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高效液相色谱法测定西咪替丁注射液含量

高效液相色谱法测定西咪替丁注射液含量

高效液相色谱法测定西咪替丁注射液含量
石嫱;高磊;魏华
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2002(003)006
【摘要】目的:为本品质量控制提供了一个准确、方便、快捷的测定方法.方法:采用ALLTIMA C18柱,流动相为0.1%磷酸(用三乙胺调pH5.8)-甲醇(15:85),检测波长219nm,反相高效液相色谱法测定西咪替丁注射液的含量.结果:线性范围5.45~54.5μg/ml,加样回收率99.55%,(n=6,RSD=1.22%).结论:测定6批不同厂家的产品,测定结果与用电位滴定法测定的结果基本一致.
【总页数】2页(P48-49)
【作者】石嫱;高磊;魏华
【作者单位】武警内蒙古总队医院,内蒙古,呼和浩特,010031;内蒙古药品检验所,内蒙古,呼和浩特,010020;武警内蒙古总队医院,内蒙古,呼和浩特,010031
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方西咪替丁乳膏中西咪替丁的含量 [J], 付鹏钰;张力增
2.高效液相色谱法测定复方西咪替丁胶囊中西咪替丁的含量 [J], 江立富;郑谊;马亚平
3.高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量分析 [J], 刘浩
4.高效液相色谱法测定西咪替丁注射液的含量 [J], 邵雪力;闫韶华
5.反相高效液相色谱法测定西咪替丁片中西咪替丁的含量 [J], 王永杰;王繁华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量刘振莲【摘要】建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量.采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量.二氯甲烷质量浓度在0.75~36.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24 μg/mL;吡啶质量浓度在0.27~12.30 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08 μg/mL.【期刊名称】《淮海工学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(022)001【总页数】3页(P35-37)【关键词】那格列奈;二氯甲烷;吡啶;气相色谱法【作者】刘振莲【作者单位】江苏正大天晴药业股份有限公司连云港研究院,江苏连云港222062【正文语种】中文【中图分类】R9170 引言那格列奈即Nateglinide(商品名Starsis),化学名为 N-(反-4-异丙基环己羰基)-D-苯丙氨酸,是新一代具有氨基酸结构的降糖药物[1-3]。

其能有效控制餐时血糖,效果优于磺脉类降糖药,并且能降低低血糖的发生率。

据美国糖尿病学会会议上公布的临床资料显示,在用于Ⅱ型糖尿病治疗时,该药与同样具有刺激胰岛素分泌作用的其他产品相比,具有作用效果好、起效快、作用时间短和给药灵活等优点。

药品中的残留溶剂是指在合成原料药、辅料或制剂生产过程中使用或产生的挥发性有机化学物质,它们在实际生产中未能被完全清除。

近年来,药品中残存的有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视[4-8]。

由于在那格列奈原药合成过程中使用了有机溶剂二氯甲烷和吡啶,因此在成品中可能会有一定量的残留。

按《中华人民共和国药典2005年版》(附录Ⅷ)规定,该2种有机溶剂均有残留限量,因此对那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶的残留量检测具有一定意义。

RP_HPLC测定8_甲氧补骨脂素乳膏中主药的含量_颜宏生

RP_HPLC测定8_甲氧补骨脂素乳膏中主药的含量_颜宏生

作者简介:颜宏生,男,药师 Tel :(0531)87298831 E -m ail :s d s p fs @163.co m 科研简报RP -HPLC 测定8-甲氧补骨脂素乳膏中主药的含量颜宏生,石善海,田夫军,马世尧(山东省皮肤病医院,济南250022)中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2007)12-0954-02乳膏类制剂由于具有起效快、用药方便、很少产生系统性不良反应、便于携带和贮藏等优点而被广泛用于临床外用治疗皮肤病。

8-甲氧补骨脂素(8-m e -t h oxypsoralen ,简称8-M op ),是一种具有强烈光敏活性的物质,易被长波紫外线激活而产生光毒作用[1],临床上主要用来治疗银屑病与白癜风。

我们根据临床需要,自主研制了8-甲氧补骨脂素乳膏,用于治疗银屑病,并采用RP -HPLC 来对其进行质量控制。

1 实验材料LC -10A 型高效液相色谱仪(日本岛津);8-甲氧补骨脂素对照品(中国药品生物制品检定所,含量测定用,批号:100437-200601);8-甲氧补骨脂素乳膏(自制,20050308);甲醇(色谱纯)。

