HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明
减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测
减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测吴卫涛;李亮【摘要】目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法 .方法采用LC-MS/MS联用技术.采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈(20:80)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30 ℃,电喷雾电离(ESI),正离子横式,多重反应监测(MRM)扫描方式对西布曲明的母离子(m/z 280.0)及其子离子(m/z125.0和m/z139.0)进行检测.结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法 ,检测限低于0.03 ng.在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明.结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P34-35)【关键词】高效液相色谱-质谱联用技术;检测;保健食品;盐酸西布曲明【作者】吴卫涛;李亮【作者单位】河南省安阳市食品药品检验所,河南,安阳,455000;河南省安阳市食品药品检验所,河南,安阳,455000【正文语种】中文【中图分类】R927.11;R971近年来，保健食品中非法添加西药成分的现象十分严重，严重损害了消费者的身心健康和经济利益，甚至危及生命[1－2]。
在减肥类保健食品中，非法添加盐酸西布曲明的现象十分普遍。
盐酸西布曲明是一种中枢神经抑制剂，具有兴奋、抑食等作用，有可能引起血压升高、心率加快、厌食、失眠、肝功能异常等。
西布曲明价格低廉，且确有一定的抑食减肥功效，因此屡被一些不法商家加入减肥保健食品中以牟取暴利。
笔者采用液质联用技术，建立了盐酸西布曲明的筛选鉴定方法，为更好地打击不法行为提供了可靠的技术支撑。
1 仪器与试药Agilent 6410 QQQ LC/MS型液质联用仪，配有电喷雾接口(ESI)，三重四级杆质量分析器，Mass Hanter Work station Date Acquisition工作站;Agilent 1200型高效液相色谱系统，包括四元输液泵，自动进样器，柱温箱;Mettler AE－240型电子天平。
HPLC法检测保健品中违禁添加9种化学降糖药物
HPLC法检测保健品中违禁添加9种化学降糖药物刘畅;孔令钰;李楠;杨萍【摘要】目的:采用HPLC技术,建立降糖保健品中违禁添加的格列美脲、格列吡嗪、格列本脲、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、格列齐特、格列喹酮、盐酸二甲双胍及盐酸苯乙双胍等9种降糖化学药物的检测方法.方法:采用TIANHE Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0±0.05)(70:30)为流动相,流速为1 ml/min,紫外检测波长为233 nm,检测分析格列类及其他类药物;采用TIANHE Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-离子对试液(辛烷磺酸钠0.5856 g,加三乙胺1.4 ml,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(55:45)为流动相,流速为1 ml/min,紫外检测波长为233 nm,检测分析双胍类药物.结果:该方法分离度好,线性相关性好(r>0.999),检出限为0.40～0.86μg/ml,定量限为1.2～2.6μg/ml,平均回收率为98.8％～104.3％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,能对降糖类中药及保健品中非法添加化学药品进行检测.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2018(030)003【总页数】5页(P24-28)【关键词】高效液相色谱;降糖类保健品;化学降糖药【作者】刘畅;孔令钰;李楠;杨萍【作者单位】天津市医药科学研究所,天津 300020;天津市医药科学研究所,天津300020;天津市医药科学研究所,天津 300020;天津市医药科学研究所,天津300020【正文语种】中文【中图分类】R927我国有数量庞大的糖尿病人群，随之而来的降糖产品需求量也很大[1]。
除化学合成口服降糖药外，普通糖尿病人对中药和保健品也很信赖。
中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检
