一种激光防护涂层及其制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010900828.8
(22)申请日 2020.08.31
(71)申请人 中冶赛迪技术研究中心有限公司
地址 401122 重庆市北部新区汇金路11号1
幢
(72)发明人 漆锐 余晨韵 冯科 王水根
陈欣
(74)专利代理机构 上海光华专利事务所(普通
合伙) 31219
代理人 代玲
(51)Int.Cl.
C23C 28/02(2006.01)
C23C 4/06(2016.01)
C23C 4/134(2016.01)
C23C 10/20(2006.01)
C25D 15/00(2006.01)
(54)发明名称一种激光防护涂层及其制备方法(57)摘要本发明属于防护涂层技术领域,具体公开了一种激光防护涂层及其制备方法。
所述激光防护涂层包括由内至外依次层叠的浸锌层、Ni/n ‑Al 2O 3电镀层及Ni/n ‑Al 2O 3喷涂层,所述Ni/n ‑Al 2O 3电镀层包括镍和纳米氧化铝(n ‑Al 2O 3);所述Ni/n ‑Al 2O 3喷涂层包括纳米氧化铝(n ‑Al 2O 3)粉末与镍粉末和/或镍合金粉末。
本发明的涂层与基体的结合力强,内应力低,不易发生开裂、剥落等问题,且具有优秀的激光防护能力,可抵抗1kW/cm 2激光10s,600w/cm 2激光100s的辐照,涂层仅表面发生轻微烧灼现象,并且在2‑5倍上述能量激光的辐照下只发生局部熔化,不发生燃烧、击穿、开裂、
剥落等情况。
权利要求书2页 说明书9页CN 111996531 A 2020.11.27
C N 111996531
A
1.一种激光防护涂层,其特征在于,包括由内至外依次层叠的浸锌层、Ni/n-Al2O3电镀层及Ni/n-Al2O3喷涂层,所述Ni/n-Al2O3电镀层包括镍和纳米氧化铝(n-Al2O3),所述Ni/n-Al2O3电镀层使用电镀工艺涂覆形成;所述Ni/n-Al2O3喷涂层包括纳米氧化铝(n-Al2O3)粉末与镍粉末和/或镍合金粉末,所述Ni/n-Al2O3喷涂层使用喷涂工艺涂覆形成。
2.根据权利要求1所述的激光防护涂层,其特征在于:所述浸锌层包括由内至外依次层叠的第一浸锌层和第二浸锌层,所述第一浸锌层由第一浸锌溶液浸泡形成,所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌50-200g/L,氢氧化钠300-1000g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L;所述第二浸锌层由第二浸锌溶液浸泡形成,所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌10-50g/L,氢氧化钠50-300g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L,硝酸钠0.5-5g/L。
3.根据权利要求1所述的激光防护涂层,其特征在于:所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝的体积分数为0.1-10%;
和/或,所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝的体积分数为5-50%;
和/或,所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝的体积分数高于所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝的体积分数;
和/或,所述Ni/n-Al2O3电镀层由Ni/n-Al2O3电镀液电镀形成,所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分:硫酸镍150-300g/L,氯化镍10-30g/L,硼酸10-50g/L,纳米氧化铝5-30g/L;
和/或,所述浸锌层的厚度为50nm-0.5mm;
和/或,所述Ni/n-Al2O3电镀层的厚度为0.1mm-2mm;
