快速光亮化学镀镍工艺
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2 实验
2. 1 材料及药品 材料 :9 V 碱性电池正 、负极盖 (碳钢) 。 药品 :NiSO4 ·6H2O ( 工业级) ,NaH2 PO2 ·H2O ( 工
业级) ,NaAc (化学纯) ,乳酸 (化学纯) ,丁二酸 (化学 纯) ,添加剂 (自制) 。 2. 2 工艺流程
9 V 碱性电池正 、负极盖 (碳钢) 除油 热水洗 冷水洗 酸洗 (活化) 水洗 化
氢速率 ,次磷酸钠的析氢速率又直接决定镀层的沉 积速率 。因此 ,溶液 pH 值也是影响镍磷合金沉积 速率的重要因素之一 。本实验在 85 °C下 ,测试了 pH 值在 3. 0～6. 5 范围内 ,对镍磷合金镀层沉积速 率的影响 ,如图 1 所示 。
图 1 pH 值对镀层沉积速率的影响
在实验中用 10 %NaOH 溶液调整镀液的 pH 值 。 由图 1 所示 ,pH 值很低时 ,沉积速率较小 ,随 pH 值 升高 ,沉积速率加快 ,当 pH 值上升到 4. 5～5. 5 时 , 沉积速率最快 ;pH 值在 5. 5 以上时 ,沉积速率随 pH 值升高而下降 。这是由于酸性较强时次磷酸钠不易 分解析氢 ,试样表面的催化活性较弱 ,沉积速率较 慢 ;酸性较弱时 ,次磷酸钠的活性增大 ,析氢速率加 快 ,沉积速率加快 。当 pH 值达 5. 0 以上时 ,溶液变 浑 ,并有胶体物析出 ,吸附在试样表面 ,阻碍了合金 的沉积 ,降低了催化活性 ,沉积速率降低 ,且试样表 面粗糙无光泽 。同时镀液有镍沉积 ,镀液的稳定性 很差 。因此 ,控制 pH 值 4. 5～5. 0 较好 。 3. 2 温度对沉积速率的影响
1 前言
化学镀镍距今已有半个多世纪的应用和发展 , 化学镀镍层具有良好的耐蚀性和较高的硬度 ,镀层 性能优异 ,在航天航空 、石油化工 、机械 、电力 、交通 运输 、轻工 、电子以及核工业等方面得到了广泛的应 用[1] 。特别是近十年来发展迅速 ,由早期的防腐耐 磨镀层发展到今天的多功能镀层 ,尤其在微电子技 术和信息领域中前景十分广阔[2] 。但是 ,极大多数 化学镀镍工艺存在着下述的一种或多种缺点 ,即镀 速慢 、施镀温度高 、镀液稳定性差 、生产成本高等 。 本文通过大量的实验研究 ,选择了一种比较理想的 添加剂 A 和稳定剂 B ,沉积速率提高 ,镀液的稳定性 增加 ,获得较高光亮度的镍磷合金镀层 。
图 3 次磷酸钠对镀层沉积速率的影响
·26 · Mar. 2006
Electroplating & Pollution Control
Vol. 26 No. 2
液的活性也随之升高 ,次磷酸钠自发分解 ,并放出大 量的氢气 ,此时镀液颜色很快变暗 、发黑 ,镀液稳定 性变差 。因此 ,控制在 25～35 gΠL 为宜 。 3. 3. 2 硫酸镍
化学镀镍的基本原理是还原剂在基体表面分解 释放[ H ] ,使镍得到电子被还原 。还原剂的分解需 要一定的能量 ,外界供给能量低于分解活化能时则 不分解 ;供给能量太大时将快速分解 。本次试验根 据生产实际 ,综合考虑 ,温度控制在 80～90 °C之间 。 另外 ,我们选择了一种添加剂 ,不仅增加了溶液的稳 定性 ,而且可以获得光亮镀层 。当 pH 值 4. 7 时试验
30～50
稳定剂 B Π(mg·L - 1 )
1. 0～2. 0
装载量 Π(dm2 ·L - 1 )
1. 0～1. 5
2. 4 实验
按镀液配方用量准确称量各种药品 ,加入一定
量的去离子水 ,经搅拌溶解后 ,静置 ,滤去不溶物 ,加
入添加剂 ,搅拌溶解 ,最后加入次磷酸钠溶液 ,在强
烈搅拌下加入稀碱溶液 ,调节镀液 pH 值 。
通过分析 ,我们配比了一种混合稳定剂 B ,包括
硫脲 、聚乙二醇 、碘酸钾 ,用量 1～2 mgΠL ,在 85 °C条