中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检毛庆;张小松【摘要】目的建立快速检测中成药和保健品中掺入的茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明的方法 .方法采用菲罗门 KinetexTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),流动相为甲酸盐缓冲溶液(取甲酸铵0.63 g,加水500 mL使溶解,用甲酸调pH至3.50)-甲醇-乙腈(86:7∶7,4 min变化到40∶35∶35,并保持到20 min),流速为0.2 mL/min,检测波长为220 nm.结果常规液相色谱和液质联用色谱拥有了统一的色谱条件.结论建立的快速液相色谱方法在0.2mL/min的低流速下可同时鉴定非法掺入的上述西药成分.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P41-42)【关键词】KinetexTM核-壳技术色谱柱;液相色谱;中成药【作者】毛庆;张小松【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,401121;重庆市药品检验所,重庆,401121【正文语种】中文【中图分类】R971;R927.1;R286.0近年来，大量减肥类产品充斥我国中成药、保健品市场，一些不法个人、厂商唯利是图，为获得明显的疗效，在药品和保健品中非法添加茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明等减肥类化学物质[1]。
为及时有效地打击这种非法行为，笔者利用最新的核－壳填料技术建立了适用于《国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件》(No.2006004)中关于治疗肥胖症的中成药非法添加减肥类化学物质的快速检测模式。
1 仪器与试药安捷伦1100型液相色谱仪。
茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明对照品(批号分别为100121－199903，171241－200102，171215－200305，10073－0002，0091－9601，100624－200401，中国药品生物制品检定所);甲醇、乙腈(色谱纯)，水(超纯水)，甲酸铵、甲酸(分析纯);减肥产品(市场抽样品)。
HPLC检测功能食品中羟基柠檬酸主成份和两种非法添加药物
减肥功能食品中羟基柠檬酸和非法添加成分的HPLC检测藤黄果提取物中的有效成分羟基柠檬酸(HCA)能够抑制柠檬酸裂解酶的活性，减少体内脂肪的形成，从而达到减肥、降血脂的目的。
HCA是一种天然植物提取产物，无毒副作用，因而被广泛应用于减肥食品中。
西安源森生物市场调查发现，有部分非法厂商为了提高疗效，将非法化学药物添加入标有HCA/藤黄果提取的功能食品中，为消费者的健康带来了极大的威胁。
最常见的非法添加药物成分是利莫那班和西布曲明：前者能改善脂代谢紊乱，有助降低体重；后者具有明显的抑制食欲作用。
与此同时，过量服用带来的肢体痉挛、攻击性、自杀倾向严重，甚至导致心血管疾病等毒副作用不容忽视。
本次实验，西安源森生物采用高效液相色谱法（HPLC）检测功能食品中的HCA及非法添加的利莫那班和西布曲明成分：一、西安源森生物HPLC检测HCA及非法添加成分的材料与方法（一）材料与试剂羟基柠檬酸(HCA 纯度98.70%)；藤黄果提取物(HCA含量60 %)；藤黄果减肥功能食品5种(羟基柠檬酸功能食品1–5)；减肥功能食品4种(市售)；磷酸(分析纯)；甲醇(色谱纯)；西布曲明对照品；甲醇(色谱纯)；利莫那班对照品(纯度>98%，TIC)；(Milli-Q超纯水制备系统)。
（二）仪器与设备KQ-600B 超声波清洗器；Agilent 1100高效液相色谱仪；Milli-Q 超纯水制备系统；MS2 型漩涡振荡器。
（三）试验方法1. 储备液的配制称取HCA对照品10.0 mg→超纯水溶解并稀释→配制成质量浓度为10mg/mL 的标准储备溶液→4℃冰箱保存备用。
称取利莫那班与西布曲明对照品各0.0200g于两个10 mL容量瓶中→甲醇溶解并稀释至刻度→摇匀→得浓度为2mg/mL的对照品储备液→保存在4℃冰箱中。
2. 标准混合工作溶液的配制量取各对照品储备液各适量，HCA用超纯水逐级稀释成 1.0、0.5、0.2、0.1、0.01、0.001 mg/mL 的对照品溶液；利莫那班与西布曲明分别用甲醇稀释制成浓度0.01、0.05、0.1、1、2、5、10、20g/mL系列标准混合溶液。
液质联用法检测减肥类保健品中非法掺入的化学品
液质联用法检测减肥类保健品中非法掺入的化学品孙晓娟;董宇;王晓黎【摘要】Objective To develop a liquid chromatography-ion trap mass spectrometry method for the detection of compounds illegally added into traditional Chinese medicine and health food for reducing weight,and test 53 formulations. Methods The organic extract of the samples was analyzed on a C18 column with mobile phase of methanol-20 mmol/L ammonium acetate ( 0. 1% glacial acetic acid). Results Sibutramine hydrochloride was found in 16 formulations, phenolphthalein was found in 3 formulations. Conclusion The method is selective and sensitive, and it can be used to detect illegal traditional Chinese medicine.