和/或,所述Ni/n-Al2O3喷涂层的厚度为0.1mm-2mm。
4.一种激光防护涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将基体清洁干净;
(2)将步骤(1)处理后的基体浸泡在浸锌溶液中,制成浸锌层;
(3)以步骤(2)处理后的基体作为阴极,以含硫镍板作为阳极,将阴极和阳极浸没在Ni/ n-Al2O3电镀液中,进行电镀,从而在所述浸锌层表面制成Ni/n-Al2O3电镀层;
(4)在所述Ni/n-Al2O3电镀层表面喷涂Ni/n-Al2O3粉末,制成Ni/n-Al2O3喷涂层,从而得到激光防护层。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,在铝基体表面制作浸锌层分为两步进行:第一步,将步骤(1)处理后的基体浸泡在第一浸锌溶液中,然后取出用水将基体表面残留的第一浸锌溶液清洗干净,制成第一浸锌层;
第二步,将第一步处理后的基体浸泡在硝酸溶液中,然后取出用水将基体表面残留的硝酸溶液清洗干净,再将基体浸泡在第二浸锌溶液中,然后取出用水将基体表面残留的第二浸锌溶液清洗干净,制成第二浸锌层,从而制得所述浸锌层;
其中,所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌50-200g/L,氢氧化钠300-1000g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L;所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌10-50g/L,氢氧化钠50-300g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L,硝酸钠0.5-5g/L。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的第一步中,所述基体在
第一浸锌溶液中的浸泡时间为10-120s;
和/或,所述步骤(2)的第二步中,所述硝酸溶液的体积分数为40-60%;
和/或,所述步骤(2)的第二步中,所述基体在硝酸溶液中的浸泡时间为10-60s;
和/或,所述步骤(2)的第二步中,所述基体在第二浸锌溶液中的浸泡时间为10-120s。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,电镀温度为40-65℃,电流为2-6A/dm2;
和/或,所述步骤(3)中,电镀时间为1-48h;
和/或,所述步骤(3)中,所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分:硫酸镍150-300g/ L,氯化镍10-30g/L,硼酸10-50g/L,纳米氧化铝5-30g/L;
和/或,所述步骤(4)中,所述Ni/n-Al2O3粉末由镍粉末或镍合金粉末混合纳米氧化铝粉末制成,所述纳米氧化铝粉末的体积分数为所述Ni/n-Al2O3粉末的5-50%;
和/或,所述步骤(4)中,喷涂方式采用等离子喷涂技术。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述等离子喷涂技术的工艺参数为:电流400-600A,电压70-80V,氩气流量50-100L/min,送粉量35-50g/min,距离70-150mm。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述基体的材质为铝、铝合金及含铝超过10%的合金。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中基体清洁方式为除油处理,所述除油处理包括如下步骤:将基体浸泡在沸腾的碱性除油液中,然后取出用水将基体表面残留的碱性除油液清洗干净;
和/或,所述碱性除油液的温度为65℃以上。
和/或,基体在碱性除油液的浸泡时间为30-120s。
和/或,所述碱性除油液包括以下浓度的组分:碳酸钠10-50g/L,磷酸钠20-50g/L,OP乳化剂1-5mL/L。