件下施镀 ,较好地控制了溶液的稳定性 ,为单一稳定
剂稳定性的 2～3 倍 。
在镀层光亮性方面 ,我们筛选了一种添加剂 A ,
其中包括丁炔二醇 、糖精 、湿润剂和一种金属离子 ,
图 4 硫酸镍对镀层沉积速率的影响
3. 3. 3 配合剂 本试验所选配合剂为混合型 ,包括柠檬酸 、丁二
酸和乳酸 ,其中柠檬酸 、丁二酸与镍离子主要起络合 作用 ,乳酸在镀液中的作用是多方面的 ,如配合 、缓 冲 、促进等作用 。试验采用正交实验法对 3 种配合 剂的配比进行优选 ,最终确定柠檬酸 8 gΠL ,丁二酸 8 gΠL ,乳酸 16 gΠL ,此时溶液的稳定性好 ,镀速快 。其 中乳酸还能对镀速起到促进作用 。一定程度上增加 乳酸在镀液中的含量 ,有利于镀速的提高 。但当乳 酸含量较高时 ,配位能力强 ,改变了镍离子的析出电 位 ,阻碍了镍离子的沉积 ,因此 ,沉积速率降低 。一 般控制在 10～20 gΠL 之间 。
化学镀镍液的成份也是影响沉积速率的重要因 素 。实验中采用成份相对较简单 ,在温度85 °C、pH 值 4. 7 条件下 ,分别测试了次磷酸钠 、硫酸镍及配合 剂对沉积速率的影响 。 3. 3. 1 次磷酸钠
次磷酸钠主要是提供活性氢 ,起还原作用 。由 图 3 所示 ,随其含量的增加 ,沉积速率加快 ,特别在 20～30 gΠL 时斜率最大 ,低于 20 gΠL ,沉积速率增加 缓慢 ;高于 40 gΠL 时 ,沉积速率较高 ,但随其含量的 增加变化也不大 ;当含量达 50gΠL 以上时 ,沉积速率 反而有所降低 。这是因为次磷酸钠含量较高时 ,镀
另外 ,氨基乙酸分子中含有能提供弧对电子的 氨基以及羟基 ,对化学镀镍沉积速率的影响较大 ,加 入氨基乙酸可明显提高化学镀镍的沉积速率[3] 。 3. 4 镀液稳定剂 B 和添加剂 A 的作用
无论何种化学镀镍溶液都存在稳定性问题 。镀 液的稳定性差 ,主要是在高温下还原剂分解析氢难 以控制所造成的 。常规化学镀镍主要靠次磷酸钠在 一定温度下分解析氢使镍 、磷还原[4] 。在温度较低 时 ,次磷酸钠不分解无法施镀 ;温度太高时 ,次磷酸 钠不仅在工件表面析氢 ,而且在溶液中也析氢 ,且常 规镀液一般采用单一稳定剂 ,溶液的稳定性差 。
镀片选择电池正 、负极盖 (约 65 个) ,经碱性除
油及硫酸溶液活化后 ,水洗晾干 ,备用 。在实验中 ,
取 1L 镀液加入镀槽中 ,恒温 ,施镀时间 15 min 。
2. 5 镀层沉积速率测定
在实验中主要以镀层的沉积速率为依据 ,测试
了几种主要因素的影响结果 。
镀层沉积速率采用重量法测定 ,施镀前 、后准确
摘要 : 弱酸性化学镀镍溶液体系采用复合配位剂以及一种添加剂 ,在 80～90 °C范围内可获得光亮镍磷合金镀层 ,沉积速率 可达 20μmΠh。研究了温度 、pH 值及镀液成份对化学镀镍层沉积速率的影响 ,并讨论了镀液的稳定性及添加剂的作用 。 关键词 : 化学镀镍磷合金 ;快速 ;光亮 Abstract : A bright Ni2P alloy coating can be obtained within a temperature range of 80～90 °C with a depositing rate up to 20μmΠh from weak acidic electroless Ni plating bath system containing a composite complexing agent and a special additive. The effects of temperature , pH and bath ingredients on the rate of electroless nickel deposition are studied , and the stability of the bath and the roles of the additives are also discussued. Key words : electroless Ni2P alloy plating ; high speed ; bright 中图分类号 :TQ 153 文献标识码 :A 文章编号 :100024742 (2006) 0220024203