%目的建立检测减肥类中药制剂和保健品中非法掺入的12种化学品的液质联用方法,并对53批监督抽样的样品进行检测.方法采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C18柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵(0.1%冰醋酸)为流动相,对样品的提取液进行分析.结果对53批受试制剂检测发现,16批非法掺有盐酸西布曲明,3批非法掺有酚酞.结论该法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测非法中药制剂及保健品的仲裁方法.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2012(015)009【总页数】3页(P578-580)【关键词】减肥;中药制剂;保健品;液相色谱-离子阱质谱法【作者】孙晓娟;董宇;王晓黎【作者单位】辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023;沈阳药科大学,沈阳,110018;辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023;辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023【正文语种】中文目前，中药制剂及保健品的需求逐年增加，但不法厂家为了牟取暴利，不惜在中药制剂及保健品中非法添加化学成分，欺骗、坑害消费者。
HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的化学药品
HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的化学药品摘要：目的我们需要建立一种基于HPLC的快速筛查方法，以检测改善睡眠类保健食品中非法添加的七种化学药品，包括卡马西平、氯丙嗪、舒必利、奥卡西平、奥氮平、多赛平和喹硫平。
方法分离采用HPLC法，使用C18柱(4.6×250mm，5μm)实现；检测波长为250nm；柱温保持在35℃。
流动相使用甲醇和0.02mol/L磷酸二氢钾溶液的梯度洗脱方法。
结果在对HPLC法进行考察与分析后发现，七类目标分析物的线性范围、检出限、定量限、方法重复性（RSD）、仪器精密度、平均回收率分别为20至600μg/ml、0.4至2.5ng/g、2.5至5.0ng/g、0.1%至3.6%、0.2%至2.8%、95%至102%；三十二小时内，7类成分溶液处于较为稳定状态。
结论采用HPLC法对保健食品中非法添加物进行检验，具有操作便捷、准确的优点，此外保健食品中含有的卡马西平等七类非法添加化学物也能够在较短的时间内被检测出来。
关键词:改善睡眠类保健食品；HPLC法；非法添加化学药品在当今社会，由于生活节奏不断加快，人们面临的工作压力越来越大，导致失眠患者的数量逐年增加。
为改善睡眠，越来越多的人群选择使用药物进行干预。
一些不法分子利用了现代人们的这一虚情，在保健食品中非法添加镇静催眠类化学药物。
这种非法添加行为不仅会对消费者的身体健康造成威胁，而且还会对市场秩序产生负面影响[1]。
对于这一问题，国家局已经颁布了三种用于补充检验方法，这些方法中共收录了22种可能会被非法添加到食品中的化学药物。
除了前文提到的22类药物，还存在一些能够对睡眠形成改善作用的精神类药物，也可能被添加至各类保健品中，并对人体造成不同程度的伤害。
这些药物大部分已被纳入国家二类精神药物，例如氯丙嗪，它是一种抗精神病药，具有神经安定功能，但经常服用很容易使人们产生耐药性。
基于以上原因，对睡眠改善保健食品中非法添加的其他精神类药物实施检测是具有重要意义的。
UPLC_MS_MS法检测减肥制剂中非法添加麻黄碱_西布曲明和芬氟拉明
检测到掺有西布曲明。结论： 此方法选择性强、灵敏度高，可作为减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的有
效检测方法。
［关键词］ 超高效液相色谱 － 质谱联用； 减肥制剂； 麻黄碱； 西布曲明； 芬氟拉明
［中图分类号］ O657． 63
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1004 － 8685（ 2011） 08 － 1890 － 02
采取二级全扫描质谱分析和多反应检测分析发现其与西布曲明对照品的色谱及质谱行为相一致进而证明此中药制剂不含麻黄碱和芬氟拉明见图以不同比例稀释后测定结果麻黄碱lod分别为讨论本法可快速准确地对减肥食品中非法添加麻黄碱曲明和芬氟拉明进行专属性检测不但能提供质谱方面的而且能利用pda进行紫外检测二者有效结合同时检测样品不需特殊处理制备时间非常短min就达到分离效果简单
2 结果 2． 1 对照品的色谱及质谱分析
采用正离子检测方式对盐酸麻黄碱、盐酸西布曲明、盐酸 芬氟拉明混合对照品溶液进行 UPLC、MS 和 MS2 分析，保留时 间分别为 0． 79 min、3． 20 min、5． 30 min。麻黄碱的准分子离子 ［M + H］+ 峰为 m / z 166； 对 m / z166 进行子离子扫描，产生的 主要碎片为 m / z 148、133、117、115、91、70、56； 西布曲明的准分 子离子峰为 m / z 280； 对 m / z 280 进行子离子扫描，产生的主要 碎片为 m / z 179、153、139、125、97、109； 芬氟拉明的准分子离子 峰为 m / z 232； 对 m / z 232 进行子离子扫描，产生的主要碎片为 m /z187、159，相应的二级质谱图见图 1，推测其质谱裂解途径 如图 4 所示。
