提高酚试剂法检测甲醛浓度的准确度的方法

提高酚试剂法检测甲醛浓度的准确度的方法
摘要甲醛作为室内空气最重要的污染物之一，由于其污染的广泛性和危害的严重性正越来越多地引起人们的广泛关注。

本文主要介绍了室内甲醛检测方法的酚试剂法，对如何提高检测结果的准确度进行了论述。

关键词酚试剂法；甲醛检测；准确度
随着我国城镇化水平的不断提高，由建筑材料和装饰装修材料而带来室内环境的污染情况愈来愈严重，室内空气质量成为社会普遍关注的热点。

国家建设部和质量监督检验检疫局早在2002年就联合发布了《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》，该规范自发布到现在已经修订两次，现行版本GB50325-2010。

标准规定新建、改建、扩建商品房竣工验收前必须做室内空气检测，全部合格方可投入使用。

甲醛作为空气检测的指标之一也因其污染的尤为普遍和严重，最先被公众重视。

甲醛是一种无色、具有刺激性气味的易挥发性有机化合物，对人的皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能；甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常、免疫功能异常等方面，但个体差异很大，已经被WHO 确定为致癌物。

严格准确的检测室内空气中甲醛的含量，即是对被检方的负责，避免其不必要的经济损失，也是对业主的身体健康负责，使其免受空气污染的伤害。

GB50325-2010中规定了甲醛的实验室检测方法为酚试剂分光光度法，酚试剂法检测甲醛的优点是检测限低，灵敏度较高，其原理是空气中的甲醛与酚试剂发生反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化形成绿色化合物。

根据颜色深浅，比色测定其含量。

本文详细叙述了室内检测以及最后数据处理的全过程，并对如何提高检测结果的准确度进行了综合分析。

1 确保样品采集准确并具有代表性
甲醛样品的采集准确并具有代表性是室内甲醛检测结果准确的前提。

为了更好地体现由建筑装饰装修材料引起的室内污染，GB50325-2010中规定室内空气污染物中甲醛的浓度值是室内甲醛的检测值减去室外空白样品中甲醛的检测值。

因此室外空白样品采集的准确与否也非常重要，室外空白要选择在上风向，并且与室内同步采样，对于室外有非常严重污染源的情况下应暂停采样，等情况改善以后再取样检测；室内样品的采集根据工程面积确定选点个数但要求每个单体工程不少于三个检测点，要求检测点离内墙面≥0.5米，离楼地面高度0.8米-1.5米。

要求检测点均匀布置，尽量避开通风道和通风口，确保样品的代表性。

采集甲醛用的标准气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净干燥，避免管内残留影响。

气泡吸收管的进气管与插入管座的磨口之间应严密不漏气，进气管口下端无损坏且距吸收管底部3-5mm以确保采集气体中的甲醛可以被吸收液完全吸收。

装有吸收液的气泡吸收管采样时要垂直放置，出气口与大气采样器用胶皮管连接同时进气口与皂膜流量计连接进行取样时的流量校准。

要注意接口不能错，否则吸收液会被吸入大气采样器，导致仪器损坏。

校准时调节大气采样器的流量为0.5L/min，用皂膜流量计进行校准要求相对偏差不大于正负5%。

皂膜流量计必须确保其使
用状态的正常有效。

以上操作确保采集气体样品时流量的准确。

室内采集样品时对采用中央空调的民用建筑，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，采样房间应提前通风，先在室外上风向采集完室外空白，然后再关闭门窗一小时后进行室内空气采样。

对精装修工程中完成的固定式家具，采样时应保持正常使用状态，室外空白与室内样品同步采集，采样同时填写采样记录，做好样品标记及编号，记录采样时间、流量、温度、大气压力、采样点的装修情况、所用设备档案号、详细位置等，并由建设方代表、施工方代表、监理方代表及采样人员对采样记录进行签字确认。

2 甲醛检测方法及过程分析与建议
2.1绘制标准曲线求得计算因子Bg（μg/吸光度）
首先配制约1mg/mL的甲醛标准贮备溶液，其准确浓度用碘量法标定（或购买甲醛标准溶液加水稀释）。

将甲醛标准贮备溶液用水稀释成10μg/mL的甲醛溶液，立即再取此溶液10.00 mL加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管（此标准溶液可稳定24h）。

用分光光度计在630纳米波长处，稳定半小时，以水作参比，测量每个管溶液的吸光度。

横坐标：甲醛含量，纵坐标：吸光度，然后绘制坐标曲线，算取曲线斜率，截距及回归方程，以斜率倒数作为样品测定时的计算因子Bg。

2.2样品甲醛浓度检测方法
样品应于24小时内分析，把含有甲醛的样品吸收液倒入具塞比色管中，用少量溶液冲洗，合并，使总体积为5mL，加入0.4毫升1%的硫酸铁铵溶液，室温下放置15min（室温低于15℃时，显色不完全，应放在25℃水浴锅中加热）在与制作标准曲线相同的条件依次测定样品溶液的吸光度。

检测之前用空白的甲醛吸收液做试剂空白测定。

甲醛浓度依据公式C（HCH0）=（A-A0）Bg/V0计算得出。

其中，C（HCH0）-甲醛的浓度，mg/m3；A-样品溶液的吸光度；A0-空白溶液的吸光度；Bg-校正因子，μg/吸光度；V0-标准状态下的采样体积，L。

2.3检测过程分析及建议
1）标定甲醛标准储备液用的硫代硫酸钠标准溶液必须贮存于棕色瓶内，使用前至少稳定放置一周。

甲醛标准储备液和硫代硫酸钠标准溶液的标定过程严格按照GB/T 601，滴定速度为每分钟6-8mL。

若滴定速度过快会引起溶液在滴定管内壁挂壁明显，造成滴定体积偏大，影响最后的浓度计算。

标定过程要控制环境温度为20℃，否则要根据温度差以及补偿系数换算溶液的体积，标定过程必须两人进行，每人四平行、两人八平行标定，四平行和八平行测定结果极差的相对值分别不大于0.15%和0.18%，另外硫代硫酸钠和甲醛的标定浓度应该不超过规定浓度的5%；。