学镀镍 水洗 漂白 水洗 中和 去
离子水洗 防锈处理 干燥 成品
2. 3 镀液配方及工艺条件
NiSO4 ·6H2O Π(g·L - 1 )
20～30
NaH2 PO2 ·H2O Π(g·L - 1 )
25～35
NaAc Π(g·L - 1 )
15～20
配合剂 Π(g·L - 1 )
30～35
添加剂 A Π(mg·L - 1 )
·24 · Mar. 2amp; Pollution Control
Vol. 26 No. 2
快速光亮化学镀镍工艺
High Speed Bright Electroless Nickel Plating
何向辉1 , 刘彦哲1 , 顾耀前2 , 郑 振1 (1. 上海应用技术学院 化学工程系 ,上海 200235 ; 2. 上海金杨金属表面处理有限公司 ,上海 200137) HE Xiang2hui1 , L IU Yan2zhe1 , GU Yao2qian2 , ZHENG Zhen1 (1. Department of Chemical Engineering , Shanghai Institute of Technology , Shanghai 200235 ; 2. Shanghai Jinyang Metal Surface Treatment Co. ,Ltd. , Shanghai 200137 )
硫酸镍为主盐 。由图 4 可见 ,随着硫酸镍含量 的升高 ,镀层的沉积速率加快 ,特别在 10～25 gΠL 时 ,斜率最大 ;低于 20 gΠL ,沉积速率慢 ,随含量的增 加变化小 ;高于 40 gΠL 时 ,沉积速率较高 ,但随着含 量的增加变化也不大 ;当含量达到 50 gΠL 以上时 ,沉 积速率仍在升高 ,但镀液的稳定性变差 。因此 ,控制 20～30 gΠL 为宜 。
称量晾干的试样 ,然后进行计算 。
2006 年 3 月
电镀与环保
第 26 卷第 2 期( 总第 148 期) ·25 ·
v
=
( m2
- m1 ) ×104 ρ·s·t
,式中 : v
为沉积速率 μ, mΠh ;
m2 和 m1 为试样镀后 、镀前的质量 , g ;ρ为镀层密
度 ,7. 9 gΠcm3 ; s 为施镀面积 ,cm2 ; t 为施镀时间 , h 。
实验测定了温度 、pH 值 、镀液成份等对沉积速
率的影响 ;同时用 x 射线荧光法测定镀层的厚度 。
结果 ,如图 2 所示 。
3 结果与讨论
3. 1 pH值的影响 化学镀镍溶液中 ,pH 值直接影响次磷酸钠的析
图 2 温度对镀层沉积速率的影响
由图 2 可知 ,在 50～95 °C范围内都可获得镍磷 合金镀层 。在 50～80 °C范围内 ,随温度升高 ,沉积 速率缓慢上升 ; 80～90 °C时 ,沉积速率快速上升 ; 95 °C以后 ,随温度升高 ,沉积速率上升减慢 ,并且随 着时间的延长 ,镀液出现了不稳定的现象 ,镀液颜色 逐渐变暗 ,镀槽壁和底部出现了镍沉积层 ,同时镀液 释放大量氢气 。该现象是由于温度升高的同时 , P2 H 键被削弱 ,析氢增多 ,镀层沉积速率加快 ,当温度 90 °C以上时 ,P2H 键在高温的作用下 ,在没有活性金 属催化的条件下 ,次磷酸钠也能自发分解析氢 ,使溶 液中的镍磷被还原 ,导致镀液稳定性变差 ,甚至报 废 。因此 ,尽管次磷酸钠的分解速率加快 ,析氢量增 多 ,还原速率加快 ,但此时 Ni2 + 在试样表面还原的 数量减少 ,试样质量增加减慢 ,且表面粗糙 ,所以 ,温 度控制在 70～90 °C为宜 。 3. 3 镀液成份对沉积速率的影响