HPLC法测定苦瓜清脂素胶囊中盐酸西布曲明
HPLC法测定苦瓜清脂素胶囊中盐酸西布曲明
姜嘉鑫;訾阳
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2012(007)020
【摘要】建立高效液相色谱法测定盐酸西布曲明的含量.色谱柱为Venusil MP C18,流动相为含0.1%甲酸的20 mmol/L醋酸铵-甲醇(35∶ 65).检测波长为224 nm,流速为1.0 ml/min.盐酸西布曲明在0.0225～0.225 mg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为98.87%,RSD为0.65%(n=6).本方法简便、准确、灵敏、重现性好,可作为盐酸西布曲明的含量测定方法.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】姜嘉鑫;訾阳
【作者单位】545616,柳州,广西工学院鹿山学院生物资源系;河北省食品药品检验院
【正文语种】中文
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1.紫外光谱法测定曲美胶囊中的盐酸西布曲明 [J], 秦宗会;谢兵
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高效液相色谱法测定西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明试验
高效液相色谱法测定西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明试验作者：曹宁阳董娇吴迪王烁岑琴来源：《农业科技与装备》2017年第05期摘要：为建立高效液相色谱同时测定减肥类保健品中非法添加药物西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明的方法，样品经液相色谱分离后采用二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外特征吸收光谱图作为定性依据。
试验结果表明：西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明的检出限分别为20，40，15 μg/mg；在4～80 μg/mL浓度范围，线性相关系数均大于0.999 5；样品加标回收率大于95%，RSD小于3.4%。
关键词：高效液相色谱法；西布曲明；麻黄碱；芬氟拉明；标准曲线中图分类号：TS218 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2017）05-0052-03目前，市场上的减肥类保健品品种繁多，有些不法商家通过非法添加酚酞、咖啡因、西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明等化学药品来提高产品功效，对人体造成极大伤害。
针对减肥类功能产品可能添加的化学药物，国家食品药品监督管理局发布药品检验补充检验方法和检验项目批准件2006004，2012005以及国家食品药品监督管理局办公室文件食药监办许[2010]114号附件，上述3个文件中均规定采用液质法定性检测，高相液相色谱法定量检测，但批准件200604中只提到用高效液相法定量检测，却没有给出测定方法。
为此，建立高效液相定量分析非法添加药物西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明的方法，且方法验证良好、简洁准确，可作为减肥类保健食品中非法添加药物的定量分析方法。
1 材料与方法1.1 材料与试剂麻黄碱（批号171241-201508）、西布曲明（批号100624-200401）由中国食品药品检定研究院提供；芬氟拉明（批号106265AL）由Dr.Ehrenstorfer提供。
乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
减肥保健品由沈阳食品检验所购买。
1.2 仪器与设备Waters 2695高效液相色谱仪，配有2998二极管阵列检测器；HZF-A500电子天平（福州华志科学仪器有限公司）；KQ-250DB超声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）；H2050R 离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）。
减肥保健食品中非法添加物的检测技术及方法研究进展
