紫外荧光法测定汽油中硫含量的探讨
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说 明该方法 测定硫含量有较好 的重复性 。 ３ ． 消耗时间
打开气瓶进行气路吹扫 ，实验条件按照表 ３ 设定 ，温度达到 后打开紫外灯，高压条件稳定 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ以上 ，待基线平稳后 ，每次 复性的 ３ 个数据 ，取平均值 ，结合样品密度得出硫含量结果。
该实验消耗时 间见表 ６ 、从总 体上看 ，每次实验 从开始到
１ ． 测量原理
富氧条件 下样 品在 高温 裂解炉 中燃烧 ，其中 的硫 定量转
ｘ射 线荧光法 、单波长 色散 ｘ射线荧光 法 、气相色 谱 一选择 化为二 氧化硫 ，再将反 应气脱 水 ，二氧 化硫接 受紫 外光照射
性检 测器联用法等 。当有争 议时 ，以 Ｓ Ｈ ／ Ｔ ０ ６ ８ ９ － ２ ０ ０ ０《 轻质 转 化为 激发态 的二氧化 硫 ，当激发态二 氧化 硫跃迁 到基态 时 烃及 发动机燃料和其他油品 的总硫含 量测定法（ 紫外 荧光 法 ） 》 发射荧 光 ，并 由光 电倍 增管检 测 ，由所 得信 号值 计算出试样
进样 ２ ０ Ｌ ，用硫标准溶液绘制标 准曲线。样品测定得到符合重 结束需 要 ４ ｈ左右 。在仪 器工作情况稳 定时 ，一个样 品 １ ０ ｍｉ ｎ 左右 即可得到测量结果 ， 适 用于批量油样硫含量的测定。
表 ６ 实验消耗时间
步骤
开 机 前 气路 检 查 及 吹 扫
时间 ， （ ｍｉ ｎ）
１ （ ）
２ ０ １ ５． 笨 １月 １日 ２
０１ ８丘
紫外荧 光测硫仪 测定过程 是许 多因 素相 互影 响的过 程 ， 每 个 因素都会对 测量 的结果起 到一 定的作 用。对气 体分 压 、 进样 量 、进样速 度等 因素 ，选 择厂 家提供 的优化 条件 ，确保
１月 １日
学 术 论 坛
摘 要： 运用 紫外荧光法 测定汽油 中硫含 量 ，建立了标准 曲线 ，分析测定结 果 、实验的
紫外荧光法测定 汽 油 中硫 含 量 的 探 讨
● Ｉ 临汾市质量技术监督检验测试所 王凯
时间和成本 ，结 果表明该方法操作 方便 ，结果 重复性好 ，工况稳 定后单个样 品分 析迅速 ，总 实验时间约 ４ ｈ ， 从花 费时间及试剂消耗 上看 ，
２ ０１ ２． 晕
度／ （ ℃） （ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ） （ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ）
Ｖ
５ ０ （ ）
倍数
２ ５
国Ⅳ 不 大 于 车用 ５ ０ ２ ０ １ ３丘 柴油 Ｖ ＧＢ １ ９ １ ４ ７ － ２ ０ １ ３ 国 Ｖ不 大 于 ６月 ８日
分压（ ） ． ２ ＭＰ ａ 。 纯度 不低 于 ９ ９ ． ９ ９ ％， 通 过 干 燥 器 干 燥 控 制 水 含 量 不 大 于
５ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
５ ０
车用
ＧＢ １ ７ ９ ３ ０－２ ０ １ ３
２ （ ） １ ３年
１月 １日
２ ０ １ ８丘
表 ３仪器工作条件 项 目 设定温
１ （ ） ６ ０ 不 少于 ３ ０
１ ． 绘制标准曲线
升 温 至 实验 温 度 高压 稳 定
分别将 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ，５ ０ ｍｇ ／ Ｌ ，１ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的标样在标样 状态 下进行分析 ，具体数据 见表 ４ ，标 准曲线见图 １ 。
为仲裁标 准。 临 汾市质 量技术监 督检验 测试所 引进 了泰州市 国创分析 仪器有限 公司生产 的 Ｔ Ｓ 一 ３ ０ ０ ０荧光测硫 仪 ，笔者进 行 了紫外 荧光法 测定汽 油中硫 含量 的实验 ，并 分析 了实验的 时间和 成
本。
表 １常用油品标准中硫含量控制 指标
类型 标准 控制指标 ， 实施时间 生效时间
条 件 ９ （ ） （ １
国 Ｖ不 大 于 １ ２月 １ ８日
裂解氧 ，
３ ０ （ １
氩气 ，
１ ５ ｆ ）
高压设 定 ／
放大
汽 油
ＤＢ １ １ ／ ２ ３ ８ － ２ ０ １ ２
１ ０
不 大于 １ ０
２ ０ １ ２点
１月 １日
５月 ３ １日 ５月 ３ １日
近年 来 ，随 着我同对 环保要 求的不 断提升 ，各有关标 准 都进 一 步加强 ＿ 『 对 油 品中硫 含量 的限 定 （ 见表 １ ），因 此对 低硫 含量 的精确测 量成 为 了迫 切需求 。 目前 ，测 定硫含 量的 方 法 主要 有燃 灯法 、紫 外荧光 法 、氧 化微库仑 法 、能量 色散
５ｍｇ ／ ｋ ｇ
普 通
柴 油