一种激光防护涂层及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及防护涂层技术领域,特别是涉及一种激光防护涂层及其制备方法。
背景技术
[0002]激光自1960年被发明以来,已经在众多领域有了实际应用,如通讯、存储、制造、医疗、测量等。
由于激光可以在很小面积内携带很高的能量,世界各国对激光进行了安全等级编号,其防护问题也越来越受到关注。
国内在激光器研制方面发展迅速,产品众多,但在激光防护方面仍然缺乏开发,防护能力相对落后。
[0003]涂层技术是解决设备激光防护问题的有效手段之一,目前常用喷涂技术进行涂覆,防护能力较高,但目前的激光防护涂层与基体的结合能力差,内应力大,存在容易开裂、剥落等问题。
发明内容
[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种激光防护涂层及其制备方法,用于解决现有的激光防护涂层与基体的结合能力差、内应力大、容易开裂、剥落等问题。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的,本发明一方面提供一种激光防护涂层,包括由内至外依次层叠的浸锌层、Ni/n-Al2O3电镀层及Ni/n-Al2O3喷涂层,所述Ni/n-Al2O3电镀层包括镍和纳米氧化铝(n-Al2O3),所述Ni/n-Al2O3电镀层使用电镀工艺涂覆形成;所述Ni/n-Al2O3喷涂层包括纳米氧化铝(n-Al2O3)粉末与镍粉末和/或镍合金粉末,所述Ni/n-Al2O3喷涂层使用喷涂工艺涂覆形成。
[0006]可选地,所述浸锌层包括由内至外依次层叠的第一浸锌层和第二浸锌层,所述第一浸锌层由第一浸锌溶液浸泡形成,所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌50-200g/L,氢氧化钠300-1000g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L;所述第二浸锌层由第二浸锌溶液浸泡形成,所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌10-50g/L,氢氧化钠50-300g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L,硝酸钠0.5-5g/L。
[0007]可选地,所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝的体积分数为0.1-10%。
[0008]可选地,所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝粉末的体积分数为5-50%。
[0009]可选地,所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝的体积分数高于所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝粉末的体积体积分数。
Ni/n-Al2O3喷涂层相比Ni/i/n-Al2O3电镀层纳米氧化铝含量更高,有助于进一步提升涂层的耐热耐烧蚀性能。
[0010]可选地,所述Ni/n-Al2O3电镀层由Ni/i/n-Al2O3电镀液电镀形成,所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分:硫酸镍150-300g/L,氯化镍10-30g/L,硼酸10-50g/L,纳米氧化铝5-30g/L。
[0011]可选地,所述浸锌层的厚度为50nm-0.5mm。
[0012]可选地,所述Ni/n-Al2O3电镀层的厚度为0.1mm-2mm。
[0013]可选地,所述Ni/n-Al2O3喷涂层的厚度为0.1mm-2mm。
[0014]本发明另一方面提供一种激光防护涂层的制备方法,包括如下步骤:
[0015](1)将基体清洁干净;
[0016](2)将步骤(1)处理后的基体浸泡在浸锌溶液中,制成浸锌层;
