一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610789968.6
(22)申请日 2016.08.31
(71)申请人 浙江东阳东磁稀土有限公司
地址 322118 浙江省金华市东阳市横店镇
工业区
(72)发明人 章晓峰　韩相华　洪群峰　郝忠彬　
李润锋　孙永阳　王占洲　
(74)专利代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公
司 33109
代理人 尉伟敏　沈刚
(51)Int.Cl.
H01F 41/02(2006.01)
H01F 1/057(2006.01)
C25D 13/02(2006.01)
B22F 3/24(2006.01)
(54)发明名称
一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法
(57)摘要
本发明公开了一种钕铁硼磁体晶界扩散的
方法。

它具体操作步骤如下：用钕铁硼粉末冶金
工艺制备主相合金粉末；采用稀土合金粉末冶金
工艺制备低熔点稀土合金的晶界粉末；将主相合
金粉末与低熔点稀土合金的晶界粉末按照比例
混合均匀；在磁场中取向成型，制得毛坯钕铁硼
磁体，在1000～1100℃条件下烧结3～5小时，制
备得到烧结钕铁硼磁体；在磁体表层通过电泳的
方法涂覆一层低熔点稀土合金；将磁体放入真空
烧结炉中进行二级回火热处理。

本发明的有益效
果是：在提高磁体矫顽力的同时几乎不降低剩
磁，可以提高重稀土元素在磁体中的扩散深度，
改善磁体扩散后的均匀性，
适合批量化生产。

权利要求书1页 说明书3页CN 106409497 A 2017.02.15
C N 106409497
A
1.一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征是，具体操作步骤如下：
(1)用钕铁硼粉末冶金工艺制备主相合金粉末；
(2)采用稀土合金粉末冶金工艺制备低熔点稀土合金的晶界粉末；
(3)将主相合金粉末与低熔点稀土合金的晶界粉末按照比例混合均匀；
(4)在磁场中取向成型，制得毛坯钕铁硼磁体，在1000～1100℃条件下烧结3～5小时，制备得到烧结钕铁硼磁体；
(5)在磁体表层通过电泳的方法涂覆一层低熔点稀土合金；
(6)将磁体放入真空烧结炉中进行二级回火热处理。

2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征是，在步骤(1)中，所述的钕铁硼粉末冶金工艺为：采用速凝工艺制得主相合金，然后通过氢破、气流磨工艺制备主相合金粉末。

3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征是，在步骤(2)中，所述的稀土合金粉末冶金工艺为：采用速凝工艺制得低熔点稀土合金，然后通过氢破、高能球磨工艺制备低熔点稀土合金的晶界粉末。

4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征是，在步骤(2)、步骤
(3)和步骤(5)中，所述低熔点稀土合金的成分配比为ReXn，其中Re为Pr、Nd、Dy和Tb元素中的一种或几种，Xn为Al、Cu和Ga元素中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征是，在步骤(3)中，低熔点稀土合金的晶界粉末占主相合金粉末的比例为1～3wt％。

6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征是，在步骤(6)中，二级回火的具体工艺如下：采用700～900℃保温1～6h后，再采用400～600℃保温1～6h。

权　利　要　求　书1/1页CN 106409497 A
一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法
技术领域
[0001]本发明涉及稀土永磁材料相关技术领域，尤其是指一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法。

背景技术
[0002]钕铁硼永磁材料因其优异的磁性能而广泛应用于计算机、风力发电、航空航天和设备自动化等领域，是目前发展最快、市场前景最好的永磁材料，是实现设备器件小型化、轻量化以及大功率化的关键。

[0003]烧结钕铁硼磁体的温度稳定性差，工作温度通常低于100℃，这大大限制了其在电动汽车、混合动力汽车上的应用。

为了满足钕铁硼磁体的高温应用，需要提高磁体的室温矫顽力。

因此，如何提高磁体的矫顽力成了烧结钕铁硼磁体的关键问题。

[0004]目前，在工业生产中提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法主要有三种：一是把重稀土镝或铽直接通过熔炼添加到母合金中，然后采用传统工艺制备磁体。

