薄层流动时安法测定电镀废水中的铜
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基准 、 样 、 品 ． 标 样
（ ） ｕ 的 测 定 ３Ｃ２
准 确 吸取 一 定 量 的 Ｃ ２ ｕ 标 准 贮 存 液 （ １×１ ０ ｌＬ） 加 入 ２ ｍｏ／ ０ ｍｏ／ ， ｌＬ
Ｎ — Ｎ Ｃ 底液 ４ ０ｍｌ摇匀 ， Ｈ４ ｌ ， 分别 加入 ０ １ Ｏ Ｏ４ ． 、 ． ／ ｌ ３ Ｏ ． ． ％Ｃ Ｓ ０ｍｌ １ｇ ｍ Ｎａ ４ ５ｍｌ无水 ２ ０ Ｐ ０ 、
第 １期
林 新 华等 ： 层 流 动时 安法 测定 电镀 废水 中的测 准 备 ． 感 器 经 ４ 洗 后 ， 序 发 出 指 令 。 动 泵 电 机 自 动 关 闭 ， 水 自动 传 ２ｓ清 程 蠕 流 切 断 ． 后 接 通 模 拟 开 关 。 仑 检 测器 检 出 ３ｓ内通 过 电解 池 的 被 测 离 子 总 量 。 后 程 序 控 制 １ｓ 库 然 Ａ Ｄ转换并进 行数据处 理， Ｌ ／ 于 ＥＤ显 示 ， 个 测 量 过 程 完 毕 ． 整 （） 统软件 ２系 采 用 ７ ０汇 编 语 言 作 为专 用 的 监 控 程 序 固 定 于 ＥＰ ． ８ ｌＯＭ 中 ． 控 程 序 由主 监 模 块 及 若 干 个 命 令 处 理 模 块 构 成 ． 模 块 相 当于 一 个 管 理 程 序 ， 各 个 功 能 进 行 管 理 。 别 执 主 对 判 行 输 入 的 命 令 并 转入 相 应 的 处理 模 块 定 义 的 ８个 主要 功 能 键 为水 洗 、 次 、 零 、 印 、 数 、 单 测 打 参
中 图分 类 号 ： Ｏ ６７ １ ５ 文 献 标 识 码 ： Ａ
环 境 水 中 的 铜 主 要 来 源 于 选 矿 、 金 、 镀 和 机 械 、 子 等 工 业 废 水 ． 了控 制 废 液 中铜 的 冶 电 电 为 排放 量 ， 须对 这些废液进 行检测 ， 必 以使 符 合 国 家 三 废 排 放 标 准 ． 此 建 立 一 个 简 单 、 速 、 为 快 灵 敏 测 定 铜 的方 法 在环 境 监 测 及 电 镀 液 成 分 控 制 等 方 面 有 着 极 为重 要 的 意 义 ． 目前 ， 定 水 中 测 Ｃ２ ｕ 的 方 法 主 要 有 光 度 法 ［ 、 子 吸 收 光谱 法 ［ 、 光 法 ［ 极 谱 法 ［７等 ． 原 荧 、 ６ ］ 国家 环 保 局 推 荐 ，
对 经典流动 时安法， 实验过程 切断外 加电解 电源时 ， 因氧 的存在而 产生 白发电池 此外 ， 会 固 体 电极 在 使 用 过 程 中也 会 由 于 表 面性 状 的 变 化 而 引 起 种 种 干 扰 。 电 容 电 流 、 极 表 面 发 生 如 电 吸附， 甚至生 成氧化膜 ， 结果 导致 稳 定性 和再现性差 ． 文针对上述 问题进行 改进 ． 出 了薄层 本 提 流动时 安法 ． 是在一 薄的小体积 电解 池 中， 这 以金盘作 工作 阴极 ， ｇＡ Ｃ 作 阳极， Ａ －ｇｌ 待测 试 液含 有 一定 量惰 性 电解 质。 在稳定流速 及恒 定极 限电流 电位下 ， 定试样溶液 由流动状 态转换 至静 测 止 状态 时的时库仑 电量 ． 其电量与 浓度 的 定量关 系 为 ９：