[0017](3)以步骤(2)处理后的基体作为阴极,以含硫镍板作为阳极,将阴极和阳极浸没在Ni/n-Al2O3电镀液中,进行电镀,从而在所述浸锌层表面制成Ni/n-Al2O3电镀层;[0018](4)在所述Ni/n-Al2O3电镀层表面喷涂Ni/n-Al2O3粉末,制成Ni/n-Al2O3喷涂层,从而得到激光防护涂层。
[0019]进一步,所述步骤(2)中,在基体表面制作浸锌层分为两步进行:第一步,将步骤(1)处理后的基体浸泡在第一浸锌溶液中,然后取出用水将基体表面残留的第一浸锌溶液清洗干净,制成第一浸锌层;第二步,将经第一步处理后的基体浸泡在硝酸溶液中,然后取出用水将基体表面残留的硝酸溶液清洗干净,再将基体浸泡在第二浸锌溶液中,然后取出用水将基体表面残留的第二浸锌溶液清洗干净,制成第二浸锌层,从而制得所述浸锌层;其中,所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌50-200g/L,氢氧化钠300-1000g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L;所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌10-50g/L,氢氧化钠50-300g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L,硝酸钠0.5-5g/L。
[0020]可选地,所述步骤(2)的第一步中,所述基体在第一浸锌溶液中的浸泡时间为10-120s。
[0021]可选地,所述步骤(2)的第二步中,所述硝酸溶液的体积分数为40-60%,优选为50%。
[0022]可选地,所述步骤(2)的第二步中,所述基体在硝酸溶液中的浸泡时间为10-60s。
[0023]可选地,所述步骤(2)的第二步中,所述基体在第二浸锌溶液中的浸泡时间为10-120s。
[0024]可选地,所述步骤(3)中,电镀温度为40-65℃,电流为2-6A/dm2。
[0025]可选地,所述步骤(3)中,电镀时间为1-48h。
电镀时间以达到设计厚度为止。
[0026]可选地,所述步骤(3)中,所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分:硫酸镍150-300g/L,氯化镍10-30g/L,硼酸10-50g/L,纳米氧化铝5-30g/L。
[0027]可选地,所述步骤(4)中,所述Ni/n-Al2O3粉末由镍粉末或镍合金粉末与纳米氧化铝粉末混合制成,所述纳米氧化铝粉末的体积分数为所述Ni/n-Al2O3粉末的5-50%。
[0028]进一步,所述步骤(4)中,喷涂方式采用等离子喷涂技术。
[0029]可选地,所述等离子喷涂技术的工艺参数为:电流400-600A,电压70-80V,氩气流量50-100L/min,送粉量35-50g/min,距离70-150mm。
[0030]可选地,所述基体的材质为铝、铝合金、含铝超过10%的合金。
[0031]可选地,所述步骤(1)中基体清洁方式为除油处理,所述除油处理包括如下步骤:将基体浸泡在沸腾的碱性除油液中,然后取出用水将基体表面残留的碱性除油液清洗干净。
[0032]可选地,所述碱性除油液的温度为65℃以上。
[0033]可选地,基体在碱性除油液的浸泡时间为30-120s。
[0034]可选地,所述碱性除油液包括以下浓度的组分:碳酸钠10-50g/L,磷酸钠20-50g/
L,OP乳化剂1-5mL/L。
[0035]如上所述,本发明的激光防护涂层及其制备方法,具有以下有益效果:
[0036]本发明的激光防护涂层具有三层结构,浸锌层、Ni/n-Al2O3电镀层、Ni/n-Al2O3喷涂层由基体到表层依次过渡,分别采用浸锌、电镀、喷涂工艺制作形成,通过浸锌工艺、电镀工艺制备浸锌层、Ni/n-Al2O3电镀层,提升涂层与基体结合能力;Ni/n-Al2O3电镀层与Ni/n-Al2O3喷涂层材料相似,结合优良;通过喷涂制备Ni/n-Al2O3喷涂层,保证纳米氧化铝颗粒分散均匀,使钉扎作用、弥散强化作用明显,从而进一步增加电镀层及喷涂层的致密度,提升耐热性能,有利于涂层的激光防护能力提升。