2 方法与结果2.1 溶液的制备2.1.1 8-M op 对照品溶液的制备 精密称取于105℃干燥至恒重的8-甲氧补骨脂素对照品适量,置于棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成质量浓度为100m g L -1的标准液备用。

2.1.2 供试品溶液的制备 精密称取相当于含4m g 8-M op 的供试品置于100m L 棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,用微孔滤膜过滤,弃去初滤液后备用。

2.1.3 空白对照溶液的制备 精密称取与供试品相同质量的不含8-M op 的空白对照品置于100m L 棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,用微孔滤膜过滤,弃去初滤液后备用。

2.2 色谱条件与系统适用性选用碳十八烷基键合硅胶柱为色谱柱;甲醇-水(70∶30)为流动相;进样量10μL ;流速0.8m L m in -1;检测波长249nm ;柱温为室温;灵敏度0.02AUFS ;理论塔板数按8-M op 计算大于1000,8-M op 的保留时间为4.0m in ,分离结果见色谱图1。

RP-HPLC测定水蛭中3种蝶啶类活性成分的含量

RP-HPLC测定水蛭中3种蝶啶类活性成分的含量

Co t ntDe e m i to n e t r na i n ofThr e Ptrdi tv ng e int n e h by RP- PLC e e i ne Aci eI r d e si Le c H
Z HENG u — n ,CHEN i nmig Y nfe g J a - n ,PENG op n Gu - ig
g o p cf i o d s e ii t c y.wh c a e u e o c n r 1 u l y o e c e . ih c n b s d t o to a i f1e h s q t
KEY o RDS: le h:p e i ne:a tve I gr dint W ec t rdi c i n e e s:H PLC
T hr e a tv ng e int e e s p r t d o he c diinsm e i d a ve H iudn A :Y = 1 1 + 0. e c ie i r de sw r e a a e n t on to ntone bo . r i 2. 814X 0753. r= 0.
1 . 1 X一3 6 61 r . 9 ;( 2 8 1 0 )*/ 2 8 45 . 8 , =0 9 98 4 . ~ . 7 / mL. O C U 1 N T emeh d po e o b ay a dfs i g C N L S O h t o r v st ee s n atw t h
a bl h s ,d tcigwa eln t f3 4n ,f w p e f1 0mL mi n ou e eau eo 0℃ . smo i p a e ee t v e gho 5 m l s e do . / na dc l mntmp rt r f e n o 3 RES TS UL

离子对色谱法测定颇得斯安灌肠剂中美沙拉嗪的含量及其降解产物

离子对色谱法测定颇得斯安灌肠剂中美沙拉嗪的含量及其降解产物

离子对色谱法测定颇得斯安灌肠剂中美沙拉嗪的含量及其降解
产物
高青;赵明
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】1999(30)5
【摘要】报道了用四丁基氢氧化铵离子对试剂,在C8色谱柱上同时测定美沙拉嗪及其降解产物2,5-二羟基苯甲酸的含量,流动相为乙睛-0.2mol/L枸橼酸钾缓冲液-0.3%的四丁基氢氧化铵溶液(1:5:80),采用荧光检测器,λEX为315nm,λEM 为430nm。

美沙拉嗪线性范围为0.1~0.8mg/ml,相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%(n=5),RSD=0.2%;2,5-二羟基苯甲酸线性范围为0.26~2.0μg/ml,相关系数为0.9999,平均回收率为99.0%(n=5),RSD=0.4%。

【总页数】3页(P370-372)
【关键词】美沙拉嗪;RP-HPLC;二羟基苯甲酸;颇得斯安灌肠剂
【作者】高青;赵明
【作者单位】北京市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R975;R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定尼莫地平及制剂中光降解产物的含量 [J], 华莲;郝桂明;唐素芳
2.高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液含量及降解产物的控制 [J], 邹积汉;王宝才;刘敏;于青伟;邓翔
3.离子对色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物 [J], 孔爱英;张显杰;陈新善;刘海英
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硫辛酸注射液联合胰激肽原酶肠溶片对DPN_的临床疗效及生存质量的影响

硫辛酸注射液联合胰激肽原酶肠溶片对DPN_的临床疗效及生存质量的影响

DOI:10.16658/ki.1672-4062.2024.01.174硫辛酸注射液联合胰激肽原酶肠溶片对DPN的临床疗效及生存质量的影响王莉,朱海峰濉溪县中医医院内分泌科,安徽淮北235100[摘要]目的探讨硫辛酸注射液联合胰激肽原酶肠溶片对2型糖尿病周围神经病变(Diabetic Peripheral Neu⁃ropathy, DPN)患者的临床疗效、生存质量及安全性的影响。

