共聚维酮——精选推荐

共聚维酮
G o n g j u w e i t o n g
C o p
o v i d o n e
(C 6H 9N O )n +(C 4H 6O 2)m M r (111.1)n +(86.1)m [25086-89-9]本品为1-乙烯基-2-吡咯烷酮与乙酸乙烯酯以质量比3:2的比例共聚而得㊂按无水物计算,含氮(N )应为7.0%~8.0%;﹏﹏﹏含聚合的﹏﹏﹏共聚物乙酸乙烯酯(C 4H 6O 2)应为35.3%~41.4%㊂
ʌ性状ɔ本品为白色或黄白色粉末或片状固体;极具引湿性㊂
本品在水㊁乙醇或二氯甲烷中易溶㊂
ʌ鉴别ɔ
(1)取本品水溶液(1ң50)5m l
,加碘试液1~2滴,即显棕红色㊂(2)取本品0.1g ,加盐酸羟胺溶液(取盐酸羟胺0.7g ,加甲醇溶解并稀释至10m l ,加1m o l /L 氢氧化钠溶液20m l ,摇匀,必要时滤过)5m l ,加热煮沸2分钟,取50μl 溶液,置滤纸上,加三氯化铁溶液(105g /L 三氯化铁水溶液和盐酸等体积混合)0.1m l
,即显紫色㊂(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(﹏
附录Ⅳ﹏﹏﹏C 通则﹏﹏﹏﹏
0402)㊂ʌ检查ɔ溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g ,加水10m l 溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与3号浊度标准液(附录Ⅸ﹏﹏﹏﹏
B 通则﹏﹏﹏﹏0902)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号或棕红色3号标准比色液比较(附录ⅨA ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法﹏﹏
通则0901﹏﹏﹏﹏﹏第一法),不得更深㊂K 值 取本品1.0g ,精密称定,置100m l 量瓶中,加水适量使溶解,在25ħʃ0.05ħ恒温水浴中放置1小时后,
加水稀释至刻度,摇匀,依法检查(附录V IG ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第三法﹏﹏
通则0633﹏﹏﹏﹏﹏第二法),测得相对黏度ηr ,按下式计算K 值㊂K=300W l g ηr +(W+1.5W l g ηr )2+1.5W l g ηr -W 0.15W+0.003W 2式中W 为供试品的重量(按无水物计算)
,g ㊂本品K 值应符合下表规定:
标示K 值
K 值限度2825.2~30.83027.0~33.0
醛 取本品1.0g ,置100m l 量瓶中,加磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.74g ,加水80m l 溶解后,用1m o l /L 氢氧化钾溶液调节p H 值至9.0,再加水稀释至100m l ,即得)溶解并稀释至刻度,摇匀,密塞,在60ħ恒温水浴中放置1小时后,放冷,作为供试品溶液㊂另取乙醛合氨三聚体
0.140g ,置200m l 量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1m l ,置100m l 量瓶中,加磷酸盐缓冲液稀释至刻
度,摇匀,作为对照品溶液㊂精密量取水(空白)
㊁供试品溶液㊁对照品溶液各0.5m l ,置3个不同的比色皿中,分别加磷酸盐缓冲液2.5m l ,烟酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液(取β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸适量,置玻璃瓶中,加磷酸盐缓冲液
溶解并稀释制成每1m l 含4m g 的溶液,4ħ存放,4周内稳
定)0.2m l ,加盖,混匀,在22ħʃ2ħ水浴中放置2~3分钟,以水为参比,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ﹏﹏﹏﹏
A ﹏﹏
通则﹏﹏0401),在340n m 的波长处测定吸光度;在3个比色皿中分别加醛脱氢酶溶液[(取低压冻干粉醛脱氢酶适量,置玻璃瓶中,加水溶解并稀释制成每1m l 含7U 的溶液,4ħ存放,
临用临配]]0.05m l ,加盖,混匀,在22ħʃ2ħ水浴中放置5分钟,以水为参比,在340n m 的波长处测定吸光度㊂
按下式计算醛含量,以乙醛计,不得过0.05%㊂醛含量%=(A t 2-A t 1)-(A b 2-A b 1)(A s 2-A s 1)-(A b 2-A b 1)ˑ10ˑC m 式中
A t 1:加醛脱氢酶前供试液吸光度;A t 2:加醛脱氢酶后供试液吸光度;
A s 1:加醛脱氢酶前对照液吸光度;A s 2:加醛脱氢酶后对照液吸光度;
A b 1:加醛脱氢酶前空白液吸光度;A b 2:加醛脱氢酶后
空白液吸光度;C :对照品溶液浓度,m g
/m l (乙醛合氨三聚体折算为乙醛的系数为0.72);m :取样量,g ,按无水物计算㊂单体(N -乙烯基吡咯烷酮㊁乙酸乙烯酯和2-
吡咯烷酮) 取本品约0.5g ,精密称定,置10m l 量瓶中,加甲醇2m l 使溶解,超声混匀,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶
液㊂另取N -乙烯基吡咯烷酮㊁乙酸乙烯酯和2-
吡咯烷酮对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1m l 约含N -乙烯基吡咯烷酮㊁乙酸乙烯酯均为10μg ㊁含2-吡咯烷酮为5.0m g 的溶液,精密量取5m l ,置100m l 量瓶中,加流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液㊂照高效液相色
谱法(附录﹏﹏﹏
V D 通则﹏﹏﹏﹏