本涂层与基体的结合力强,内应力低,不易发生开裂、剥落等问题。
[0037]本发明的涂层具有优秀的激光防护能力,可抵抗1kW/cm2激光10s,600w/cm2激光100s的辐照,经上述激光辐照后的涂层仅表面发生轻微烧灼现象,并且在2-5倍上述能量激光的辐照下只发生局部熔化,不发生燃烧、击穿、开裂、剥落等情况。
同时,本发明的涂层与基体结合力可达28MPa,可保证涂层与基体良好的结合性,以满足长时间使用需求。
具体实施方式
[0038]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。
本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0039]本发明提供了一种激光防护涂层,包括由内至外依次层叠的浸锌层、Ni/n-Al2O3电镀层及Ni/n-Al2O3喷涂层,所述Ni/n-Al2O3电镀层包括镍和纳米氧化铝(n-Al2O3),使用电镀工艺涂覆形成;所述Ni/n-Al2O3喷涂层包括纳米氧化铝(n-Al2O3)粉末与镍粉末和/或镍合金粉末,使用喷涂工艺涂覆形成。
[0040]进一步地,所述浸锌层包括由内至外依次层叠的第一浸锌层和第二浸锌层。
具体地,所述第一浸锌层由第一浸锌溶液浸泡形成,所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌50-200g/L,氢氧化钠300-1000g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L;所述第二浸锌层由第二浸锌溶液浸泡形成,所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌1o-50g/L,氢氧化钠50-300g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L,硝酸钠0.5-5g/L。
[0041]具体地,所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝的体积分数为0.1-10%,所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝的体积分数为5-50%。
其中,所述Ni/n-Al2O3喷涂层中纳米氧化铝的体积分数高于所述Ni/n-Al2O3电镀层中纳米氧化铝的体积分数,这样Ni/n-Al2O3喷涂层相比Ni/n-Al2O3电镀层纳米氧化铝含量更高,有助于进一步提升涂层的耐热耐烧蚀性能。
[0042]具体地,所述Ni/n-Al2O3电镀层由Ni/n-Al2O3电镀液电镀形成,所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分:硫酸镍150-300g/L,氯化镍10-30g/L,硼酸10-50g/L,纳米氧化铝5-30g/L。
[0043]具体地,所述浸锌层的厚度为50nm-0.5mm,所述Ni/n-Al2O3电镀层的厚度为0.1mm-2mm,所述Ni/n-Al2O3喷涂层的厚度为0.1mm-2mm。
[0044]本发明的激光防护涂层的制备方法包括如下步骤:
[0045](1)将基体清洁干净。
[0046](2)将步骤(1)处理后的基体浸泡在浸锌溶液中,制成浸锌层。
[0047](3)以步骤(2)处理后的基体作为阴极,以含硫镍板作为阳极,将阴极和阳极浸没在Ni/n-Al2O3电镀液中,进行电镀,从而在所述浸锌层表面制成Ni/n-Al2O3电镀层。
[0048](4)在所述Ni/n-Al2O3电镀层表面喷涂Ni/n-Al2O3粉末,制成Ni/n-Al2O3喷涂层,从而制得激光防护涂层。
[0049]进一步地,所述步骤(2)中,在基体表面制作浸锌层分为两步进行:第一步,将步骤(1)处理后的基体在第一浸锌溶液中浸泡10-120s,然后取出用水将基体表面残留的第一浸锌溶液清洗干净,制成第一浸锌层;第二步,将第一步处理后的基体在硝酸溶液中浸泡10-60s,然后取出用水将基体表面残留的硝酸溶液清洗干净,再将基体在第二浸锌溶液中浸泡10-120s,然后取出用水将基体表面残留的第二浸锌溶液清洗干净,制成第二浸锌层,从而制得所述浸锌层。