2. 1 材料及药品 材料 :9 V 碱性电池正 、负极盖 (碳钢) 。 药品 :NiSO4 ·6H2O ( 工业级) ,NaH2 PO2 ·H2O ( 工
业级) ,NaAc (化学纯) ,乳酸 (化学纯) ,丁二酸 (化学 纯) ,添加剂 (自制) 。 2. 2 工艺流程
9 V 碱性电池正 、负极盖 (碳钢) 除油 热水洗 冷水洗 酸洗 (活化) 水洗 化
氢速率 ,次磷酸钠的析氢速率又直接决定镀层的沉 积速率 。因此 ,溶液 pH 值也是影响镍磷合金沉积 速率的重要因素之一 。本实验在 85 °C下 ,测试了 pH 值在 3. 0～6. 5 范围内 ,对镍磷合金镀层沉积速 率的影响 ,如图 1 所示 。
图 1 pH 值对镀层沉积速率的影响
在实验中用 10 %NaOH 溶液调整镀液的 pH 值 。 由图 1 所示 ,pH 值很低时 ,沉积速率较小 ,随 pH 值 升高 ,沉积速率加快 ,当 pH 值上升到 4. 5～5. 5 时 , 沉积速率最快 ;pH 值在 5. 5 以上时 ,沉积速率随 pH 值升高而下降 。这是由于酸性较强时次磷酸钠不易 分解析氢 ,试样表面的催化活性较弱 ,沉积速率较 慢 ;酸性较弱时 ,次磷酸钠的活性增大 ,析氢速率加 快 ,沉积速率加快 。当 pH 值达 5. 0 以上时 ,溶液变 浑 ,并有胶体物析出 ,吸附在试样表面 ,阻碍了合金 的沉积 ,降低了催化活性 ,沉积速率降低 ,且试样表 面粗糙无光泽 。同时镀液有镍沉积 ,镀液的稳定性 很差 。因此 ,控制 pH 值 4. 5～5. 0 较好 。 3. 2 温度对沉积速率的影响
1 前言
化学镀镍距今已有半个多世纪的应用和发展 , 化学镀镍层具有良好的耐蚀性和较高的硬度 ,镀层 性能优异 ,在航天航空 、石油化工 、机械 、电力 、交通 运输 、轻工 、电子以及核工业等方面得到了广泛的应 用[1] 。特别是近十年来发展迅速 ,由早期的防腐耐 磨镀层发展到今天的多功能镀层 ,尤其在微电子技 术和信息领域中前景十分广阔[2] 。但是 ,极大多数 化学镀镍工艺存在着下述的一种或多种缺点 ,即镀 速慢 、施镀温度高 、镀液稳定性差 、生产成本高等 。 本文通过大量的实验研究 ,选择了一种比较理想的 添加剂 A 和稳定剂 B ,沉积速率提高 ,镀液的稳定性 增加 ,获得较高光亮度的镍磷合金镀层 。
图 3 次磷酸钠对镀层沉积速率的影响
·26 · Mar. 2006
Electroplating & Pollution Control
Vol. 26 No. 2
液的活性也随之升高 ,次磷酸钠自发分解 ,并放出大 量的氢气 ,此时镀液颜色很快变暗 、发黑 ,镀液稳定 性变差 。因此 ,控制在 25～35 gΠL 为宜 。 3. 3. 2 硫酸镍
化学镀镍的基本原理是还原剂在基体表面分解 释放[ H ] ,使镍得到电子被还原 。还原剂的分解需 要一定的能量 ,外界供给能量低于分解活化能时则 不分解 ;供给能量太大时将快速分解 。本次试验根 据生产实际 ,综合考虑 ,温度控制在 80～90 °C之间 。 另外 ,我们选择了一种添加剂 ,不仅增加了溶液的稳 定性 ,而且可以获得光亮镀层 。当 pH 值 4. 7 时试验
30～50
稳定剂 B Π(mg·L - 1 )
1. 0～2. 0
装载量 Π(dm2 ·L - 1 )
1. 0～1. 5
2. 4 实验
按镀液配方用量准确称量各种药品 ,加入一定
量的去离子水 ,经搅拌溶解后 ,静置 ,滤去不溶物 ,加
入添加剂 ,搅拌溶解 ,最后加入次磷酸钠溶液 ,在强
烈搅拌下加入稀碱溶液 ,调节镀液 pH 值 。
通过分析 ,我们配比了一种混合稳定剂 B ,包括
硫脲 、聚乙二醇 、碘酸钾 ,用量 1～2 mgΠL ,在 85 °C条
件下施镀 ,较好地控制了溶液的稳定性 ,为单一稳定