减肥保健食品中非法添加物的检测技术及方法研究进展聂鹏*，赵丽，刘丹(贵州省食品药品检验所化妆品室，贵州贵阳550004)Research Progress of Detection Technology and Method of Illegal Additives inWeight-Reducing Dietary SupplementsNie Peng*,Zhao Li,Liu Dan(Department of Cosmetics,Guizhou Institute for Food and Drug Control,Guiyang550004,China)Abstract:With the improvement of the level of daily life,obesity has gradually become one of the main health problems that people are facing.However, illegally added chemicals in weight-loss health food will cause harm to human health.In order to improve the detection methods and related standards,the methods of infrared spectroscopy(IR),liquid chromatography(LC),nuclear magnetic resonance(NMR)and ion mobility spectrometry(IMS)were introduced in this paper.Keywords:weight-reducing dietary supplement；illegal addition；detection technology and method1引言随着社会经济水平的不断提高，人们的生活水平也日益增长，肥胖逐渐成为普通大众面临的主要健康问题之一。
UPLC—MS／MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分
UPLC—MS／MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分目的建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法用于快速定性定量检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分。
方法供试样品经甲醇提取后，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），以BEH-C18为分析柱，流动相采用含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱，电喷雾电离（ESI）、多重反应监测（MRM）扫描模式，对保健食品中非法添加的盐酸西布曲明、酚酞、盐酸芬氟拉明、咖啡因、呋塞米等5种化学成分进行快速定性定量检测。
结果所建立方法能快速定性定量检测保健食品中5种非法添加化学药物成分，5种成分在6min内完全分离，且线性良好，平均加样回收率在97.7%～100.7%，方法检出限为0.0025～0.0075mg/g。
结论所建方法快速、灵敏、专属性强，适用于减肥类保健食品中非法添加化学成分的快速定性定量检测。
[Abstract] Objective The study aimed to develop a specific，sensitive and rapid UPLC-MS/MS method to identify 5 illegal additives in slimming health food. Methods The ultra performance liquid chromatography-electrospray ion trap mass spectrometry method was used to detect the samples extracted by methanol. The separation was performed on Waters UPLC using BEH-C18 column with a gradient elution. The mobile phase was consisted of 20mmol/L ammonium acetate （containing 0.1% acetic acid）and methanol. Qualitative and quantitative analysis of caffeine，furosemide，fenfluramine，phenolphthalein and sibutramine was conducted in the MRM mode by UPLC-MS/MS. Results A good resolution of 5 chemical drugs within 6 min was obtained by UPLC-MS/MS. The calibration curves showed good linear relationship in the range of 1-200ng/mL for each component. The determination limits was at 0.0025-0.0075mg/g，and the average recovery rate was 97.7%-100.7%. Conclusion The method was proved to be specific，rapid and sensitive，which was able to be used to identify 5 illegal additives in weight reducing health food.[Key words] UPLC-MS/MS；MRM；Illegal additives近年来，随着我国减肥中成药和保健食品等健康产品市场销售不断增加，一些企业为增强减肥效果，在产品中添加肥胖症的治疗药物（如西布曲明、酚酞等），这些化学成分的毒副作用与禁忌证给消费者造成了极大危害。
