高效液相色谱内标法测定辣椒制品中苏丹红
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关键词 ：内标法 ；橘红 ２号 ；ＨＰＬＣ；辣椒制 品 中图分类号 ：ＴＳ２０Ｉ．６／ＴＳ２０７．５ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１００６—２５１３（２０１６）０３—０１７１—０４
Ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ｉｎ ｃｈｉｌｌｉ ｐｒｏｄｕｃｔｓ
ＤＩ Ｗ ａｎ—ｓｈａｎ
（Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｐｅｔｒｏ－ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｊｉｎｚｈｏｕ １２１００１）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｏｒａｎｇｅ ２ ｗａｓ ｃｈｏｓｅｎ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ｉｎ ｃｈｉｌｉ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｖ ＨＰＬＣ．Ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ｔｈｅｎ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ３０ ｍｉｎ ａｎｄ ｆ ｉｌｔｅｒ ｉｎｇ．Ｔｈｅ ｆ ｉｌｔ ｒａｔｅ ｗａｓ ｍｉｘｅｄ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｓｅｔ ｉｎ ｆｕｎｎｅ１ ａｎ ｄ ｓｔｏｏｄ ｆｏｒ ｓｔｒａｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ａｆｔｅｒ ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｖａｐｏｒａｔｅｄ， １０ ｍｌ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｔ ｈｅｎ ａｄｄｅｄ．Ｔｈｅｎ ６ ｍｌ ｍｅｔｈａｎｏｌ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｗａｓｈ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ａｎｄ ｓｍａｌｌ ｃｏｌｕｍｎ ｐｕｒｉｆ ｉｅｄ ａｍｉｎｏ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ． Ｔｈｅ Ｎｏｖａ．Ｐａｋ Ｃｌ８ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ （３．９ｍｍ １５ｍｍ ｛５ （ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｍ）ｗａｓ ｕｓｅｄ ｉｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（Ａ），ｕｌｔｒａｐｕｒｅ ｗａｔｅｒ（Ｂ）ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ：０ ～ ３ ｍｉｎ，Ｂ３０ Ａ７Ｏ％ ％ ｌ ３ — ４．５ｍｉｎ Ａ＿７Ｏ％ ～ ９５％ ａｎｄ Ｂ３０％ ～ ５％ ；４．５ ～ ７．５ｍｉｎ Ａ９５， Ｂ５％ ％ ； ７．５ ～ ８．５ｍｉｎ Ａ９５％ ～ ７０％ ａ ｎ ｄ Ｂ５％ ～ ３０％ ． Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ ０．３ ｍＬ／ｍｉｎ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ５１５ ｎｍ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｕｎｄｅｒ ｔ ｈｅ ａｂｏｖｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， Ｏｒａｎｇｅ ２ ｗａｓ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａ ｒｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ．Ｉｎ ｔｈ ｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．５ ～ １．５ ｍｇ／ｋｇ． ｔ ｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ４ ｋｉｎｄｓ ｏｆ Ｓｕｄａ ｎ ｒｅｄ ｐｉｇｍｅｎｔ ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ８８．７％ ～ ９９．７％，ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ （ＲＳＤ） ＜ ０．