方法选取2021年2月—2022年4月濉溪县中医医院60名DPN患者作为研究对象。

通过随机数表法分为两组,每组30例。

对照组采用常规治疗,观察组在对照组基础上加用硫辛酸注射液和胰激肽原酶肠溶片治疗。

比较两组患者的神经病变评分、神经电生理指标、生存质量评分、安全性指标和不良反应发生率。

结果治疗后,观察组神经病变评分(6.2±0.9)分低于对照组(7.6±1.1)分,差异有统计学意义(t=5.438,P<0.05);观察组神经电生理指标、生存质量评分、安全性指标均优于对照组,差异有统计学意义(P均<0.05);两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。

结论硫辛酸注射液联合胰激肽原酶肠溶片对DPN患者有良好的临床疗效,能够改善神经功能、改善神经电生理指标、提高生存质量,且安全性高。

[关键词] 硫辛酸注射液;胰激肽原酶肠溶片;2型糖尿病周围神经病变;临床疗效[中图分类号] R587.2 [文献标识码] A [文章编号] 1672-4062(2024)01(a)-0174-05Effect of Lipoic Acid Injection Combined with Pancreatic Kininogenase Enteric-coated Tablets on Clinical Efficacy and Quality of Survival in DPN WANG Li, ZHU HaifengDepartment of Endocrinology, Suixi County Hospital of Traditional Chinese Medicine, Huaibei, Anhui Province, 235100 China[Abstract] Objective To investigate the effects of lipoic acid injection combined with pancreatic kininogenase enteric-coated tablets on the clinical efficacy, quality of survival and safety of patients with type 2 diabetic peripheral neuropathy (DPN). Methods 60 DPN patients admitted to Suixi County Hospital of Traditional Chinese Medicine from February 2021 to April 2022 were selected as the study objects. They were divided into two groups with 30 cases in each group by random number table method. The control group received conventional treatment, and the observation group was treated with lipoic acid injection and pancreatic kininogenase enteric-coated tablets on the basis of control group. Neuropathy score, neuroelectrophysiological index, quality of life score, safety index and incidence of adverse reactions were compared between the two groups. Results After treatment, the neuropathy score of observation group (6.2±0.9) points was lower than that of control group (7.6±1.1) points, and the difference was statistically significant (t= 5.438, P<0.05). Neuroelectrophysiological indexes, quality of survival scores and safety indexes of the observation group were better than those of the control group, and the differences were statistically significant (all P<0.05). There was no significant difference in the incidence of adverse reactions between the two groups (P>0.05). Conclusion Li⁃[作者简介]王莉(1982-),女,本科,主治医生,研究方向为糖尿病周围神经病变。

RP-HPLC法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量

RP-HPLC法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量

RP-HPLC法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量作者:乐立源来源:《医学信息》2014年第17期摘要:目的建立高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量的方法。

方法采用Phenomenex Gemini C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(35:65)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为246nm。

结果醋酸泼尼松龙在在0.009642~0.2411mg·ml-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r2=1),平均回收率为101.01%,RSD为0.7%(n=9)。

结论本方法简便、快速、结果准确性、重现性好。

关键词:含量测定;复方醋酸泼尼松龙滴鼻液;RP-HPLCDetermination of Prednisolone Acetate in the Co-prednisolone Acetate Nose Drops by RP-HPLC LE Li-yuan(Shaoyang Institute for Food And Drug Control, Shaoyang 422001,Hunan,China)Abstract:Objective To establisha method for determination content of prednisolone acetate in the co-prednisolone acetate nose drops by RP-HPLC.MethodsPhenominix Gemini C18(250mm×4.6mm,5μm)column was used and acetonitrile -water(35:65)was used as mobile phase, the flow rate was 1.0mLomin-1,the detecting wave-length was at 246nm.ResultsThere was a good linear relationship between the concentration of prednisolone acetate and peak area within a range of 0.009642~0.2411mg·ml-1(r2=1).The average recover was 101.01%,with RSD=0.7%(n=9).ConclusionThemethod is highly repeatable and accurate.Key words:Determination of content;Prednisolone acetate nose drops; RP-HPLC复方醋酸泼尼松龙滴鼻液为湘乡市人民医院常用医院制剂,为肾上腺皮质激素类外用药物,具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用,外用于治疗过敏性、非感染性皮肤病和一些增生性皮肤疾患,如皮炎、湿疹、神经性皮炎、脂溢性皮炎及瘙痒症等。