减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的快速检测
减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的快速检测
刘若冰;刘灿辉
【期刊名称】《中国医药指南》
【年(卷),期】2013(000)021
【摘要】目的建立检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的快速定性检测方法。
方法采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。
结果在试验的10种市售样品（含赠品）中，其中8个品种（含赠品）中被检测到掺有盐酸西布曲明。
结论该方法选择性强、灵敏度高，可作为分析检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的比较有效的方法。
【总页数】3页(P100-101,102)
【作者】刘若冰;刘灿辉
【作者单位】湖南省邵阳市食品药品检验所，湖南邵阳422000;湖南省邵阳市食品药品检验所，湖南邵阳422000
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
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新检出 减肥果原来是盐酸西布曲名过量
新检出减肥果原来是盐酸西布曲名过量四川成都十余名女性服用不同的减肥产品后，即出现精神分裂症，被送进医院就诊。
后经专业机构检测，这些减肥产品中含有盐酸西布曲明含量等西药，这些成分过量将影响神经系统。
有关部门目前正处理此事。
《成都商报》报道，10余例精神障碍女患者，入院前不久都服用过减肥产品。
患者提供的减肥产品，竟然查出氯胺酮阳性。
难道含K粉？减肥产品与这些精神障碍之间，是否暗藏着某种玄机？2000年以来，彭祖贵医生的病人里，有10余例“蹊跷”的精神分裂症患者，最近几年特别突出。
共同点是：这些患者都自称患病前不久服用了各种品牌、成分不明的减肥产品。
从药物的快速检测结果上看，均显示是氯胺酮阳性。
曲折送检这些减肥产品里真的含有K粉吗？产品标准的细则不明，怎么检测？对这些精神分裂症病例，从医25年的彭祖贵医生有很多疑问。
这样的情况，也引起了其他医生的警觉。
心理卫生中心物质依赖病房的王雪医生证实：在精神出现异样的门诊患者中，也有不少人自称吃了“减肥产品”。
“必须弄清楚，这些减肥产品里面到底有什么成分！”彭祖贵医生表示，从患者的临床表现上看，似乎是服用了某种精神活性物质。
“这里面一定有不可告人的秘密。
”彭祖贵医生把患者服用过的减肥产品都收集了起来，最近两个月患者陈述的产品，他一共搜集了四种。
“个例没有说明性，必须要有普遍性。
”这四种减肥产品，分别是：养生有方减肥果、清脂极品荷叶清脂素、韩国瘦身1号绿尼软胶囊、6天奇迹燃脂瘦身奶茶。
彭祖贵医生苦苦思索：10多个患者，在入院前都有服用减肥产品的经历，并且起病快，病情急，停用之后情况迅速有所好转。
难道，这些成分不明的减肥产品，真的是患者急性精神病发作的直接原因或者诱因？然而，氯胺酮检测试剂盒只是一种快速检测方法，其准确度大概只有60%左右。
必须更精确地检测出这些产品中到底含有什么物质，成分如何，才能进一步得出科学的论断。
可是，从产品外包装上看，这几种产品均执行的是企业标准。
减肥类保健食品中非法添加西布曲明的快速检测
减肥类保健食品中非法添加西布曲明的快速检测
李建华;杨雯;屈玮;吕伯龙;丁霞;许晖;何蕾;姚丽
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2022(50)18
【摘要】[目的]建立一种快速检测减肥类保健食品中非法添加西布曲明的方法。
[方法]基于经典的胶体金(gold nanoparticles,GNPs)标记的免疫侧向层析试纸(lateral flow strips,LFS)技术,建立一种快速、简单、方便的传统型胶体金免疫侧向层析试纸的检测方法。
[结果]制备的试纸条检测过程能够在10 min内完成,且无需复杂的前处理过程,特异性好,灵敏度高,可视化检测限可低至50 ng/mL。
[结论]该方法操作简单、安全便捷,可以有效地实现减肥类保健食品中非法添加西布曲明的现场快速检测。
【总页数】4页(P151-154)
【作者】李建华;杨雯;屈玮;吕伯龙;丁霞;许晖;何蕾;姚丽
【作者单位】安徽拓维检测服务有限公司;合肥工业大学食品与生物工程学院【正文语种】中文
【中图分类】TS207
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4.减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西
布曲明等化学成分的快筛检测方法研究5.减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法研究
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高效液相色谱法测定减肥类保健品中非法添加剂