２５％，ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｄｅｔｅｃｔ ｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｓｉｇｎａｌ—ｔｏ．ｎｏｉｓｅ ｒａｔｉｏｓ（Ｓ／Ｎ ＝ ３）ｗｅｒｅ ０．５６，０．５３，０ ４ ６，０．３３ｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｅ，ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ， ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｉｔ Ｃａｌｌ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ａｎａ ｌｙｓｉｓ ｉｎ ｈｏｔ ｐｅｐｐｅｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｎｔｅｒｎ ａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｌ ｏｒａｎｇｅ ２ ｌ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ｌ ＨＰＬＣ ｌ ｐｅｐｐｅｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ
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壶中 国食品添加剂
高效液相色谱 内标法测定辣椒制品中苏丹红
邸 万 山
（辽宁 石化 职业 技术学 ２号为内标 物，采用 高效液相色谱法测定辣椒制 品中苏丹红的方法 。样品经 乙腈提 取 、超声 ３０ｍｉｎ后过滤 。滤液加入氯化钠 置于分液漏斗 中振荡静置分层。蒸发溶剂 至干后加入 １０ｍＬ乙腈溶解 。 用 ６ｍＬ甲醇洗 活化后的 氨基 固相萃取小柱 净化待测溶 液。采用 Ｎｏｖａ—Ｐａｋ Ｃ１８色谱 柱 （３．９ｍｍ×１５ｒａｍ Ｘ ５ｐｒｎ） 分 离 ， 以 乙 腈 （Ａ）、 超 纯 水 （Ｂ）为 流 动 相 梯 度 洗 脱 ：０～ ３ｍｉｎＡ７０％、Ｂ３０％ ；３～ ４．５ｍｉｎＡ７０％ ～ ９５％、 Ｂ３０％ ～ ５％ ；４．５～ ７．５ｍｉｎ Ａ９５％ 、Ｂ５％ ；７．５～ ８．５ｍｉｎ Ａ９５％ ～ ７０％、Ｂ５％ ～ ３０％。 流 速 ０．３ｍＬ／ｍｉｎ， 检 测 波 长 ５１５ｎｍ。结 果表 明 ，在该 条件 下橘 红 ２号与样 品中的苏丹 红分 离完全 ，可以作为测定苏丹红的 内标物。在 添 加 浓度 ０．５～ １．５ｍｇ／ｋｇ范 围 内，４种 苏丹 红 色 素的 回收率 在 ８８．７％ ～ ９９．７％ 之 间 ，相 对 标 准偏 差 （ＲＳＤ） ＜ ０．２５％，最低检 出限 （信 噪 比 Ｓ／Ｎ＝３）分别 为 ０．５６、０．５３、０４６、０．３３１ａｇ／ｋｇ。该方法操作 简单 、准确性 好 ，具 有 良好 的稳定性和重现性 ，可用于辣椒制 品中苏丹红含量分析 。
Ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ｉｎ ｃｈｉｌｌｉ ｐｒｏｄｕｃｔｓ
ＤＩ Ｗ ａｎ—ｓｈａｎ
（Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｐｅｔｒｏ－ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｊｉｎｚｈｏｕ １２１００１）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｏｒａｎｇｅ ２ ｗａｓ ｃｈｏｓｅｎ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ｉｎ ｃｈｉｌｉ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｖ ＨＰＬＣ．Ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ｔｈｅｎ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ３０ ｍｉｎ ａｎｄ ｆ ｉｌｔｅｒ ｉｎｇ．Ｔｈｅ ｆ ｉｌｔ ｒａｔｅ ｗａｓ ｍｉｘｅｄ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｓｅｔ ｉｎ ｆｕｎｎｅ１ ａｎ ｄ ｓｔｏｏｄ ｆｏｒ ｓｔｒａｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ａｆｔｅｒ ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｖａｐｏｒａｔｅｄ， １０ ｍｌ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｔ ｈｅｎ ａｄｄｅｄ．Ｔｈｅｎ ６ ｍｌ ｍｅｔｈａｎｏｌ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｗａｓｈ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ａｎｄ ｓｍａｌｌ ｃｏｌｕｍｎ ｐｕｒｉｆ ｉｅｄ ａｍｉｎｏ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ． Ｔｈｅ Ｎｏｖａ．