这种母合金直接添加的方法会使镝和铽等重稀土元素均匀的分布在磁体的晶粒、晶界中。

然而，重稀土元素镝和铽原子与铁原子是反铁磁性的，这便导致了磁体剩磁降低，不利于制备高矫顽力高剩磁的磁体。

二是晶粒细化工艺，随着晶粒尺寸的降低，磁体的矫顽力增加。

但这种方法很容易受到设备条件的制约，况且粉末粒度细到一定程度后，其效果因粉末活性增加导致其氧化，这也导致矫顽力增量大打折扣。

三是晶界扩散工艺，利用普通晶界扩散工艺制备的磁体样品受限于磁体的厚度，一般样品厚度不超过6mm。

如果因此，采用适当的方法提高晶界扩散磁体的厚度是目前研究的重点。

发明内容
[0005]本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种提高扩散深度且改善扩散均匀性的钕铁硼磁体晶界扩散的方法。

[0006]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0007]一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，具体操作步骤如下：
[0008](1)用钕铁硼粉末冶金工艺制备主相合金粉末；
[0009](2)采用稀土合金粉末冶金工艺制备低熔点稀土合金的晶界粉末；
[0010](3)将主相合金粉末与低熔点稀土合金的晶界粉末按照比例混合均匀；
[0011](4)在磁场中取向成型，制得毛坯钕铁硼磁体，在1000～1100℃条件下烧结3～5小时，制备得到烧结钕铁硼磁体；
[0012](5)在磁体表层通过电泳的方法涂覆一层低熔点稀土合金；
[0013](6)将磁体放入真空烧结炉中进行二级回火热处理。

[0014]本发明首先是通过主相合金粉末与低熔点稀土合金的晶界粉末之间均匀混合对磁体的晶界进行改性，获得低熔点的连续晶界相，从而保证扩散磁体具有顺畅的扩散通道；再次通过电泳的方法在磁体表面涂覆上一层致密的重稀土化合物(低熔点稀土合金)；最后
在热处理过程中，磁体的晶界处于熔融状态，涂覆在磁体表层的重稀土化合物(低熔点稀土合金)扩散源沿着熔融的晶界源源不断的扩散进入磁体内部晶界以及晶粒表层，硬化晶界结构，在提高磁体矫顽力的同时几乎不降低剩磁。

该方法可以提高重稀土元素在磁体中的扩散深度，改善磁体扩散后的均匀性，适合厚度1.6cm左右的样品，适合批量化生产。

[0015]作为优选，在步骤(1)中，所述的钕铁硼粉末冶金工艺为：采用速凝工艺制得主相合金，然后通过氢破、气流磨工艺制备主相合金粉末。

[0016]作为优选，在步骤(2)中，所述的稀土合金粉末冶金工艺为：采用速凝工艺制得低熔点稀土合金，然后通过氢破、高能球磨工艺制备低熔点稀土合金的晶界粉末。

[0017]作为优选，在步骤(2)、步骤(3)和步骤(5)中，所述低熔点稀土合金的成分配比为ReXn，其中Re为Pr、Nd、Dy和Tb元素中的一种或几种，Xn为Al、Cu和Ga元素中的一种或几种。

[0018]作为优选，在步骤(3)中，低熔点稀土合的金晶界粉末占主相合金粉末的比例为1～3wt％。

[0019]作为优选，在步骤(6)中，二级回火的具体工艺如下：采用700～900℃保温1～6h 后，再采用400～600℃保温1～6h。

[0020]本发明的有益效果是：在提高磁体矫顽力的同时几乎不降低剩磁，可以提高重稀土元素在磁体中的扩散深度，改善磁体扩散后的均匀性，适合批量化生产。

具体实施方式
[0021]下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。

[0022]对比例1：
[0023]主相合金的成分配比为(PrNd)30Fe bal Al0.1Cu0.1Zr0.1B，采用速凝工艺制得，随后氢破、气流磨制粉，平均粉末粒度为3.5μm。

在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1050℃烧结，900℃+500℃回火处理，回火时间均为4h。