高效液相色谱法测定减肥类保健品中非法添加剂谢敏【摘要】Using high performance liquid chromatography ( HPLC ) , rapid determination of illegal additives in the diet pill, which included Sibutramine hydrochloride, Phenolphthalein, Bisacodyl Tables and Bumetanide, was established. Sibutramine hydrochloride had a good linear relationship ( R=1.0000 ) in the 0.6156 ~ 7.6950 μg. The average recovery was 100.82% and RSD was 0.29%( n=6 ) . Phenolphthalein had a good linear relationship ( R=0.9999 ) in 0.2166~2.7075 μg. The average additi ves was 100.30% and RSD was 0.16%( n=6 ). Bisacodyl Tables had a good linear relationship ( R=0.9999 ) in 0.4368 ~5.46 μg. The average additives was 99.26% and RSD was 0.28%( n=6 ) . Bumetanide had a good linear relationship ( R=1.0000 ) in 0.4208~5.26 μg. The average additives was 100.46% and RSD was 0.17%( n=6 ).%通过用高效液相色谱法建立减肥类保健产品中非法添加剂盐酸西布曲明、酚酞、比沙可啶及布美他尼4种减肥化学成分的快速检验方法。
8种减肥保健食品被禁售
8种减肥保健食品被禁售太原市药监局6日发布监管公告，公布了8种违法添加化学药物西布曲明和酚酞的减肥类保健食品，并依据《食品安全法》等相关法规对其进行了查处，禁止这些产品在太原上架销售。
2010年9月以来，太原组织执法人员对市场上的减肥类保健食品进行了有针对性的抽样监督，共抽取减肥类保健食品27种，通过快速检测初筛，发现15种产品疑似添加了化学药物。
将上述15种产品交国家法定检验机构检验，确认其中8个产品中含有化学药物，含量最高的达到了每克含西布曲明11.1毫克、含酚酞11.9毫克。
这8种产品的名称、标示生产企业、标示批准文号分别为：奥子西纤纤减肥胶囊，广东广济堂医药保健品有限公司、保定纤美实业有限公司联合出品，卫食健字第0558号;苦瓜清脂素明福牌清赘胶囊，广东广济堂医药保健品有限公司，卫食健字第0408号;奥露娜左旋肉碱银杏胶囊，广州万康保健品有限公司，国食健字G2*******;SS燃脂排油明福牌清赘胶囊，广州丽之源保健食品有限公司、广州市明福生物科技有限公司联合出品，卫食健字第0408号;果真瘦田田雪牌清减润肠胶囊，深圳市田大田实业有限公司、福建省幸福生物科技有限公司联合出品，卫食健字第0459号;7点肥克仟佳俪牌减肥胶囊，广州燕香生物科技有限公司、赤峰御鹿生物技术有限公司联合出品，国食健字G2*******;清脂三天瘦瘦之牌减肥胶囊，天津恒美远大生物科技发展有限公司，卫食健字第0432号;时尚瘦咖啡金领牌金领减肥冲剂，博美集团有限公司、咸阳欧美亚减肥制品厂联合出品，卫食健字第0028号。
据了解，西布曲明是抑制中枢神经的化学药物，能控制多余脂肪的摄入、增加脂肪分解，但同时也存在导致心梗、卒中、心脏骤停等严重心血管疾病的风险。
酚酞是一种治疗习惯性便秘的刺激性泻药，过量服用可诱发心律失常、神志不清、肌痉挛及倦怠无力等症状，并会导致女性不孕。
太原市藥監局6日發佈監管公告，公佈瞭8種違法添加化學藥物西佈曲明和酚酞的減肥類保健食品，並依據《食品安全法》等相關法規對其進行瞭查處，禁止這些產品在太原上架銷售。
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结果 显示 供 试 品 Ｉ、 Ⅱ、 Ⅲ的色 谱 图 中 ， 检 出 与酚 酞 和 盐 酸西 布 曲 明 对 照 品色 谱 峰 保 留时 间相 一 致 的色 谱
１ 仪 器 与试药
１ ． １ 仪 器 美 国 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ６ ９ ５高 效 液 相 色 谱 仪 （ 配 峰 。采用 二极 管 阵列检 测器 采集 各 点光 谱 ， 供试 品 Ｉ、 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ９ ９ ６二极 管 阵 列 检 测 器 和 Ｅ ｍ ｐ ｏ ｗ ｅ ｒ化 学 工 作 Ⅱ、 Ⅲ色谱 图 中的两 个 色 谱 峰 分别 与 酚酞 和盐 酸 西 布
为 色谱 纯 ， 水 为 纯化 水 。
２ 方 法与 结果
．
．
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＿ ＿ Ｉ— — 一
Ｉ
几 ２
１ Ｏ ２ Ｏ பைடு நூலகம் ０
Ｏ
２ ． １ 色谱 条 件
色 谱柱 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ Ｃ—Ｃ 色谱 柱 （ １ ５ ０
１
ｔ ／ ｍｉ ｎ Ａ
ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｍ） ； 流动 相 ： ０ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ乙酸铵 溶 液 （ 用 乙酸 调节 ｐ Ｈ至 ４ ． ０ ）一甲醇 （ ４ ５ ：５ ５ ） ； 检测波长： ２ ２ ５ ｎ ｍ； 柱温 ： ３ ５ ｏ Ｃ； 流速： １ ． ０ ｍｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样 量 ： １ ０ ｌ 。 ２ ． ２ 溶液 制备