RP-HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质

RP-HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质

RP-HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质摘要】目的:建立高效液相色谱法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质。

方法:色谱柱为ODS-C18柱(4.6×200mm, 5μm),流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢铵溶液(8:92,磷酸调节pH3.1),检测波长为211nm。

结果:去甲斑蝥酸素浓度在0.25~4.0mg·mL 范围内线性关系良好,r=0.9997,两种制剂规格的平均回收率为分别为99.48%和99.63%,RSD分别为0.62%和0.44%。

结论:该方法结果准确,适用于注射用去甲斑蝥酸钠的质量控制。

【关键词】注射用去甲斑蝥酸钠;含量测定;有关物质【中图分类号】R485【文献标识码】B【文章编号】1005-0515(2011)06-0413-02 去甲斑蝥酸钠是一种抗肿瘤药物,由去甲斑蝥素与氢氧化钠反应制得。

去甲斑蝥酸钠临床用于肝癌、食管癌、肺癌等的书签用药或联合用药,能够干扰癌细胞的分裂,抑制癌细胞DNA合成,但对正常骨髓细胞不抑制,并能升高白细胞[1]。

在去甲斑蝥酸钠注射液的国家标准中[2],采用在外分光光度法进行含量测定,以去甲斑蝥素为对照品。

注射用去甲斑蝥素尚无国家标准,本文则采用RP-HPLC法对注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质进行了测定。

1仪器与试药日立L2000高效液相色谱仪;注射用去甲斑蝥酸钠(自制,规格:10mg/支);去甲斑蝥素对照品;磷酸二氢铵(分析纯,天津市博迪化工有限公司);乙腈(天津康科德化工有限公司);磷酸(分析纯,天津市博迪化工有限公司)。

2方法与结果2.1 色谱条件:通过酸、碱、氧化、热、光破坏试验,确定一下色谱条件,在该条件下,所有降解产物色谱峰与主成分色谱峰分离度良好。

色谱柱:ODS-C18柱(4.6× 200mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢铵溶液(8:92,磷酸调节pH3.1),检测波长:211nm;流速:1.0mL·min-1;柱温为35℃,进样量为20μL。

HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的含量

HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的含量

HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的含量杨林;戴芸【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠含量的方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为20mM K2HPO4缓冲液(pH值6.86)-甲醇(35:65,V/V),流速为1 mL· min-1,检测波长为302nm.结果:埃索美拉唑钠的线性范围为50~200μg·mL-1,r=0.9997,平均回收率99.2%,RSD=0.6%(n=9).结论:该方法快速、简便、准确,适用于注射用埃索美拉唑钠的含量测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)001【总页数】3页(P31-32,4)【关键词】HPLC;埃索美拉唑钠;注射;含量测定【作者】杨林;戴芸【作者单位】黄石市中心医院(湖北理工学院附属医院)药学部,湖北黄石435000;肾脏疾病发生与干预湖北省重点实验室,湖北黄石435000;黄石市中心医院(湖北理工学院附属医院)药学部,湖北黄石435000;肾脏疾病发生与干预湖北省重点实验室,湖北黄石435000【正文语种】中文【中图分类】R917质子泵抑制剂(proton pump inhibitor,PPI)在临床上主要应用于治疗酸相关性疾病,主要包括溃疡病、胃食管反流病(GERD)和胃泌素瘤的治疗[1]。

第一个PPI——奥美拉唑(omeprazole,OPZ)于1988年上市[2,3]。

OPZ是两种光学异构体的消旋混合物(S-奥美拉唑和R-奥美拉唑),其中S-奥美拉唑被称为埃索美拉唑(esomeprazole),是第一个发展为异构体的PPI,主要用于治疗GERD、幽门螺杆菌(HP)阳性的消化性溃疡及与胃酸有关的消化系统紊乱性疾病,其血药浓度和生物利用度比奥美拉唑或R-奥美拉唑,且抑酸作用更强[4,5]。