[0024]实施例1：
[0025]低熔点稀土合金的晶界粉末Nd70Cu30采用稀土合金粉末冶金工艺(速凝-氢破-高能球磨)制备，平均粉末粒度为2.5μm。

将1wt％的Nd70Cu30掺入(PrNd)30Fe bal Al0.1Cu0.1Zr0.1B 主相合金粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1050℃烧结，900℃+500℃回火处理，回火时间均为4h。

[0026]实施例2：
[0027]主相合金的成分配比为(PrNd)30Fe bal Al0.1Cu0.1Zr0.1B，采用速凝工艺制得，随后氢破、气流磨制粉，平均粉末粒度为3.5μm。

在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1050℃烧结，加工成厚度为1.6cm的样柱，在烧结毛坯磁体表面电泳涂覆上一层低熔点稀土合金Nd70Cu30，真空烘干后，置于烧结炉中进行900℃+500℃回火热处理，回火时间均为4h。

[0028]实施例3：
[0029]低熔点稀土合金的晶界粉末Nd70Cu30采用稀土合金粉末冶金工艺(速凝-氢破-高能球磨)制备，平均粉末粒度为2.5μm。

将1wt％的Nd70Cu30掺入(PrNd)30Fe bal Al0.1Cu0.1Zr0.1B 主相合金粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1050℃烧结，加工成厚度为1.6cm的样柱，在烧结毛坯磁体表面电泳涂覆上一层低熔点稀土
合金Nd70Cu30，真空烘干后，置于烧结炉中进行900℃+500℃回火热处理，回火时间均为4h。

[0030]对比例1、实施例1、实施例2、实施例3中所制得的磁体磁性能对比如表1所示。

[0031]表1
[0032]
性能指标Br(kGs)Hcj(kOe)(BH)m(MGOe)
对比例114.0212.2247.86
实施例113.9413.1546.66
实施例213.9613.1047.26
实施例313.8614.3446.20
[0033]对比例2：
[0034]主相合金的成分配比为(PrNd)30Fe bal Al0.1Cu0.1Zr0.1B，采用速凝工艺制得，随后氢破、气流磨制粉，平均粉末粒度为3.5μm。

在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1050℃烧结，900℃+500℃回火处理，回火时间均为4h。

[0035]实施例4：
[0036]低熔点稀土合金的晶界粉末Dy68Al32采用稀土合金粉末冶金工艺(速凝-氢破-高能球磨)制备，平均粉末粒度为2.5μm。

将3wt％的Dy68Al32掺入(PrNd)30Fe bal Al0.1Cu0.1Zr0.1B 主相合金粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1050℃烧结，900℃+500℃回火处理，回火时间均为4h。

[0037]实施例5：
[0038]主相合金的成分配比为(PrNd)30Fe bal Al0.1Cu0.1Zr0.1B，采用速凝工艺制得，随后氢破、气流磨制粉，平均粉末粒度为3.5μm。

在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1050℃烧结，加工成厚度为1.6em的样柱，在烧结毛坯磁体表面电泳涂覆上一层低熔点稀土合金Dy68Al32，真空烘干后，置于烧结炉中进行900℃+500℃回火热处理，回火时间均为4h。

[0039]实施例6：
[0040]低熔点稀土合金的晶界粉末Dy68Al32采用稀土合金粉末冶金工艺(速凝-氢破-高能球磨)制备，平均粉末粒度为2.5μm。

将3wt％的Dy68Al32掺入(PrNd)30Fe bal Al0.1Cu0.1Zr0.1B 主相合金粉末中，混合均匀，在磁场中取向成型，制得毛坯磁体，放入真空烧结炉中分别在1050℃烧结，加工成厚度为1.6cm的样柱，在烧结毛坯磁体表面电泳涂覆上一层低熔点稀土合金Dy68Al32，真空烘干后，置于烧结炉中进行900℃+500℃回火热处理，回火时间均为4h。

[0041]对比例2、实施例4、实施例5、实施例6中所制得的磁体磁性能对比如表2所示。

[0042]表2
[0043]
性能指标Br(kGs)Hcj(kOe)(BH)m(MGOe)
对比例214.0212.2247.86
实施例413.6518.4645.28
实施例513.8019.2046.20
实施例613.5224.4543.80。