卡培他滨USP标准中文翻译

卡培他滨
kapeitabing
Capecitabine
C15H22FN3O6 359.35本品为氨基甲酸，[1-（5-脱氧-β-D-呋喃核糖）-5-氟-1 ,2-二氢-2 -氧-4-嘧啶]-，戊酯.戊烷基1-（5-脱氧-β-D-呋喃核糖-5-氟-1 ,2-二氢-2-氧代-4-胞嘧啶核苷。

按干燥品计算，含C15H22FN3O6应不少于98%不大于102%。

【性状】
比旋度:精密称取适量本品，加无水甲醇溶解并稀释成每1ml含10mg的溶液。

依法测定（USP32-NF27,781S）,比旋度为+96.0⁰至 +100.0⁰
【鉴别】
（1）红外吸收图谱——将2mg本品混合在300mg溴化钾中压片。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致(USP32-NF27,197K)。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。

【检查】
水分：依法检查(USP32-NF27,921,Method Ic)，水分不得过0.3%
炽灼残渣：依法检查(USP32-NF27,281)，遗留残渣不得过0.1%
重金属：依法检查(USP32-NF27,231,MethodⅡ),含重金属不得过百万分之二十
有关物质：
稀释液、溶液A、溶液B、峰鉴别溶液和色谱条件：按含量测定项下的要求
对照溶液的制备：使用按含量测定项下的要求制备的对照品溶液
供试溶液的制备：使用按含量测定项下的要求制备的供试品溶液
测定法：分别量取等量的（约10μl）的对照溶液和供试溶液注入液相色谱仪，记录色谱图并测量各峰面积，按以下公式计算卡培他滨中各杂质的百分含量：
100（1/F）(C S / C U)(r I/r S)
式中，F是表1中各杂质的相对响应因子，C S是对照溶液中USP卡培他滨对照品的浓度，单位mg/ml；C U是供试溶液中卡培他滨的浓度，单位mg/ml; r I供试溶液中各杂质的峰面积；r S是对照溶液中卡培他滨的峰面积。

各杂质的限量也在表1中列出。

表 1
【含量测定】
稀释液的制备:将一定量的水、甲醇和乙腈按照60：35：5的比例混合。

醋酸稀释液的制备:将醋酸用水稀释配制成0.1%（V/V）的溶液。

溶液A的制备:将醋酸稀释液、甲醇和乙腈按照60：35：5的比例混合。

溶液B的制备:将甲醇、醋酸稀释液和乙腈按照80：15：5的比例混合。

对照品溶液的制备:精密称取一定量的USP卡培他滨对照品,加稀释液溶解（如有必要可超声），制备成每1ml约含0.6mg的已知浓度的溶液。

峰鉴别溶液的制备:称取适量的USP卡培他滨对照品，USP卡培他滨有关物质A对照品，USP 卡培他滨有关物质B对照品和USP卡培他滨有关物质C对照品，加稀释液溶解（如有必要可超声），制备成每1ml分别含约0.06mg各以上物质的已知浓度的溶液。

定量稀释该溶液，制备成每1ml分别含约0. 6μg各以上物质的已知浓度的溶液。

供试品溶液的制备:精密称取适量本品，加稀释液溶解（如有必要可超声），制备成每1ml 约含0.6mg的已知浓度的溶液。

色谱条件（USP32-NF27,621）与系统适用性：使用4.6mm× 25cm×5µmL1色谱柱，柱温40℃,检测波长250nm，5℃条件下的冷冻自动进样器进样，流动相流速每分钟1ml。

色谱分析按以下步骤洗脱：
按照下述测定法项中指定的方法，先后对稀释液和峰鉴别溶液进行色谱分析，并记录色谱图：卡培他滨有关物质A和卡培他滨有关物质B的分离度R应不小于1。

按照下述测定法中指定的方法，对对照品溶液进行色谱分析，并记录色谱图：卡培他滨出峰的拖尾因子不大于1.5，而且重复进样所测得卡培他滨各峰的相对标准偏差不得过2.0%。

（注意——为了便于峰鉴别，在表1中给出了各有关物质的大概相对保留时间。

这些相对保留时间都是以卡培他滨为对照的）
测定法:分别将等量的（约10μl）对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，并且计算卡培他滨各峰面积，按照下列公式计算卡培他滨中C15H22FN3O6的百分含量：
100（C
S /C
U
）(r
u
/r
s
)
式中C
S
是对照品溶液中USP卡培他滨对照品的浓度，单位mg/ml；C U是供试品溶液中卡
培他滨的浓度，单位mg/ml；r
u 和r
s
分别是供试品溶液和对照品溶液的峰面积。

【包装】密闭容器中保存。

【贮藏】室温下贮藏。

【含量检测】
稀释液:将一定量的水、甲醇和乙腈按照60：35：5的比例混合。

醋酸稀释液:将醋酸用水稀释配制成0.1%（V/V）的溶液。

溶液A:将醋酸稀释液、甲醇和乙腈按照60：35：5的比例混合。

溶液B:将甲醇、醋酸稀释液和乙腈按照80：15：5的比例混合。

对照品溶液:精密称取一定量的USP卡培他滨对照品,加稀释液溶解（如有必要可超声），制备成每1ml约含0.6mg的已知浓度的溶液。

峰鉴别溶液:称取适量的USP卡培他滨对照品，USP卡培他滨有关物质A对照品，USP卡培他滨有关物质B对照品和USP卡培他滨有关物质C对照品，加稀释液溶解（如有必要可超声），制备成每1ml分别含约0.06mg各以上物质的已知浓度的溶液。

定量稀释该溶液，制备成每1ml分别含约0. 6μg各以上物质的已知浓度的溶液。

供试品溶液:精密称取适量本品，加稀释液溶解（如有必要可超声），制备成每1ml约含0.6mg 的已知浓度的溶液。

色谱条件（USP32-NF27 ,621）与系统适用性：液相色谱仪需要配有一个250nm波长的检测器，5℃的冷冻自动进样器，4.6mm× 25cm×5µmL1色谱柱。

流速约为每分钟1ml, 柱温保持在℃。

色谱分析按以下步骤进行：
色谱图：卡培他滨有关物质A和卡培他滨有关物质B的分离度R应不小于1。

按照下述测定法中指定的方法，对对照品溶液进行色谱分析，并记录色谱图：卡培他滨出峰的拖尾因子不大于1.5，而且重复进样所测得卡培他滨各峰的相对标准偏差不得过2.0%。

（注意——为了便于峰鉴别，在表1中给出了各有关物质的大概相对保留时间。

这些相对保留时间都是以卡培他滨为对照的）
测定法:分别将等量的（约10μl）对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，并且计算卡培他滨各峰面积，按照下列公式计算卡培他滨中C15H22FN3O6的百分含量：
100（C
S /C
U
）(r
u
/r
s
)
式中C
S
是对照品溶液中USP卡培他滨对照品的浓度，单位mg/ml；C U是供试品溶液中卡
培他滨的浓度，单位mg/ml；r
u 和r
s
分别是供试品溶液和对照品溶液的峰面积。