本文建立了测定注射用埃索美拉唑钠含量的高效液相色谱法,方法专属性好,灵敏度高,快速准确。

RP-HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质

RP-HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质

RP-HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质
王兵;陈文;殷学治
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2010(37)12
【摘要】目的:建立RP-HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质.方法:使用Waters C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)色谱桂,采用线性梯度洗脱;流动相A为乙腈,B为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH=4.0);检测波长272 nm;流速1.0 mL/min;柱温:30℃.结果:复方替米沙坦片主成份峰与各杂质蜂分离良好,理论塔板数以氢氯噻嗪计大于3000,以替米沙坦计大于7000.结论:本方法灵敏高、专属强,可用于复方替米沙坦片有关物质及降解产物的检查.
【总页数】2页(P227-228)
【作者】王兵;陈文;殷学治
【作者单位】常州制药厂有限公司,江苏,常州,213018;常州制药厂有限公司,江苏,常州,213018;常州制药厂有限公司,江苏,常州,213018
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.梯度洗脱RP-HPLC法测定沙格列汀中的有关物质 [J], 李晓燕;刘斐
2.RP-HPLC二元梯度洗脱法测定鲑降钙素喷鼻剂的含量及有关物质 [J], 李宁;肖仰
3.梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀片的有关物质 [J], 陈霞;罗媛
4.RP-HPLC梯度洗脱法测定吡嘧司特钾滴眼液的有关物质 [J], 刘春亮;张磊
5.RP-HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠的有关物质及含量 [J], 韩加怡;张昀;王新月
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RP―HPLC同时测定山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量-6页精选文档

RP―HPLC同时测定山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量-6页精选文档

RP―HPLC同时测定山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量[收稿日期]2013-08-04[基金项目]《中国药典》2010年版一部标准研究项目(YZ-205,YZ-206)[通信作者]李帅,研究员,Tel:(010)63164628, E-mail:lishuai@imm.ac根据前期对山慈菇不同来源品种的化学成分研究结果,发现双[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷(dactylorhin A)和双[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(militarine)为来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材的主要成分,经研究发现此类化合物是山慈菇中另外一类主要成分,即丁二酸苄酯苷类成分,研究发现此类化合物具有延缓衰老,改善衰老小鼠的学习记忆能力的作用[11-15]。

因此选定这2个化学成分为山慈菇药材含量测定的指标成分,可以反映来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材特征。

1材料山慈菇药材,包括杜鹃兰、独蒜兰和云南独蒜兰 3个品种。

经中国医学科学院药物研究所马林副研究员鉴定。

Agilent 1100高效液相色谱仪,包括DAD紫外检测器,ChemStation 色谱工作站(Agilent 公司);AB135-S/FACT型分析天平,1/10万(METTLER TOLEDO);KQ-300DE型数控超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司);色谱乙腈(Burdick&Jackson ACS/HPLC Certified);娃哈哈纯净水。

对照品dactylorhin A,militarine,自制,纯度达到98%以上,结构式见图1。

2.1溶液的制备2.1.1对照品溶液的制备精密称取dactylorhin图1对照品dactylorhin A,militarine的结构式Fig.1Structural formula of dactylorhin A, militarineA, militarine对照品适量,用甲醇溶解,分别制成0.3,0.5 g ?L-1的溶液,即得对照品溶液。

RP-HPLC法测定注射用兰索拉唑含量

RP-HPLC法测定注射用兰索拉唑含量

RP-HPLC法测定注射用兰索拉唑含量
赵赶;宁霞;吴闯
【期刊名称】《临床医药实践》
【年(卷),期】2009(0)A03
【摘要】目的:建立注射用兰索拉唑含量测定的方法。

方法:采用RP-HPLC法,色谱柱Diamonsil C18(4.6mm×250mm5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(650:350:5:1.5),流速1.0mL·min<sup>-1</sup>,检测波长284nm。

结果:标准曲线线性范围10.04~300.20μg·ml<sup>-1</sup>,r=0.9998;回收率为99.98%,RSD=0.35%;精密度RSD=0.54%。

结论:所建立的测定方法简便、快速、可靠,完全适合注射用兰索拉唑质量控制。

【总页数】2页(P1308-1309)
【关键词】反相高效液相色谱法;兰索拉唑;含量测定
【作者】赵赶;宁霞;吴闯
【作者单位】广西壮族自治区妇幼保健院;广西医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定兰索拉唑胶囊中兰索拉唑的含量 [J], 陈志;吴云
2.高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量 [J], 许萌;鹿梦溪;周春华;徐德华;张雪宁;宋娟
3.HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑含量的有关物质 [J], 郭中明;张现振;王军
4.HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量 [J], 郭水柱;王姣;车彦忠
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RP—HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼原料药中有关物质的含量

RP—HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼原料药中有关物质的含量

RP—HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼原料药中有关物质的含量【摘要】目的:建立测定盐酸帕洛诺司琼原料药中4种有关物质杂质A、杂质B、杂质C和杂质D的方法。