0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(推荐选用250m m 色谱柱),以水-乙腈-甲醇(90ʒ5ʒ5)为流动相A ,以水-乙腈-甲醇(50ʒ45ʒ5)为流动相B ;柱温为30ħ;按下表进行梯度洗脱;2-吡咯烷酮和乙酸乙烯酯检测波长为205n m 和N -乙烯基吡咯烷酮检测波长为235n m ㊂
时间(分钟)
流动相A (%)流动相B (%)0
10002100026802027010036010038100
0取对照品溶液20μl ,注入液相色谱仪,2-吡咯烷酮峰㊁N -乙烯基吡咯烷酮峰㊁乙酸乙烯酯峰各峰之间的分离度均应大于2.0㊂精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,N -乙烯基吡咯烷酮㊁乙酸乙烯酯均不得过0.001%,2-吡咯烷酮不得过0.5%㊂过氧化物 取本品4.0g (按无水物计算),置100m l 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液,精密量
取25m l ,加三氯化钛-硫酸溶液2.0m l ,摇匀,放置30分
钟,作为供试品溶液㊂另精密量取贮备液25m l ,加13%硫
酸溶液2.0m l ,摇匀,放置30分钟,作为空白溶液,照紫
外-可见分光光度法(附录Ⅳ﹏﹏﹏﹏A 通则﹏﹏﹏﹏
0401),在405n m 的波长处测定吸光度,不得过0.35(相当于0.04%的H 2O 2)㊂注:三氯化钛-硫酸溶液:量取15%三氯化钛溶液(称取15克三氯化钛溶于100m l 10%盐酸溶液中)20m l ,在冰浴下与硫酸13m l 小心混合均匀,加30m l 浓过氧化氢溶
液至出现红褐色,缓缓加热至冒白烟,溶液渐变为黄色,加热至烟雾放出,放冷,反复用水稀释并蒸发至溶液近无色,
加水得无色溶液,并加水至100m l ,摇匀,即得㊂肼 取本品2.5g ,精密称定,置50m l 离心管中,加水25m l 使溶解,加水杨醛甲醇溶液(50g /L )0.5m l ,摇匀,置60ħ的水浴中加热15分钟,放冷,加甲苯2.0m l ,密塞,剧烈振摇2分钟,离心,取甲苯层的上清液作为供试品溶
液㊂另取水杨醛吖嗪对照品适量,加甲苯溶解并稀释制成每1m l 含9.38μg 的溶液,作为对照品溶液㊂照薄层色谱法(附录Ⅴ﹏﹏﹏﹏B 通则﹏﹏﹏﹏0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl ,分别点于同一二甲基硅烷化硅胶薄层板,以甲醇-水(2ʒ1)为展开剂,展开至溶剂前沿至薄层板四分之三处,取出,晾干,置紫外灯(365n m )下检视,水杨醛吖嗪比移值(R f )约为0.3,供试品溶液如显与对照品溶液相应的荧光斑点,
其荧光强度与对照品溶液的斑点比较,不得更深(0.0001%)㊂甲酸 取甲酸对照品适量,精密称定,加水溶解并稀释为25μg /m l 的溶液作为对照溶液;称取本品0.50g ,精密称定,置100m l 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液㊂照高效液相色谱法(附录﹏﹏﹏V D 通则﹏﹏﹏﹏0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾溶液乙腈(值至
流动相,检测波长为210n m ㊂精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%㊂干燥失重 取本品,在105ħ干燥至恒重(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏L ﹏通则﹏﹏﹏
0831),减失重量不得过5.0%㊂炽灼残渣 取本品1.0g ,依法检查(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏N ﹏﹏
通则﹏﹏0841),遗留残渣不得过0.1%㊂重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(﹏﹏附录ⅧH ﹏﹏﹏﹏﹏第二法通则0821﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏
第二法),含重金属不得过百万分之二十㊂ʌ含量测定ɔ
共聚物乙酸乙烯酯 取本品,依法测定皂化值(附录﹏﹏﹏Ⅶ﹏H 通则﹏﹏﹏﹏
0713),按下式计算样品中被聚合的乙酸乙烯酯的含量㊂结果=0.1ˑ(M r 1/M r 2)ˑS M r 1:乙酸乙烯酯分子量,86.09;
M r 2:氢氧化钾分子量,56.11;S
:皂化值㊂按无水物计算,共聚物乙酸乙烯验应为﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏
35.3%~41.4%﹏﹏﹏﹏㊂含氮量 取本品约0.1g ,精密称定,置干燥的凯氏烧瓶中,加硫酸钾-硫酸铜-二氧化钛(33ʒ1ʒ1)混合物5g ,沿瓶壁缓缓加硫酸7m l ,在凯氏烧瓶口放一小漏斗,用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下,俟溶液成澄明的黄绿色
后,继续加热45分钟,放冷,加水20m l ㊂取4%硼酸溶液15m l ,置100m l 锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液3滴,将冷凝管尖端插入液面下㊂然后,将凯氏烧瓶中内容物经由漏斗转入蒸馏瓶中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数
次,再加入40%氢氧化钠溶液30m l ,照氮测定法(附录﹏﹏﹏ⅦD ﹏﹏﹏﹏第二法通则0704﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第二法)测定,馏出液用硫酸滴定液(0.025m o l /L )滴定,并将滴定的结果用空白试验校正㊂按无水物计算,含氮量应为7.0%~8.0%㊂
ʌ类别ɔ药用辅料,成膜剂㊁造粒助剂㊁﹏﹏﹏﹏﹏﹏片剂﹏
粘合剂等㊂ʌ贮藏ɔ密封保存㊂。