Ｐａｋ Ｃｌ８ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ （３．９ｍｍ １５ｍｍ ｛５ （ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｍ）ｗａｓ ｕｓｅｄ ｉｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（Ａ），ｕｌｔｒａｐｕｒｅ ｗａｔｅｒ（Ｂ）ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ：０ ～ ３ ｍｉｎ，Ｂ３０ Ａ７Ｏ％ ％ ｌ ３ — ４．５ｍｉｎ Ａ＿７Ｏ％ ～ ９５％ ａｎｄ Ｂ３０％ ～ ５％ ；４．５ ～ ７．５ｍｉｎ Ａ９５， Ｂ５％ ％ ； ７．５ ～ ８．５ｍｉｎ Ａ９５％ ～ ７０％ ａ ｎ ｄ Ｂ５％ ～ ３０％ ． Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ ０．３ ｍＬ／ｍｉｎ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ５１５ ｎｍ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｕｎｄｅｒ ｔ ｈｅ ａｂｏｖｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， Ｏｒａｎｇｅ ２ ｗａｓ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａ ｒｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ．Ｉｎ ｔｈ ｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．５ ～ １．５ ｍｇ／ｋｇ． ｔ ｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ４ ｋｉｎｄｓ ｏｆ Ｓｕｄａ ｎ ｒｅｄ ｐｉｇｍｅｎｔ ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ８８．７％ ～ ９９．７％，ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ （ＲＳＤ） ＜ ０．２５％，ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｄｅｔｅｃｔ ｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｓｉｇｎａｌ—ｔｏ．ｎｏｉｓｅ ｒａｔｉｏｓ（Ｓ／Ｎ ＝ ３）ｗｅｒｅ ０．５６，０．５３，０ ４ ６，０．３３ｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｅ，ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ， ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｉｔ Ｃａｌｌ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ａｎａ ｌｙｓｉｓ ｉｎ ｈｏｔ ｐｅｐｐｅｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｎｔｅｒｎ ａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｌ ｏｒａｎｇｅ ２ ｌ Ｓｕｄａｎ ｒｅｄ ｌ ＨＰＬＣ ｌ ｐｅｐｐｅｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ
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高效液相色谱 内标法测定辣椒制品中苏丹红
邸 万 山
（辽宁 石化 职业 技术学 ２号为内标 物，采用 高效液相色谱法测定辣椒制 品中苏丹红的方法 。样品经 乙腈提 取 、超声 ３０ｍｉｎ后过滤 。滤液加入氯化钠 置于分液漏斗 中振荡静置分层。蒸发溶剂 至干后加入 １０ｍＬ乙腈溶解 。 用 ６ｍＬ甲醇洗 活化后的 氨基 固相萃取小柱 净化待测溶 液。采用 Ｎｏｖａ—Ｐａｋ Ｃ１８色谱 柱 （３．９ｍｍ×１５ｒａｍ Ｘ ５ｐｒｎ） 分 离 ， 以 乙 腈 （Ａ）、 超 纯 水 （Ｂ）为 流 动 相 梯 度 洗 脱 ：０～ ３ｍｉｎＡ７０％、Ｂ３０％ ；３～ ４．５ｍｉｎＡ７０％ ～ ９５％、 Ｂ３０％ ～ ５％ ；４．５～ ７．５ｍｉｎ Ａ９５％ 、Ｂ５％ ；７．５～ ８．５ｍｉｎ Ａ９５％ ～ ７０％、Ｂ５％ ～ ３０％。 流 速 ０．３ｍＬ／ｍｉｎ， 检 测 波 长 ５１５ｎｍ。结 果表 明 ，在该 条件 下橘 红 ２号与样 品中的苏丹 红分 离完全 ，可以作为测定苏丹红的 内标物。在 添 加 浓度 ０．５～ １．５ｍｇ／ｋｇ范 围 内，４种 苏丹 红 色 素的 回收率 在 ８８．７％ ～ ９９．７％ 之 间 ，相 对 标 准偏 差 （ＲＳＤ） ＜ ０．２５％，最低检 出限 （信 噪 比 Ｓ／Ｎ＝３）分别 为 ０．５６、０．５３、０４６、０．３３１ａｇ／ｋｇ。该方法操作 简单 、准确性 好 ，具 有 良好 的稳定性和重现性 ，可用于辣椒制 品中苏丹红含量分析 。