岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程

岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程
岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程
目录
样品分析.........................................................................................
1.1 开机..............................................................................................
1.2 气体..............................................................................................
1.3 样品制备......................................................................................
1.4 设定测定参数..............................................................................
1.5 样品测试......................................................................................
1.6 关机..............................................................................................
1.7基线校准........................................................................................
样品分析
1.1 开机
打开DSC-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器。

1.2 气体
接好气体管路，接通气源，并在FC-60A气体控制器上调整气体流量。

DSC-60主机后面有3个气体入口。

测定样品用“purge”入口，通常使用N2、He或Ar等惰性气体，保护样品不被氧化，流量控制在30-50mL/min；分析样品中用到液氮冷却的情况，使用“dry ”入口通入气体，通常使用N2，流量控制在200-500mL/min；气体吹扫清理样品腔和检测器时使用“cleaning”入口，通常使用N2或者压缩空气，流量控制在200-300mL/min。

注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。

1.3 样品制备
所用样品质量一般为3-5mg，可根据样品性质适当调整加样量。

把样品压制得尽量延展平整，以保证压制样品时坩锅底的平整。

把装样品的坩埚置于SSC-30压样机中，盖上坩埚盖，旋转压样机扳手，把坩埚样品封好。

同时不放样品，压制一个空白坩埚作为参比
样品。

压完后检查坩锅是否封好，且要保证坩埚底部清洁无污染。

注意：压片分2种，自动进样和手动进样，自动进样压片可用于手动进样，但手动压片不能用于自动进样。

其中，自动进样：用小坩埚，上面用薄片压，压片呈偏平状；手动进样：
用大坩埚，上面用小坩埚，压片呈圆柱状。

手动进样：滑开DSC-60样品腔体盖，用镊子移开炉盖和盖片，把空白坩埚放置于左边参比盘，把制备好的样品坩埚放置于右边样品盘中，盖上盖片和炉盖。

自动进样：样品坩埚放在左边的托盘内。

注意：炉盖、盖片、坩埚、样品均要用镊子拿取，不能用手，以免造成污染！
1.4 设定测定参数
点击桌面上TA-60WS Collection Monitor图标，打开TA-60WS Acquisition软件。

在detector 窗口中选择DSC-60，这时下图所示界面出现。

点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。

在“T emperature Program”一项中编辑起始温度、升温速率、结束温度以及保温时间等温度程序。

例如：如图设定一个温度程序，起始温度40℃，以10℃／min的速度升温到450℃，保持10min。

在“File Information”窗口中输入样品基本信息。

包括：样品名称、重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者、备注等信息。

点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口，完成参数设定操作。

1.5 样品测试
等待仪器基线稳定后，点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径，点击“Start”运行一次分析测试，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。

1.6 关机
样品分析完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品，依次关机：DSC-60主机、气体控制器FC-60A、系统控制器TA-60WS 和电脑。

1.7仪器的校正
为了能够更好的使用仪器，获得比较准确的结果，建议您3-6个月进行一次仪器校正工作，主要包括如下三个部分：基线校正、温度校正和焓值校正。

1.7.1 基线校正
如果基线偏离水平位置比较大，则分析结果准确性受到影响，需要进行基线的调整。

首先进行空白测试，样品和参比两侧的位置上均放置空坩埚，得到一条DSC曲线。

然后，在数据分析软件里，调出这个数据文件。

点击菜单“Analysis”――“Tempt/time”在DSC曲线上取若干点得到若干个数据，包括温度、时间和信号强度三个数值。

取点的时候尽量均匀，4-5个点即可，所取的温度点应该能够覆盖日常实验所需的范围。

在数据采集软件界面（TA-60WS Acquisition）中，选择菜单“Detector”中的“Baseline Adjust”窗口，点击“Calibrate”。

在“Baseline Adjustment Coefficient”窗口中，输入取得的温
度和信号强度
数据，点击“OK”。

在“Baseline Adjustment”窗口中校正值K的值会变化。

点击“Download”并确定，仪器完成基线调整。

点击“Exit”完成整个过程。

1.7.2 温度校正
首先依据上述测量的方法测量铟、锌等标准物质，并分析得到标准物质的熔点以及熔融吸热量。

在数据采集软件界面（TA-60WS Acquisition）中，选择菜单“Detector”中的“T emperature Calibration”，打开Temperature Calibration窗口，点击
“Calibrate”。

在弹出的“Temperature Correction Coefficient”窗口中，输入标准物质给定的熔点以及测量到的熔点并进行比较。

如果二者的差大于标准物质给定的允许范围，说明仪器温度测量的灵敏度下降，需要校正。

点击“OK”，在“Temperature Calibration”窗口中校正值A、B的值会变化。

点击“Download”并确定，仪器完成温度校正。

点击“Exit”完成整个过程。

1.7.3 热量校正
与温度校正过程相似，选择菜单“Detector”中的“Heat Calibration”，打开Heat Calibration窗口，点击“Calibrate”。

输入标准物质给定的热量变化以及测量到的热量变化并进行比较。

如果
二者的差大于标准物质给定的允许范围，说明仪器热量测量的灵敏度下降，需要校正。

点击“OK”，在“Heat Calibration”窗口中校正值G的值会变化。

点击“Download”并确定，仪器完成热量校正。

点击“Exit”完成整个过程。

1.8. 操作注意事项
1．DSC样品测量前必须经过干燥，一般不做分解或者沸腾实验；挥发性样品请使用密封坩埚。

2．DSC实验样品用量3到5毫克，请勿放入太多样品。

3．样品制备完毕后放入仪器之前必须仔细检查，以防在实验中试样漏出，污染检测器。

4．DSC使用过程中，需要通氮气保护样品，普通样品测定时，氮气流量30～50ml/min。

5．DSC使用液氮进行低温实验时，请注意打开干燥用氮气，流量300～500ml/min，防止水蒸气凝结。

仪器中盛放液氮的部位保持敞开。

实验结束后须将仪器保持在100℃以上空烧半小时。

6．样品取放时，须保证检测器温度在室温或者以上。

7．如果检测器被污染，请升温至600℃进行空烧，同时通氧气或者空气进行吹扫，如果没有也可以通氮气；然后进行基线、温度以及焓值的校正。

8．校正常用标准物质为铟(In)和锌(Zn)，标准熔点取起始点，而不是峰值。

In 标准样品可以重复使用；Zn标准样品最好不重复使用，因为在高温下很容易被氧化生成氧化物。

9．DSC-60最高测定温度为600℃。

10．DSC的升温速率范围为0.01~99.9℃/min，常规使用的升降温速率一般为10℃/min。

11．特殊物质的测量或有任何疑问请与岛津公司相关工作人员联系。