方法:采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法。

色谱柱为VP-ODS,以六氟磷酸钾的缓冲盐溶液-乙腈组成流动相体系进行梯度洗脱,流速为每分钟1.0ml;检测波长为215nm;柱温为45℃。

检测3批样品中的有关物质。

结果:盐酸帕洛诺司琼与各有关物质分离良好,各线性关系良好,检测限分别为0.0123、0.0058、0.0289、0.0126、0.0243?g。

3批样品中检出已知杂质均小于0.05%。

【关键词】反相高效液相色谱法;盐酸帕洛诺司琼;有关物质;梯度洗脱盐酸帕洛诺司琼(Palonosetron Hydrochloride )由美国Syntex公司(现属瑞士Roche Biosicence公司)Berger,J等人在1991年合成。

然后由瑞士Helsinn Healthcare开发成功,MGI Pharma买入了该药在北美的市场销售权,于2003年获得FDA批准,同年9月在美国上市。

用于预防由中度或高度致呕性化疗引发的急性或迟发性恶心呕吐。

本品为高选择性的5-HT3受体拮抗剂,作用效果明显。

目前盐酸帕洛诺司琼尚未载入《中国药典》2010年版。

本研究依据ICH指导原则,再结合实际生产工艺路线和产品有关物质检查结果,建立了有效可控的检查盐酸帕洛诺司琼中有关物质的方法。

1 材料1.1 仪器LC-20AT型HPLC仪,HPLC系统,LC-solution色谱工作站等;XS205型分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);PHS-3C型酸度计(天津大学精密仪器厂)。

1.2 药品与试剂盐酸帕洛诺司琼原料药(重庆华邦制药有限公司,批号:PAL-20100701、PAL-20100702、PAL-20100703,纯度99.9%、99.9%、99.9%);杂质A 2-[1-氮杂双环(2.2.2)辛-3S-基]-2,4,5,6-四氢-1H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐对照品(批号:PAL -Z4d-100401,纯度:99.5%)、杂质B (S)-N-(((S)-1,2,3,4-四氢萘-1-基)甲基)-奎宁-3-胺对照品(批号:PAL -Z2-100301,纯度:96.0%)、杂质C 2-[1-氮杂双环(2.2.2)辛-3S-基]-2,3,3aR,4,5,6-六氢-1H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐对照品(批号:PAL -Z4c-100201,纯度:94.8%)、杂质D 3-((S)-1-氧代-3aS,4,5,6-四氢-1H-苯并[de] 异喹啉-2(3H)-基)奎宁-1-氧化物对照品(批号:PAL -D-131001,纯度:98.4%)均来自重庆华邦制药有限公司;乙腈为色谱纯,水为自制纯化水。

人血浆中溴吡斯的明浓度的RP-HPLC测定法

人血浆中溴吡斯的明浓度的RP-HPLC测定法

人血浆中溴吡斯的明浓度的RP-HPLC测定法付文焕;施孝金;李中东;钟明康;徐璐扬【期刊名称】《中国医疗前沿》【年(卷),期】2007(000)012【摘要】目的建立RP-HPLC测定血浆中溴吡斯的明浓度的方法.方法采用Sep-Pak柱固相萃取法提取溴吡斯的明;Waters2690系列高效液相色谱仪测定.色谱柱Nucleosil 100-5 CN柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:室温;检测波长:269 nm;流动相为乙腈-水(0.1%三乙胺水溶液加1 mol·L-1 Hac调节pH 3.2)梯度洗脱;外标法定量.结果溴吡斯的明血药浓度的线性范围为2.0~50.0 μg·L-1;最低检测浓度2.0 μg·L-1;方法回收率为96.89%~111.51%;日内及日间精密度分别为2.79%~7.00%和2.33%~5.51%.结论本法灵敏、准确,可用于溴吡斯的明人体药动学研究.【总页数】3页(P924-926)【作者】付文焕;施孝金;李中东;钟明康;徐璐扬【作者单位】复旦大学附属华山医院临床药学研究室,上海,200040;复旦大学附属华山医院临床药学研究室,上海,200040;复旦大学附属华山医院临床药学研究室,上海,200040;复旦大学附属华山医院临床药学研究室,上海,200040;复旦大学附属华山医院临床药学研究室,上海,200040【正文语种】中文【中图分类】R969【相关文献】1.RP-HPLC法测定人血浆中卡马西平浓度 [J], 王丽霞;陈清霞;杨红梅;梁小丽;刘伟忠2.RP-HPLC法同时测定人血浆中劳拉西泮与帕罗西汀浓度 [J], 梁金凤;王思鸿;陈清霞;谢文渊;陈月琪;杨红梅3.RP-HPLC法同时测定人血浆中丙戊酸钠及其代谢产物的浓度 [J], 张玲敏;谢娟;李龙宽;廖荣华;邱钟燕4.人血浆非对称性二甲基精氨酸浓度的RP-HPLC测定法 [J], 余华;张怀勤;胡国新;肖方毅5.RP-HPLC法同时测定人血浆中多种抗癫痫药物浓度 [J], 肖昌琼; 陈锐因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