剂稳定性的 2～3 倍 。
在镀层光亮性方面 ,我们筛选了一种添加剂 A ,
其中包括丁炔二醇 、糖精 、湿润剂和一种金属离子 ,
图 4 硫酸镍对镀层沉积速率的影响
3. 3. 3 配合剂 本试验所选配合剂为混合型 ,包括柠檬酸 、丁二
酸和乳酸 ,其中柠檬酸 、丁二酸与镍离子主要起络合 作用 ,乳酸在镀液中的作用是多方面的 ,如配合 、缓 冲 、促进等作用 。试验采用正交实验法对 3 种配合 剂的配比进行优选 ,最终确定柠檬酸 8 gΠL ,丁二酸 8 gΠL ,乳酸 16 gΠL ,此时溶液的稳定性好 ,镀速快 。其 中乳酸还能对镀速起到促进作用 。一定程度上增加 乳酸在镀液中的含量 ,有利于镀速的提高 。但当乳 酸含量较高时 ,配位能力强 ,改变了镍离子的析出电 位 ,阻碍了镍离子的沉积 ,因此 ,沉积速率降低 。一 般控制在 10～20 gΠL 之间 。
化学镀镍液的成份也是影响沉积速率的重要因 素 。实验中采用成份相对较简单 ,在温度85 °C、pH 值 4. 7 条件下 ,分别测试了次磷酸钠 、硫酸镍及配合 剂对沉积速率的影响 。 3. 3. 1 次磷酸钠
次磷酸钠主要是提供活性氢 ,起还原作用 。由 图 3 所示 ,随其含量的增加 ,沉积速率加快 ,特别在 20～30 gΠL 时斜率最大 ,低于 20 gΠL ,沉积速率增加 缓慢 ;高于 40 gΠL 时 ,沉积速率较高 ,但随其含量的 增加变化也不大 ;当含量达 50gΠL 以上时 ,沉积速率 反而有所降低 。这是因为次磷酸钠含量较高时 ,镀
另外 ,氨基乙酸分子中含有能提供弧对电子的 氨基以及羟基 ,对化学镀镍沉积速率的影响较大 ,加 入氨基乙酸可明显提高化学镀镍的沉积速率[3] 。 3. 4 镀液稳定剂 B 和添加剂 A 的作用
无论何种化学镀镍溶液都存在稳定性问题 。镀 液的稳定性差 ,主要是在高温下还原剂分解析氢难 以控制所造成的 。常规化学镀镍主要靠次磷酸钠在 一定温度下分解析氢使镍 、磷还原[4] 。在温度较低 时 ,次磷酸钠不分解无法施镀 ;温度太高时 ,次磷酸 钠不仅在工件表面析氢 ,而且在溶液中也析氢 ,且常 规镀液一般采用单一稳定剂 ,溶液的稳定性差 。
镀片选择电池正 、负极盖 (约 65 个) ,经碱性除
油及硫酸溶液活化后 ,水洗晾干 ,备用 。在实验中 ,
取 1L 镀液加入镀槽中 ,恒温 ,施镀时间 15 min 。
2. 5 镀层沉积速率测定
在实验中主要以镀层的沉积速率为依据 ,测试
了几种主要因素的影响结果 。
镀层沉积速率采用重量法测定 ,施镀前 、后准确
摘要 : 弱酸性化学镀镍溶液体系采用复合配位剂以及一种添加剂 ,在 80～90 °C范围内可获得光亮镍磷合金镀层 ,沉积速率 可达 20μmΠh。研究了温度 、pH 值及镀液成份对化学镀镍层沉积速率的影响 ,并讨论了镀液的稳定性及添加剂的作用 。 关键词 : 化学镀镍磷合金 ;快速 ;光亮 Abstract : A bright Ni2P alloy coating can be obtained within a temperature range of 80～90 °C with a depositing rate up to 20μmΠh from weak acidic electroless Ni plating bath system containing a composite complexing agent and a special additive. The effects of temperature , pH and bath ingredients on the rate of electroless nickel deposition are studied , and the stability of the bath and the roles of the additives are also discussued. Key words : electroless Ni2P alloy plating ; high speed ; bright 中图分类号 :TQ 153 文献标识码 :A 文章编号 :100024742 (2006) 0220024203