恒 温槽 中的螺旋 状不锈钢 管或 Ｆ ４软管 中加 热， 温下 的“ 品” 恒 样 进入 并 冲洗 电解池 ， 同时库仑
收 稿 日期 ０ １１ ．５ 修 订 日期 ：０ １１ －１ ２ ０ ．０ １ ， ２ ０ ．２０
＊ 通 讯 联 系人
维普资讯
对标 准 偏 差小 于 ０ １ 标 准 加 人法 测定 的 回收率 为 ９ ％ ～１ ３ ． 方 法 克服 了 电容 电流 及 电极 ％， ９ ０％ 该
表 面性 质 改 变等 噪声 干扰 ， 有 快速灵 敏 、 确 、 现 性好 的优 点 ． 具 准 再
关 键 词 ： 流动时安法 ； ； 铜 测定
林 新 华 ， 陈 伟
（ 福建 医科 大 学药 学 系， 建 福州 ３ ０ ０ 福 ５ ０ ４）
摘 要 ： 应用薄层流动时安法测定电镀废水 中铜的含量 ， 试样溶液 由流动状态转换为静止状态时
的 时库 仑 电量 与铜 离 子浓度 （ ～ １ ／ 呈 良好 的 线性关 系 对样 品 溶液 进行 ８次 平 行 测 定 的 相 ２ ６ ｍｇ Ｌ）
１ １ 仪器 与试 剂 ．
薄 层 流 动 恒 电位 时 安 分 析 仪 （ 自制 ） ． Ｃ ２ 准 贮 存 液 （ ×１ ｍｏ Ｌ）准 确 称 取 １ ５８８ｇ金 属 铜 （ ９ ９ ％ ） １０ｒｌ 杯 ｕ 标 １ ０ ｌ ： ／ ．８ ９ ．９ 于 ０ ｎ 烧
中． 加硝 酸 ５ｒｌ １溶解完全 ， 到 ２ ０ｒｌ Ｉ 转 ５ 容量瓶 中定容备 用 ， ｎ 使用 时再 用水稀释 到所需浓 度 ． Ｎ ３ ｔ Ｃ 缓 冲溶 液 ． Ｈ 一Ｎ － １ ｈ
ＮａＳ ４ ５ｇ 稀 释 到 ５ ， 匀 ． 置 ５ １ ￣ Ｏ ０． ， Ｏ 混 放 ～ ０ｍｉ， 氧 耗 尽 ， 上 层 清 液 进 行 测 定 ． 制 电 位 ｎ待 取 控 于 一０ ６Ｖ（ Ｃ． 用 标 准 曲线 法 计 算 结 果 ． ． Ｓ． Ｅ）
２ 结 果 与 讨 论
２ ｌ 薄 层流 动 时 安 法
的测 定微量 铜 的方法 为二 乙氨 基二 硫 代 甲酸钠 萃 取分 光 光度 法 ＿ 但 该 法操 作复 杂 ， ８， ８ ｌ 干扰 因 素 多 ． 文 研 究 了微 机 控 制— — 薄 层 流 动 时 安 法 在 电镀 废 水 中铜 含量 测 定 中 的应 用 ． 本
１ 实验 部 分
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第 ８卷
第 １期
电 化 学
Ｙ
８ Ｎｏ １ ．
２０ ０ ２年 ２月
Ｆｂ ２ Ｏ ｅ ０２
文章 编号 ：０ ６ ３ ７ （０ ２ ０ － １０ ０ １ ０ ．４ １２ ０ ） １０ ０ －５
薄 层 流 动 时 安 法 测 定 电镀 废 水 中 的铜
实 验所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 验 用 水 为二 次 蒸 馏 水 ． 实
１ ２ 实验 步 骤 ．
（） １ 测试过程 将上述 时安分析仪 通 电预 热， 待恒 温槽 中传 感器 处 于恒 温态 时 ． 分析 仪 将