反相HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

反相HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

反相HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度陈柳生;杨小持;周伟明【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2014(000)003【摘要】目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度。

方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为0.02mol· L -1的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=3.0),流速为1.0mL· min -1,检测波长为264nm,柱温为25℃。

结果5-氟尿嘧啶在2.0~30.0μg· mL -1度范围内呈良好的线性关系,检测限为4.0ng。

5-氟尿嘧啶浓度为2.0、10.0、20.0μg· mL -1的日内RSD分别为3.6%、2.2%、1.1%,日间 RSD分别为5.2%、3.4%、1.8%,平均回收率分别为105.3%、97.2%、98.6%。

结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于5-氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。

%OBJECTIVE To establish a RP-HPLC method for determining the concentration of 5-fluorouracilin&nbsp;human plasma.METHODS Agilent Eclipse XDB-C18 was adopted with 0.02 mol· L-1 KH2 PO4 buffer solution ( pH=3.0 ) as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL · min -1 , the wavelength was set at 264 nm and the column temperature was 25℃.RESULTS The calibration curve of 5-fluorouracil was linear in the range of 2.0 to 30.0μg · mL-1.The limit of determination was 4.0 ng.The intra-day RSD of 2.0、10.0、20.0μg · mL-1 of 5-fluorouracil were 3.6%、2.2%、1.1%, the inter-day RSD of 2.0、10.0、20.0μg · mL-1 of 5-fluorouracil were 5.2%、3.4%、1.8%,and the average recovery were 105.3%、97.2%、98.6%respectively.CONCLUSION Themethod is sim-ple,rapid,accurate and reproducible.It is suitable for the pharmacokinetics study and concentration determination of 5-fluorouracil in human plasma.【总页数】3页(P155-157)【作者】陈柳生;杨小持;周伟明【作者单位】广东食品药品职业学院广州510520;广东食品药品职业学院广州510520;广东食品药品职业学院广州510520【正文语种】中文【中图分类】R969.4【相关文献】1.反相HPLC法测定人血浆中尼美舒利的浓度 [J], 李忠;陈欣;丁勇;高尚伟2.反相HPLC法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度 [J], 蔡芸;梁蓓蓓;柴栋;裴斐;王睿3.HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 张丽;周晓兰4.高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度 [J], 林凤5.反相高效液相色谱法测定人血浆及淋巴组织中5─氟尿嘧啶浓度 [J], 余勤;梁茂植;邹远高;秦永平;尤宗兵;郑萍因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究
史磊;张涛;李峰;郭琪
【期刊名称】《山东中医杂志》
【年(卷),期】2014(0)11
【摘要】目的:RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量。

方法:色谱柱:Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%乙酸溶液
(20∶80);流速:0.7 m L/min;检测波长:265 nm,柱温25℃。

结果:紫丁香苷在14.48-115.84μg/m L范围内呈线性关系,平均回收率为98.46%,RSD=0.42%(n=5)。

结论:本方法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量准确、灵敏、重现性好,可用于刺五加滴丸的质量控制。

【总页数】3页(P926-928)
【关键词】刺五加滴丸;紫丁香苷;反相高效液相色谱;含量测定
【作者】史磊;张涛;李峰;郭琪
【作者单位】山东中医药大学;济南市中心医院;山东医药工业研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
【相关文献】
1.高效液相法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊1中紫丁香苷含量 [J], 王莉;崔玉海;李绍铭
2.RP-HPLC法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷的含量 [J], 张旭东;王蕊;张淑慧;张
咏梅
3.RP-HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量 [J], 焦正花;顾秀琰;杨小源;金录胜
4.刺五加注射液中紫丁香苷及刺五加苷E含量限度的研究 [J], 杨阔;赵沛然
5.高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷含量的研究 [J], 车勇
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HPLC测定倍他米松尿素霜中倍他米松的含量