学镀镍 水洗 漂白 水洗 中和 去
离子水洗 防锈处理 干燥 成品
2. 3 镀液配方及工艺条件
NiSO4 ·6H2O Π(g·L - 1 )
20～30
NaH2 PO2 ·H2O Π(g·L - 1 )
25～35
NaAc Π(g·L - 1 )
15～20
配合剂 Π(g·L - 1 )
30～35
添加剂 A Π(mg·L - 1 )
·24 · Mar. 2amp; Pollution Control
Vol. 26 No. 2
快速光亮化学镀镍工艺
High Speed Bright Electroless Nickel Plating
何向辉1 , 刘彦哲1 , 顾耀前2 , 郑 振1 (1. 上海应用技术学院 化学工程系 ,上海 200235 ; 2. 上海金杨金属表面处理有限公司 ,上海 200137) HE Xiang2hui1 , L IU Yan2zhe1 , GU Yao2qian2 , ZHENG Zhen1 (1. Department of Chemical Engineering , Shanghai Institute of Technology , Shanghai 200235 ; 2. Shanghai Jinyang Metal Surface Treatment Co. ,Ltd. , Shanghai 200137 )
硫酸镍为主盐 。由图 4 可见 ,随着硫酸镍含量 的升高 ,镀层的沉积速率加快 ,特别在 10～25 gΠL 时 ,斜率最大 ;低于 20 gΠL ,沉积速率慢 ,随含量的增 加变化小 ;高于 40 gΠL 时 ,沉积速率较高 ,但随着含 量的增加变化也不大 ;当含量达到 50 gΠL 以上时 ,沉 积速率仍在升高 ,但镀液的稳定性变差 。因此 ,控制 20～30 gΠL 为宜 。
称量晾干的试样 ,然后进行计算 。
2006 年 3 月
电镀与环保
第 26 卷第 2 期( 总第 148 期) ·25 ·
v
=
( m2
- m1 ) ×104 ρ·s·t
,式中 : v
为沉积速率 μ, mΠh ;
m2 和 m1 为试样镀后 、镀前的质量 , g ;ρ为镀层密
度 ,7. 9 gΠcm3 ; s 为施镀面积 ,cm2 ; t 为施镀时间 , h 。
实验测定了温度 、pH 值 、镀液成份等对沉积速
率的影响 ;同时用 x 射线荧光法测定镀层的厚度 。
结果 ,如图 2 所示 。
3 结果与讨论
3. 1 pH值的影响 化学镀镍溶液中 ,pH 值直接影响次磷酸钠的析
图 2 温度对镀层沉积速率的影响
由图 2 可知 ,在 50～95 °C范围内都可获得镍磷 合金镀层 。在 50～80 °C范围内 ,随温度升高 ,沉积 速率缓慢上升 ; 80～90 °C时 ,沉积速率快速上升 ; 95 °C以后 ,随温度升高 ,沉积速率上升减慢 ,并且随 着时间的延长 ,镀液出现了不稳定的现象 ,镀液颜色 逐渐变暗 ,镀槽壁和底部出现了镍沉积层 ,同时镀液 释放大量氢气 。该现象是由于温度升高的同时 , P2 H 键被削弱 ,析氢增多 ,镀层沉积速率加快 ,当温度 90 °C以上时 ,P2H 键在高温的作用下 ,在没有活性金 属催化的条件下 ,次磷酸钠也能自发分解析氢 ,使溶 液中的镍磷被还原 ,导致镀液稳定性变差 ,甚至报 废 。因此 ,尽管次磷酸钠的分解速率加快 ,析氢量增 多 ,还原速率加快 ,但此时 Ni2 + 在试样表面还原的 数量减少 ,试样质量增加减慢 ,且表面粗糙 ,所以 ,温 度控制在 70～90 °C为宜 。 3. 3 镀液成份对沉积速率的影响