[0050]其中,所述第一浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌50-200g/L,氢氧化钠300-1000g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L;所述硝酸溶液的体积分数为40-60%,以下实施例中采用的硝酸溶液体积分数为50%;所述第二浸锌溶液包括以下浓度的组分:氧化锌10-50g/L,氢氧化钠50-300g/L,三氯化铁1-5g/L,酒石酸钾钠5-20g/L,硝酸钠0.5-5g/L。
其中清洗所用的水采用去离子水。
[0051]浸锌的原理是铝置换掉锌离子从而析出锌单质形成锌层。
本发明中,第一次浸锌的目的是浸蚀除去氧化膜并以锌层取代,然后再将锌层在浓硝酸溶液中进行部分溶解处理,退锌后所暴露出来的表面为第二次浸锌及其它金属沉积提供了良好条件。
两次浸锌可以保证基体表面充分活化,使镀层获得良好的结合力。
[0052]在浸锌溶液的配制上,锌液可以配浓一点也可淡一点,本发明的浸锌溶液中氧化锌与碱的比例为1∶5或1∶6。
氧化锌不溶于水,氢氧化钠会与其发生络合反应形成离子,从而溶解在溶液中。
其中酒石酸钾钠的作用就是络合剂。
第二浸锌溶液的配方里铁元素相对于锌元素的比例大于第一浸锌溶液的,这样铁进入锌层更多,最终使浸锌层更加致密。
另外,为了防止基体过度腐蚀,控制Zn的还原能力,阻止锌晶粒成长,促进晶核的形成,使锌层细致光亮,本发明在第二浸锌溶液中添加缓蚀剂来控制腐蚀速率。
硝酸钠即为缓蚀剂。
[0053]具体地,所述步骤(3)中,电镀温度为40-65℃,电流为2-6A/dm2;电镀时间为1-48h。
电镀时间以达到设计厚度为止。
[0054]具体地,所述步骤(3)中,所述Ni/n-Al2O3电镀液包括以下浓度的组分:硫酸镍150-300g/L,氯化镍10-30g/L,硼酸10-50g/L,纳米氧化铝5-30g/L。
[0055]具体地,所述步骤(4)中,所述Ni/n-Al2O3粉末由镍粉末或镍合金粉末混合纳米氧化铝粉末制成,所述纳米氧化铝粉末的体积分数为所述Ni/n-Al2O3粉末的5-50%。
镍粉末或镍合金粉末与纳米氧化铝粉末通过球磨的方式使粉末混合均匀,方法简便易操作,适合大规模应用。
[0056]进一步地,所述步骤(4)中,喷涂方式采用等离子喷涂技术;所述等离子喷涂技术的工艺参数为:电流400-600A,电压70-80V,氩气流量50-100L/min,送粉量35-50g/min,距离70-150mm。
[0057]本发明的激光防护涂层所适用的基体材质为铝、铝合金、含铝超过10%的合金。
[0058]进一步地,所述步骤(1)中基体清洁方式为除油处理,所述除油处理包括如下步
骤:将基体浸泡在沸腾的碱性除油液中,然后取出用水将基体表面残留的碱性除油液清洗干净。
其中,所述碱性除油液的温度为65℃以上;基体在碱性除油液的浸泡时间为30-120s;所述碱性除油液包括以下浓度的组分:碳酸钠10-50g/L,磷酸钠20-50g/L,OP乳化剂1-5mL/ L。
[0059]本发明的具体实施例如下:
[0060]实施例1
[0061]一种激光防护涂层,其制备方法包括如下步骤:
[0062](1)对铝基体表面进行除油:将铝基体浸泡在65℃以上(至沸腾)的碱性除油液中,30s后取出,并用去离子水将铝片表面残留的除油液清洗干净。
碱性除油液的配方如下:碳酸钠50g/L,磷酸钠50g/L,OP乳化剂5mL/L。
[0063](2)在铝基体表面制作浸锌层:将步骤(1)处理后的铝基体在第一浸锌溶液中浸泡15s,然后取出用水将铝基体表面残留的第一浸锌溶液清洗干净,制成第一浸锌层。
[0064]第二步,将第一步处理后的铝基体在硝酸溶液中浸泡15s,然后取出用水将基体表面残留的硝酸溶液清洗干净,再将基体在第二浸锌溶液中浸泡15s,然后取出用水将基体表面残留的第二浸锌溶液清洗干净,制成第二浸锌层,从而制得所述浸锌层。
浸锌层的厚度为0.3mm。
