一种低碳烯烃氢甲酰化制备醛的方法
连续制备正戊醛的工艺过程[发明专利]
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[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101054342A [43]公开日2007年10月17日[21]申请号200610042655.0[22]申请日2006.04.11[21]申请号200610042655.0[71]申请人中国科学院兰州化学物理研究所地址730000甘肃省兰州市城关区天水中路18号共同申请人江苏陵光股份有限公司[72]发明人陈革新 赵培庆 张锦华 赵志远 夏春谷王金梅 于超英 陈谊 凌文凯 姚彩兰高国进 [74]专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司代理人方晓佳[51]Int.CI.C07C 45/49 (2006.01)C07C 47/02 (2006.01)权利要求书 2 页 说明书 10 页 附图 1 页[54]发明名称连续制备正戊醛的工艺过程[57]摘要本发明公开了一种连续制备正戊醛的工艺过程。
该过程是在有机膦羰基铑催化剂和三苯基膦存在下，含有少量顺/反－2－丁烯、异丁烯和丁烷的1－丁烯原料与合成气连续反应，制备正戊醛的过程。
本发明的工艺过程包括一个反应区，一个分离区，一个活化区。
在流动式反应装置中，丁烯氢甲酰化反应液用薄膜蒸发设备，在合成气保护气氛下蒸发、冷凝，分离成产物粗产品和循环催化剂溶液两个流股，循环催化剂经活化再进入反应器。
本发明采用催化剂活化器，活化了铑催化剂，控制或减少醛缩聚反应生成的缩醛高沸点副产物，提高催化剂活性，提高醛的区域选择性。
本发明选择的膜式蒸发设备比闪蒸器更有效的分离反应液中催化剂溶液和戊醛产品。
适宜的膜式蒸发器操作条件可减少或不产生醛缩合，保护铑催化剂，提高催化剂活性和延长催化剂使用时间。
200610042655.0权 利 要 求 书第1/2页1、一种制备正戊醛的连续性工艺过程，该过程包括：A、一个反应区，在单级或多级搅拌反应釜中，在以有机膦羰基铑络合物和三苯基膦作为催化剂，溶于戊醛溶剂后形成循环催化剂溶液的存在下，1-丁烯原料与控制合成气，在70～130℃、1.0～3.0MPa下连续进行氢甲酰化反应；从反应区连续流出的反应器流出液，除含有生成的正戊醛、少量的异戊醛、与烯烃相应的丁烷和很少量的戊醇及戊醛的缩聚物外，还含有上述未反应原料和催化剂；B、一个分离区，包括单级或多级气液分离器、高位槽和膜式蒸发设备，串联组成；从上述反应区流出的反应器流出液，降温、降压并经气液分离器进行气液分离后送入高位槽，再连续流入膜式蒸发设备，在合成气保护气氛下蒸发、冷凝，分离成粗产品和循环催化剂两个流股；粗产品主要含有戊醛和C4烃，循环催化剂溶液含有上述铑络合物、三苯基膦、戊醛和少量的戊醇、醛缩聚物；C、一个活化区，循环催化剂溶液送入活化器，与合成气充分接触、活化后，重新返回反应区进行氢甲酰化反应；其操作条件为50～100℃、1.1～3.5MPa。