进 水 管 插 进 样 品 瓶溶 液 底 部 ． 下 功 能 键 ， 算 机 发 出 启 动指 令 ， 测 样 品 经 蠕 动 泵 自动 吸 入 按 计 被
（ ） ｕ 的 测 定 ３Ｃ２
准 确 吸取 一 定 量 的 Ｃ ２ ｕ 标 准 贮 存 液 （ １×１ ０ ｌＬ） 加 入 ２ ｍｏ／ ０ ｍｏ／ ， ｌＬ
Ｎ — Ｎ Ｃ 底液 ４ ０ｍｌ摇匀 ， Ｈ４ ｌ ， 分别 加入 ０ １ Ｏ Ｏ４ ． 、 ． ／ ｌ ３ Ｏ ． ． ％Ｃ Ｓ ０ｍｌ １ｇ ｍ Ｎａ ４ ５ｍｌ无水 ２ ０ Ｐ ０ 、
第 １期
林 新 华等 ： 层 流 动时 安法 测定 电镀 废水 中的测 准 备 ． 感 器 经 ４ 洗 后 ， 序 发 出 指 令 。 动 泵 电 机 自 动 关 闭 ， 水 自动 传 ２ｓ清 程 蠕 流 切 断 ． 后 接 通 模 拟 开 关 。 仑 检 测器 检 出 ３ｓ内通 过 电解 池 的 被 测 离 子 总 量 。 后 程 序 控 制 １ｓ 库 然 Ａ Ｄ转换并进 行数据处 理， Ｌ ／ 于 ＥＤ显 示 ， 个 测 量 过 程 完 毕 ． 整 （） 统软件 ２系 采 用 ７ ０汇 编 语 言 作 为专 用 的 监 控 程 序 固 定 于 ＥＰ ． ８ ｌＯＭ 中 ． 控 程 序 由主 监 模 块 及 若 干 个 命 令 处 理 模 块 构 成 ． 模 块 相 当于 一 个 管 理 程 序 ， 各 个 功 能 进 行 管 理 。 别 执 主 对 判 行 输 入 的 命 令 并 转入 相 应 的 处理 模 块 定 义 的 ８个 主要 功 能 键 为水 洗 、 次 、 零 、 印 、 数 、 单 测 打 参
中 图分 类 号 ： Ｏ ６７ １ ５ 文 献 标 识 码 ： Ａ
环 境 水 中 的 铜 主 要 来 源 于 选 矿 、 金 、 镀 和 机 械 、 子 等 工 业 废 水 ． 了控 制 废 液 中铜 的 冶 电 电 为 排放 量 ， 须对 这些废液进 行检测 ， 必 以使 符 合 国 家 三 废 排 放 标 准 ． 此 建 立 一 个 简 单 、 速 、 为 快 灵 敏 测 定 铜 的方 法 在环 境 监 测 及 电 镀 液 成 分 控 制 等 方 面 有 着 极 为重 要 的 意 义 ． 目前 ， 定 水 中 测 Ｃ２ ｕ 的 方 法 主 要 有 光 度 法 ［ 、 子 吸 收 光谱 法 ［ 、 光 法 ［ 极 谱 法 ［７等 ． 原 荧 、 ６ ］ 国家 环 保 局 推 荐 ，
对 经典流动 时安法， 实验过程 切断外 加电解 电源时 ， 因氧 的存在而 产生 白发电池 此外 ， 会 固 体 电极 在 使 用 过 程 中也 会 由 于 表 面性 状 的 变 化 而 引 起 种 种 干 扰 。 电 容 电 流 、 极 表 面 发 生 如 电 吸附， 甚至生 成氧化膜 ， 结果 导致 稳 定性 和再现性差 ． 文针对上述 问题进行 改进 ． 出 了薄层 本 提 流动时 安法 ． 是在一 薄的小体积 电解 池 中， 这 以金盘作 工作 阴极 ， ｇＡ Ｃ 作 阳极， Ａ －ｇｌ 待测 试 液含 有 一定 量惰 性 电解 质。 在稳定流速 及恒 定极 限电流 电位下 ， 定试样溶液 由流动状 态转换 至静 测 止 状态 时的时库仑 电量 ． 其电量与 浓度 的 定量关 系 为 ９：