HPLC测定倍他米松尿素霜中倍他米松的含量

HPLC测定倍他米松尿素霜中倍他米松的含量
陈洁;李开兰;赵郁;张志勇
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2004(19)6
【摘要】目的测定倍他米松尿素霜中倍他米松的含量。

方法采用HPLCVP -ODS色谱柱 ,以甲醇 -水(6 5∶35 )为流动相 ,检测波长 2 4 0nm。

结果所建方法能很好分离倍他米松和其他物质 ,在浓度 2 .6~10 0 .8μg·ml-1范围内 ,与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 .99998) ;回收率为 99.4 6 % ,RSD =0 .6 6 % (n =9)。

结论所用方法专属性强 ,准确可靠。

【总页数】3页(P458-460)
【关键词】倍他米松;HPLC测定;含量;法能;RSD;检测波长;流动相;尿素;甲醇;分离【作者】陈洁;李开兰;赵郁;张志勇
【作者单位】四川大学华西医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定倍他米松尿素乳膏中倍他米松和羟苯乙酯的含量 [J], 任韡;白林;蔡乐;徐风华;孙华燕
2.UPLC法测定倍他米松尿素乳膏中倍他米松含量 [J], 张振兴;孙旭;高媛;陈瑶;刘云云;周平;黄国海
3.HPLC同时测定新复霜中氯霉素和倍他米松的含量 [J], 余自成;张芳华;刘侃;蔡卫民
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氟尿嘧啶注射液含量测定方法的建立

氟尿嘧啶注射液含量测定方法的建立

氟尿嘧啶注射液含量测定方法的建立
何祖强
【期刊名称】《湖北医药学院学报》
【年(卷),期】2023(42)1
【摘要】目的:建立氟尿嘧啶注射液含量测定的HPLC方法。

方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(亲水性色谱柱),6.8 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液用5 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液调节pH至5.7为流动相,检测波长254 nm,以氟尿嘧啶为对照品,按外标法计算。

结果:该方法在氟尿嘧啶0.03~12.06μg·mL^(-1)范围内线性关系好,相关系数r=0.9999(n=5);加样回收率为100.6%,RSD=0.4%(n=9);仪器精密度高,多次进样RSD=0.1%(n=6)。

供试品溶液在12 h内稳定,且辅料不干扰。

结论:本方法快速灵敏、准确度高、专属性强,可以作为氟尿嘧啶注射液质量控制中含量测定的可靠方法。

【总页数】4页(P7-10)
【作者】何祖强
【作者单位】广州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.复方环丙沙星注射液含量测定方法的建立
2.碘帕醇注射液含量测定方法的比较与自拟方法的建立
3.“一针肥注射液”中微量元素含量测定方法的建立
4.复方盐酸
左旋咪唑注射液含量测定方法的建立5.乙酰甲喹注射液含量测定方法的建立及方法对比
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RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液的含量

RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液的含量

RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液的含量段秀君【摘要】目的研究用RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中的药物含量.方法色谱柱:安捷伦AICHROMBond C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵(冰乙酸调pH至3.5)(20∶80);柱温:30℃;流速0.8 mL·min-1;检测波长261 nm.结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.95%,RSD为1.27%.盐酸倍他司汀的理论板数大于2 500.结论该法适用于盐酸倍他司汀注射液中主药含量测定.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)005【总页数】3页(P330-332)【关键词】高效液相色谱法;盐酸倍他司汀;注射液【作者】段秀君【作者单位】鹤壁市食品药品检验所,河南,鹤壁,458030【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸倍他司汀氯化钠注射液是临床常用于治疗心脑血管疾病的血管扩张药,也是治疗美尼尔氏综合征及椎基底动脉供血不足导致的眩晕等症的常用药。

反相高效液相色谱法在药物含量测定中已有广泛应用[1-5]。

笔者采用反相高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀注射液含量,分析速度快,结果准确可靠。

1 仪器与试药1.1 仪器美国Waters-Allince 2695高效液相色谱系统;Waters 2487 UV检测器;色谱柱:安捷伦AICHROM Bond C18(250 mm ×4.6 mm,5 μ m);METT LER TOLEDO电子天平。

1.2 试药盐酸倍他司汀对照品(中国药品生物制品检定所,批号100265-200602)。

盐酸倍他司汀注射液(广州邦民制药厂有限公司,批号081031;山东华信制药集团股份有限公司,批号090408Y01;山东华鲁制药有限公司,批号090413 06)。

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