４ ． ０ ）一甲醇 （ ４ ５ ：５ ５ ） ， 流速为 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 柱温为 ３ ５ ｃ Ｃ， 检 测波长为 ２ ２ ５ ｎ ｍ。结 果 ： 酚 酞 和盐 酸 西 布 曲 明分 别 在 １ ０ ． ７ ７～
１ ０ ７ ． ７ ０
ｍｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） 和１ １ ． １ ５ —１ １ １ ． ５ ０
ｍ ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） 范围内 ， 浓度与其峰 面积呈 良好线 性关 系 ， 平均 回收率
分别 为 ９ ９ ． ３ ７ ％ （ Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ７ ３ ％） 和９ ８ ． ９ ７ ％（ Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ０ ％） 。结论 ： 本 方法简便易行、 准确 可靠 ， 可用于检测减肥类保健 食 品中非 法添加的酚酞和盐酸西布 曲明。 关键 词 酚酞 ， 盐 酸西 布曲明 ， 减肥类保健食 品 ， 高效液相色谱法
中非 法 添加化 学 药 品 ， 给广 大 消 费 者 的 身 体 健康 造 成 约 ０ ． ２ ｇ ， 置 １ ０ ０ ｍ ｌ 量瓶 中 ， 加 甲醇适 量 ， 超声处理 ３ Ｏ 严 重 危 害 。其 中 ， 最 常 见 的 添 加 药 物是 酚 酞 和盐 酸 西 ｍ ｉ ｎ ， 放冷 至 室温 ， 加 甲醇稀 释至 刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 取续 布 曲明 。为有 效 地 监督 减 肥 类 保 健 食 品 的质 量 ， 本 文 滤 液 ， 作 为供 试 品 Ｉ、 Ⅱ、 Ⅲ储 备 溶液 。 参 照 有 关 文 献 Ｊ ， 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 对 减 肥 类 保 健 食 品 ２ ． ３ 定性 鉴别 分 别取 混合 对 照 品溶 液 和供试 品 Ｉ、 中非 法 添 加 的 酚 酞 和 盐 酸 西 布 曲 明 进 行 定 性 定 量 Ⅱ、 Ⅲ储备 溶 液 ， 注入高效液 相色谱仪 ， 记 录 色 谱 图。
摘
要 目的 ： 建 立高效液相色谱法检测减肥类保健食 品 中非 法添加 的酚酞 和盐酸 西布 曲明。方法 ： 采用 高效液相
色谱法 ， 色谱柱为 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ Ｃ—Ｃ 。 色谱柱 （ １ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｉ ｘ ｍ） ， 流动相为 ０ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ乙酸铵溶 液（ 用乙酸调 节 ｐ Ｈ至
文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ６ － ５ ６ ８ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ － ０ ０ １ ７ － ０ ３ 中 图分 类 号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． １ １
一
目前 市场 上 减肥类 保 健食 品种 类 繁多 ， 良莠 不齐 。 ２ ． ２ ． ２ 供 试 品 储 备 溶 液 的制 备 分 别 取 供 试 品 Ｉ、 些 不法 商家 为追 求功 效 ， 牟取暴 利 ， 不 惜 向保 健 食 品 Ⅱ、 Ⅲ各 １ ０粒 ， 倾 出 内容物 ， 混匀 ， 研细 ， 精 密称 取 细粉
天津药学
Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ２ ０ １ ５年
第２ ７卷
第 ２期
ｌ ７
ＨＰ Ｌ Ｃ法 检 测减 肥 类保 健 食 品 中非法 添 加 的 酚酞 和 盐酸 西 布 曲明
李 静， 李 倚云 ， 闻刑 毓
２ ２ ５ ０ ０ ９ ）
（ 扬州 市药品检验所 ， 扬州
站） ； 瑞 士 ＭＥ Ｔ Ｆ Ｌ Ｅ Ｒ公 司 Ａ Ｇ １ ３ ５型 电子 分析 天平 。
曲明对照 品色 谱 峰 的 紫外 吸 收光 谱 一 致 ， 可 证 实 这 三 １ ． ２ 试 药 酚 酞对 照品 （ 中国药 品生物 制 品检定 研 究 批样 品 中均添加 了酚酞 和盐 酸西 布 曲 明。混 合对 照 品 院提供 ， 批号 １ ０ ０ ０ ９ １ —１ ９ ９ ６ ０ １ ， 供含量测定用 ， 使 用 前 溶液 和典 型样 品 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ色谱 图见 图 １ 。
不需 干燥处 理 ） ； 盐 酸 西布 曲 明对 照 品 （ 中 国药 品生 物
１
制品检定研究院提供 ， 批号 １ ０ ０ ６ ２ ４ — ２ ０ ０ ４ ０ １ ， 供含量测 定用 ， 使用前 不需 干燥 处理 ） ； 减肥胶 囊 （ 编 号 为 Ｉ、
Ⅱ、 Ⅲ， 批号 为 ２ ０ １ ２ １ １ １ ３ 、 １ ３ ０ ４ ０ ９ 、 Ｗ２ ０ １ ３ ０ ８ １ ６ １ ） ； 甲醇