恒 温槽 中的螺旋 状不锈钢 管或 Ｆ ４软管 中加 热， 温下 的“ 品” 恒 样 进入 并 冲洗 电解池 ， 同时库仑
收 稿 日期 ０ １１ ．５ 修 订 日期 ：０ １１ －１ ２ ０ ．０ １ ， ２ ０ ．２０
＊ 通 讯 联 系人
维普资讯
对标 准 偏 差小 于 ０ １ 标 准 加 人法 测定 的 回收率 为 ９ ％ ～１ ３ ． 方 法 克服 了 电容 电流 及 电极 ％， ９ ０％ 该
表 面性 质 改 变等 噪声 干扰 ， 有 快速灵 敏 、 确 、 现 性好 的优 点 ． 具 准 再
关 键 词 ： 流动时安法 ； ； 铜 测定
林 新 华 ， 陈 伟
（ 福建 医科 大 学药 学 系， 建 福州 ３ ０ ０ 福 ５ ０ ４）
摘 要 ： 应用薄层流动时安法测定电镀废水 中铜的含量 ， 试样溶液 由流动状态转换为静止状态时
的 时库 仑 电量 与铜 离 子浓度 （ ～ １ ／ 呈 良好 的 线性关 系 对样 品 溶液 进行 ８次 平 行 测 定 的 相 ２ ６ ｍｇ Ｌ）
１ １ 仪器 与试 剂 ．
薄 层 流 动 恒 电位 时 安 分 析 仪 （ 自制 ） ． Ｃ ２ 准 贮 存 液 （ ×１ ｍｏ Ｌ）准 确 称 取 １ ５８８ｇ金 属 铜 （ ９ ９ ％ ） １０ｒｌ 杯 ｕ 标 １ ０ ｌ ： ／ ．８ ９ ．９ 于 ０ ｎ 烧
中． 加硝 酸 ５ｒｌ １溶解完全 ， 到 ２ ０ｒｌ Ｉ 转 ５ 容量瓶 中定容备 用 ， ｎ 使用 时再 用水稀释 到所需浓 度 ． Ｎ ３ ｔ Ｃ 缓 冲溶 液 ． Ｈ 一Ｎ － １ ｈ
ＮａＳ ４ ５ｇ 稀 释 到 ５ ， 匀 ． 置 ５ １ ￣ Ｏ ０． ， Ｏ 混 放 ～ ０ｍｉ， 氧 耗 尽 ， 上 层 清 液 进 行 测 定 ． 制 电 位 ｎ待 取 控 于 一０ ６Ｖ（ Ｃ． 用 标 准 曲线 法 计 算 结 果 ． ． Ｓ． Ｅ）
２ 结 果 与 讨 论
２ ｌ 薄 层流 动 时 安 法
的测 定微量 铜 的方法 为二 乙氨 基二 硫 代 甲酸钠 萃 取分 光 光度 法 ＿ 但 该 法操 作复 杂 ， ８， ８ ｌ 干扰 因 素 多 ． 文 研 究 了微 机 控 制— — 薄 层 流 动 时 安 法 在 电镀 废 水 中铜 含量 测 定 中 的应 用 ． 本
１ 实验 部 分
维普资讯
第 ８卷
第 １期
电 化 学
Ｙ
８ Ｎｏ １ ．
２０ ０ ２年 ２月
Ｆｂ ２ Ｏ ｅ ０２
文章 编号 ：０ ６ ３ ７ （０ ２ ０ － １０ ０ １ ０ ．４ １２ ０ ） １０ ０ －５
薄 层 流 动 时 安 法 测 定 电镀 废 水 中 的铜
实 验所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 验 用 水 为二 次 蒸 馏 水 ． 实
１ ２ 实验 步 骤 ．
（） １ 测试过程 将上述 时安分析仪 通 电预 热， 待恒 温槽 中传 感器 处 于恒 温态 时 ． 分析 仪 将
进 水 管 插 进 样 品 瓶溶 液 底 部 ． 下 功 能 键 ， 算 机 发 出 启 动指 令 ， 测 样 品 经 蠕 动 泵 自动 吸 入 按 计 被