[0065]其中,第一浸锌溶液的配方如下:氧化锌200g/L,氢氧化钠1000g/L,三氯化铁5g/ L,酒石酸钾钠20g/L;第二浸锌溶液的配方如下:氧化锌50g/L,氢氧化钠300g/L,三氯化铁5g/L,酒石酸钾钠20g/L,硝酸钠5g/L。
[0066](3)在浸锌层表面制作Ni/n-Al2O3电镀层:将步骤(2)处理后的铝基体作为阴极,以含硫镍板作为阳极,然后将阴极和阳极浸没在Ni/n-Al2O3电镀液中进行电镀,制成Ni/n-Al2O3电镀层。
电镀温度为55℃,电流为6A/dm2,电镀时间为30h,Ni/n-Al2O3电镀层厚度为2mm。
[0067]其中,Ni/n-Al2O3电镀液的配方如下:硫酸镍300g/L,氯化镍30g/L,硼酸50g/L,氧化铝30g/L。
[0068](4)在Ni/n-Al2O3电镀层表面制作Ni/n-Al2O3喷涂层:在步骤(3)处理后的铝基体表面使用等离子喷涂技术喷涂Ni/n-Al2O3粉末形成Ni/n-Al2O3喷涂层,从而完成激光防护涂层的制备。
Ni/n-Al2O3喷涂层的厚度为2mm。
[0069]其中,Ni/n-Al2O3粉末由镍粉末与纳米氧化铝粉末混合制成,使用球磨机保证混粉均匀。
[0070]等离子喷涂技术的工艺参数为:电流600A,电压80V,氩气流量100L/min,送粉量50g/min,距离150mm。
[0071]性能测试:
[0072]1、经1kW/cm2激光15s、600w/cm2激光150s的辐照后,本实施例的涂层仅表面发生轻微烧灼现象,并且在2-5倍上述能量激光的辐照下只发生局部熔化,不发生燃烧、击穿、开裂、剥落等情况。
[0073]2、本实施例的涂层与基体结合力为29MPa。
[0074]实施例2
[0075]一种激光防护涂层,其制备方法包括如下步骤:
[0076](1)对铝基体表面进行除油:将铝基体浸泡在65℃以上(至沸腾)的碱性除油液中,120s后取出,并用去离子水将铝片表面残留的除油液清洗干净。
碱性除油液的配方如下:碳酸钠10g/L,磷酸钠20g/L,OP乳化剂1mL/L。
[0077](2)在铝基体表面制作浸锌层:将步骤(1)处理后的铝基体在第一浸锌溶液中浸泡120s,然后取出用水将铝基体表面残留的第一浸锌溶液清洗干净,制成第一浸锌层。
[0078]第二步,将第一步处理后的铝基体在硝酸溶液中浸泡60s,然后取出用水将基体表面残留的硝酸溶液清洗干净,再将基体在第二浸锌溶液中浸泡60s,然后取出用水将基体表面残留的第二浸锌溶液清洗干净,制成第二浸锌层,从而制得所述浸锌层。
浸锌层的厚度为50nm。
[0079]其中,第一浸锌溶液的配方如下:氧化锌50g/L,氢氧化钠300g/L,三氯化铁1g/L,酒石酸钾钠5g/L;第二浸锌溶液的配方如下:氧化锌10g/L,氢氧化钠50g/L,三氯化铁1g/L,酒石酸钾钠5g/L,硝酸钠0.5g/L。
[0080](3)在浸锌层表面制作Ni/n-Al2O3电镀层:将步骤(2)处理后的铝基体作为阴极,以含硫镍板作为阳极,然后将阴极和阳极浸没在Ni/n-Al2O3电镀液中进行电镀,制成Ni/n-Al2O3电镀层。
电镀温度为60℃,电流为2A/dm2,电镀时间为5h,Ni/n-Al2O3电镀层厚度为0.1mm。
[0081]其中,Ni/n-Al2O3电镀液的配方如下:硫酸镍150g/L,氯化镍10g/L,硼酸10g/L,氧化铝5g/L。
[0082](4)在Ni/n-Al2O3电镀层表面制作Ni/n-Al2O3喷涂层:在步骤(3)处理后的铝基体表面使用等离子喷涂技术喷涂Ni/n-Al2O3粉末形成Ni/n-Al2O3喷涂层,从而完成激光防护涂层的制备。
Ni/n-Al2O3喷涂层的厚度为0.1mm。
[0083]其中,Ni/n-Al2O3粉末由镍合金粉末(Ni60,镍铬硼硅合金粉末,主要成分是Ni、Cr、B、Si、Fe等)与纳米氧化铝粉末混合制成,使用球磨机保证混粉均匀。
[0084]等离子喷涂技术的工艺参数为:电流400A,电压70V,氩气流量50L/min,送粉量30g/min,距离70mm。
[0085]性能测试:
