学院上海 中国 微系 信息 统与 技术研究所，上海２０５） ０００
１ ．扫描速度对衍射峰位、强度和半高宽的影响
用标准５ 为试样，在保持Ｘ １ 射线光学系统参数不变，即Ｄ红。 ５＝。 Ｒ＝．５ 的 Ｓ ５ １ Ｓ １ ０ 丽 情况下， 对同一样品仅改变ｅ ２ 扫描速度（ ｅ ｍｎ， ／０ Ｚ 。／ｉ）用拟合（ｉ ａｌ ｅｋ Ｆｔ ｌｐａｓ或Ｒｆｎ） ｅｉｅ
绝对误差 ００。 卜 可知， ． ，由一 节 ２ 这与仪器的角度的重现性一致； ２ 衍射线的Ｆ 不受自 （ ） 洲Ｍ 动
寻峰方法的影响，但与Ｒ ｉ 的结果明显不同， ｆｅ ｅｎ 特别是Ｎ（ ２ ｉ Ｏ 试样．值得注意，当线条 ） Ｈ 严重宽化时， 动寻峰方法所得的结果是不可信的， 自 必须用拟合（ ｔ ｌ ｅ ｓ或Ｒ ｉｅ ｉ ｌ ｋ Ｆ ａ ｐａ ｆ ｅ ｎ）
４１８ ８ ．１
０２ ９ ，３
Ｏ
一Ｕ
００ ４ ２
００ ７ ２
。 ｝ 。 。 ： 。６ 。３ 。 。５ ． ： 。 ． ｏ ‘ 。 ：
相对积分强度 （ ％） ２４
们 ｝ ‘
，
样号
相对峰强度 （ ％）
６８ ７０ ４１ ４７ ４ ４６ ５８
６ ０
２８ ３０ ４６ ２３ ２ ２ 肠
３ ５
７３
０
６０
２７
２４
” ２８ ５６ ４０ ３６ ２６ ２
０
３
７２ ３８
０
０ ２７ ０ ２６ ０ 巧 ０ 巧 ２０ ２０
６０ ４３ ４ ４２ ４３
２５ ２５
０
３４
０
３８
２ ２ ２ 邓
２ ８
加
２３ ２
２０
０ ０
１８ ２６
１９
１０ ０
４９
２８
０
２０
１０ ０
４９
１ ） Ｘ （
２ ８
２ ７
２ １
（ 各主要衍射峰位的 ） １ 标准误差。 ００ 左右， 在 ．２ ７ 只有较宽化的 （０ 峰位为００ ； ０２ ） ，３ ９
图１２ 扫 速 对 射 度 峰 度Ｉ 分 度ｌ 影 强 （ 强 ｒ 积 强 ｊ 的 响 ０描 度 衍 和 ）
Ｚ 扫描速度对衍射线的峰强度 （ｆ ｅ Ｉ ）或积分强度（ ．的影响，以最强线 （１ 为例 １） ， １１ ） 给于图１ 可见随扫描速度的加快， 中， 峰强度或积分强度迅速下降。 因此， 在使用衍射强度
相对强度明显不同，
表３
ｈｌ ｋ ＡＢＳ
１１ ０
１０ １ １１ １ １ ０１
１０ １
１１ １
峰 强 度 峰高
％
积 分 强 度 峰高
１５ ３６ １５ ３６ １５ ３６ １６ １７ １１ ０ ％ １０ ０ １０ ０ １０ ０ １０ ０
峰高
５４ ７ ５４ ７ ５４ ７ ４６ ６
１０ ０
％
４ ２
２ ３ ４ １， ６
７
０ ０ ０
０
Ｌ
０
卜
０
０ ０ ０ ０ ０ ０
１
０ ０
０
ｒ ｔ
０
‘ｎ “
卜 认
从 〔
衅
Ａ＾Ｂ ａｌｙ ｏｌ ｏ ＢＮ （ ： ｉ ＯＨ）
１ １０ ．
０
０
０
ｎ Ｕ
，， 尸｝ 、
．
２０ ２５ ３Ｑ ３５
以
１１１
１０２
１５
４０
４５
５５
６０
６５
７０
Ｚｔｅａ（ ｈｔ “ ）
５ ．１ ９０ ６
．５ ２ ０９
０ ５ ３７
０６ ８ ．６ ０６ ８ ．６ ０６ ８ ．６ １ １ ． ７ ０
０８ ０ ．１ ０８ ０ １ ０ ０ 名１ １８ ６ ．１
０５ ３ ．３ ０５ ３ ．３ ０５ ３ ３ ０３ １ ９
５ ９１ １９ ５ ．２ ２０ ０ ５ ．７ １ ２ ８
０５ ２ ．９
０５ ２ ，９ ０６ ８ ．６
４ ６ ４ ８ ４ ８ ４ ０
质心法 抛物线
Ｒｆｅ ｅｎ ｉ
４ ２
４ ２
１６ ８ ７４
１３ ２ ２２ １１ ０
４ ０
４ ６
Ｈｋ ｌ
Ｎ（Ｈ２ ｌ ） Ｏ
峰高
顶峰法
质心法
３２ ２４ ％
峰
强 度
％
５ ６ ５ ６
积 分 强 度
峰： 高
１８ ５７ １８ ５７
１８ ５７
峰高
１０ ８１ １０ ８１ １０ ８１ １５ ２５
３ ．０ ６０ １
４ ５ ２５ ８
０２ ２ ．１ ０２ ２ ．１ ０２ ２ ．１
０１ ３ ．４
４ ９ １７ ２ ４ ．９ １７ ９
４ ６ ２５ １
４ ．６ ２５ １
３ ．９ ５９ ８
４ ．７ １ ８ ７
４． ５ ２５ ４
Ｚ（ ｅ０ ）
ｐ 一 ｉ Ｈ２ Ｎ（ ） Ｏ
顶峰法
质心法 抛物线 Ｒｆｅ ｅｎ ｉ ０１ ０ １０ ０ １ ０１ １２ ０ １０ １
１０ １ ０１７ ．８ ０１ ７ ，８ ０１ ７ ．８ ０ １７ ．１
２０ ０ ０１ ６ ８ ０ １６ ．８ ０１ ６ ８ ０ １２ ．２
１１ １
０２ ０ ０２ ７ ．９ ０２ ７ ．９ ０２ ７ ．９ ０２ １ ０
３ ．５ ０２ ８
３ ．４ ０２ ４ ３ ．４ ０２ １ ３ ．３ ０２ ４
３ ．８ ５９ ４ ３．０ ６０ ０
求得 Ｆ 。 洲Ｍ
３ 不同寻峰方法对衍射线强度的影响 ．
・７ ３ ７－
同 Ａ 合金和ｐ ｉ０）为试样，不同寻峰方法对衍射强度的影响结果如表 样选定用 Ｂ Ｓ ＮＨ： （ ３ ，由数据可知：三种自 动寻峰方法对峰强度或积分强度无影响，但峰强度和积分强度以 及
％ ４ ９
４ ９
面积
１２ ６ １３ ４
％ １ ｏ 】 ｏ １０ ０ 】 ｏ
面积
３７９ ９６ ３７９ ９６
％ ３ ５ ３ ５ ３ ５ ２ ９
面积
６ ３３ ２８ ６ ３３ ２８ ６ ３３ ２８ ９ ６２ ４
％
５ ６ ５ ６ ５ ６
】 ｏ
】 ｏ
３２ ２４ ３２ ２４ ２２ ２６
１２ ６ １３ ４ １２ ６ １３ ４ ９９３ ５ ） （
２ ．１ ８４ ８ ２ ．１ ８４ ８
２ ８４１ ５
０１０ ．３ ０１ ．０ ４ ００ ７ ．９ ００ ８ ．９ ０１ ０ ．０
．９ ００ １
６０ ．
８０ ． １． ００
４ ．６ ００ ３ ７２ ９ ．３ ４ ．６ ００ ３ ７２ ９ ．３ ４ ，６ ００ ５ ７２ ７ ．３ ４ ．６ ００ ５ ７２ ７ ．３
峰面积
１３ ４ ９２２
０５ ．
００ １ ．２
００ ４ ．２ ００ ４ ．２ ００ ４ ．２ ００ ７ ．２
．３ ４ ．０ ４ 一７１ ００ １ ７３ ２ ７２
１ ． ０ ２０ ．
４０ ．
４ ．７ ００ ０ ７２ ２ ．３ ４ ，７ ００ ０ ７２ ２ ．３
４ ２ ． ７ ７ ６ ００ ５ ，３
１ １４ ９ ６ ５ ４０ ６１ ７１ ４ １ ３０ ５５ ２２ ４５ ４５ ８ ２１ ２０５ ４０ １２ ６ ６４ １５４ ２９ ９８ １１