[0086]1、经1kW/cm2激光10s、600w/cm2激光100s的辐照后,本实施例的涂层仅表面发生轻微烧灼现象,并且在2-5倍上述能量激光的辐照下只发生局部熔化,不发生燃烧、击穿、开裂、剥落等情况。
[0087]2、本实施例的涂层与基体结合力为28MPa。
[0088]实施例3
[0089]一种激光防护涂层,其制备方法包括如下步骤:
[0090](1)对铝基体表面进行除油:将铝基体浸泡在65℃以上(至沸腾)的碱性除油液中,80s后取出,并用去离子水将铝片表面残留的除油液清洗干净。
碱性除油液的配方如下:碳酸钠30g/L,磷酸钠30g/L,OP乳化剂3mL/L。
[0091](2)在铝基体表面制作浸锌层:将步骤(1)处理后的铝基体在第一浸锌溶液中浸泡80s,然后取出用水将铝基体表面残留的第一浸锌溶液清洗干净,制成第一浸锌层。
[0092]第二步,将第一步处理后的铝基体在硝酸溶液中浸泡40s,然后取出用水将基体表面残留的硝酸溶液清洗干净,再将基体在第二浸锌溶液中浸泡80s,然后取出用水将基体表
面残留的第二浸锌溶液清洗干净,制成第二浸锌层,从而制得所述浸锌层。
浸锌层的厚度为200nm。
[0093]其中,第一浸锌溶液的配方如下:氧化锌150g/L,氢氧化钠750g/L,三氯化铁3g/L,酒石酸钾钠10g/L;第二浸锌溶液的配方如下:氧化锌40g/L,氢氧化钠200g/L,三氯化铁3g/ L,酒石酸钾钠10g/L,硝酸钠3g/L。
[0094](3)在浸锌层表面制作Ni/n-Al2O3电镀层:将步骤(2)处理后的铝基体作为阴极,以含硫镍板作为阳极,然后将阴极和阳极浸没在Ni/n-Al2O3电镀液中进行电镀,制成Ni/n-Al2O3电镀层。
电镀温度为50℃,电流为4A/dm2,电镀时间为6h,Ni/n-Al2O3电镀层厚度为0.24mm。
[0095]其中,Ni/n-Al2O3电镀液的配方如下:硫酸镍250g/L,氯化镍20g/L,硼酸40g/L,氧化铝20g/L。
[0096](4)在Ni/n-Al2O3电镀层表面制作Ni/n-Al2O3喷涂层:在步骤(3)处理后的铝基体表面使用等离子喷涂技术喷涂Ni/n-Al2O3粉末形成Ni/n-Al2O3喷涂层,从而完成激光防护涂层的制备。
Ni/n-Al2O3喷涂层的厚度为0.5mm。
[0097]其中,Ni/n-Al2O3粉末由镍粉末与纳米氧化铝粉末混合制成,使用球磨机保证混粉均匀。
[0098]等离子喷涂技术的工艺参数为:电流500A,电压70V,氩气流量80L/min,送粉量40g/min,距离100mm。
[0099]性能测试:
[0100]1、经1kW/cm2激光12s、600w/cm2激光110s的辐照后,本实施例的涂层仅表面发生轻微烧灼现象,并且在2-5倍上述能量激光的辐照下只发生局部熔化,不发生燃烧、击穿、开裂、剥落等情况。
[0101]2、本实施例的涂层与基体结合力为30MPa。
[0102]实施例4
[0103]一种激光防护涂层,其制备方法包括如下步骤:
[0104](1)对铝合金基体表面进行除油:将铝合金基体浸泡在65℃以上(至沸腾)的碱性除油液中,100s后取出,并用去离子水将铝片表面残留的除油液清洗干净。
碱性除油液的配方如下:碳酸钠40g/L,磷酸钠40g/L,OP乳化剂4mL/L。
[0105](2)在铝合金基体表面制作浸锌层:将步骤(1)处理后的铝合金基体在第一浸锌溶液中浸泡100s,然后取出用水将铝合金基体表面残留的第一浸锌溶液清洗干净,制成第一浸锌层。
[0106]第二步,将第一步处理后的铝合金基体在硝酸溶液中浸泡50s,然后取出用水将基体表面残留的硝酸溶液清洗干净,再将基体在第二浸锌溶液中浸泡100s,然后取出用水将基体表面残留的第二浸锌溶液清洗干净,制成第二浸锌层,从而制得所述浸锌层。
浸锌层的厚度为0.3mm。
[0107]其中,第一浸锌溶液的配方如下:氧化锌100g/L,氢氧化钠500g/L,三氯化铁2g/L,酒石酸钾钠10g/L;第二浸锌溶液的配方如下:氧化锌20g/L,氢氧化钠100g/L,三氯化铁2g/ L,酒石酸钾钠10g/L,硝酸钠2g/L。
[0108](3)在浸锌层表面制作Ni/n-Al2O3电镀层:将步骤(2)处理后的铝合金基体作为阴。