（ ； Ｂ ２ ５ ２ — ２ ０ １ ５
不大于 ５ ｌ １
５月 ８ 日
２ ０ １ ５血
７月 １日
２ ０１ ８． 雏
２ ０ １ ７丘
不 天于 １ ０ 国Ⅳ 不 大 于
１月 １日 ２ ０ １ ４生
５
氩气 （ 载气 ）
的硫含量。 ２ 。 测量仪器及工作条件
测量仪器 见表 ２ ，仪器工作条件 见表 ３ 。
表 ２测 量仪 器
序号
１
２
３
６月 ３ ０ 日
２ ０ １ ７盘
设备名称
ＴＳ
一
技术性能
反 应 室 及 气 体 流 量 控 制 系统 、直 接 进 ３ ０ ０ ０荧 光测 硫 仪 样 器
微 量 注射 器
硫 标 准 溶 液
２ ５ Ｌ
浓度为 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ ，５ ０ ｍｇ ／ Ｌ， １ Ｏ （ ） ｍｇ ／ Ｌ
（ ｍｇ ／ ｋ ｇ ）
不大于 ３ ５ ０
４
氧 气
分压 ０ ． ２ ＭＰ ａ ，纯 度 不 低 于 ９ ９ ． ９ ９ ％， 通 过 干 燥 器 干 燥 控 制 水 含 量 不 大 于 ８ ２ 大众标化２ ０１ ６／ ０ ９
ｐ ｏ ｐ Ｕ Ｌ＾ Ｒ Ｓ Ｔ＾ Ｎ Ｄ Ａ Ｒ １ ３ Ｉ Ｚ ＾ ＴＩ Ｏ Ｎ
实验 条件恒定 即可 满足测定需求 。
３ ． 实 验过 程
表 ５中两个样 品的 测定结 果均 符合标 准规定 允许偏 差 ，
打开气瓶进行气路吹扫 ，实验条件按照表 ３ 设定 ，温度达到 后打开紫外灯，高压条件稳定 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ以上 ，待基线平稳后 ，每次 复性的 ３ 个数据 ，取平均值 ，结合样品密度得出硫含量结果。
该实验消耗时 间见表 ６ 、从总 体上看 ，每次实验 从开始到
１ ． 测量原理
富氧条件 下样 品在 高温 裂解炉 中燃烧 ，其中 的硫 定量转
ｘ射 线荧光法 、单波长 色散 ｘ射线荧光 法 、气相色 谱 一选择 化为二 氧化硫 ，再将反 应气脱 水 ，二氧 化硫接 受紫 外光照射
性检 测器联用法等 。当有争 议时 ，以 Ｓ Ｈ ／ Ｔ ０ ６ ８ ９ － ２ ０ ０ ０《 轻质 转 化为 激发态 的二氧化 硫 ，当激发态二 氧化 硫跃迁 到基态 时 烃及 发动机燃料和其他油品 的总硫含 量测定法（ 紫外 荧光 法 ） 》 发射荧 光 ，并 由光 电倍 增管检 测 ，由所 得信 号值 计算出试样
进样 ２ ０ Ｌ ，用硫标准溶液绘制标 准曲线。样品测定得到符合重 结束需 要 ４ ｈ左右 。在仪 器工作情况稳 定时 ，一个样 品 １ ０ ｍｉ ｎ 左右 即可得到测量结果 ， 适 用于批量油样硫含量的测定。
表 ６ 实验消耗时间
步骤
开 机 前 气路 检 查 及 吹 扫
时间 ， （ ｍｉ ｎ）
１ （ ）
２ ０ １ ５． 笨 １月 １日 ２
０１ ８丘
紫外荧 光测硫仪 测定过程 是许 多因 素相 互影 响的过 程 ， 每 个 因素都会对 测量 的结果起 到一 定的作 用。对气 体分 压 、 进样 量 、进样速 度等 因素 ，选 择厂 家提供 的优化 条件 ，确保
１月 １日
学 术 论 坛
摘 要： 运用 紫外荧光法 测定汽油 中硫含 量 ，建立了标准 曲线 ，分析测定结 果 、实验的
紫外荧光法测定 汽 油 中硫 含 量 的 探 讨
● Ｉ 临汾市质量技术监督检验测试所 王凯
时间和成本 ，结 果表明该方法操作 方便 ，结果 重复性好 ，工况稳 定后单个样 品分 析迅速 ，总 实验时间约 ４ ｈ ， 从花 费时间及试剂消耗 上看 ，
２ ０１ ２． 晕
度／ （ ℃） （ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ） （ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ）
Ｖ
５ ０ （ ）
倍数
２ ５
国Ⅳ 不 大 于 车用 ５ ０ ２ ０ １ ３丘 柴油 Ｖ ＧＢ １ ９ １ ４ ７ － ２ ０ １ ３ 国 Ｖ不 大 于 ６月 ８日
分压（ ） ． ２ ＭＰ ａ 。 纯度 不低 于 ９ ９ ． ９ ９ ％， 通 过 干 燥 器 干 燥 控 制 水 含 量 不 大 于
５ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
５ ０
车用
ＧＢ １ ７ ９ ３ ０－２ ０ １ ３
２ （ ） １ ３年
１月 １日
２ ０ １ ８丘
表 ３仪器工作条件 项 目 设定温
１ （ ） ６ ０ 不 少于 ３ ０
１ ． 绘制标准曲线
升 温 至 实验 温 度 高压 稳 定
分别将 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ，５ ０ ｍｇ ／ Ｌ ，１ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的标样在标样 状态 下进行分析 ，具体数据 见表 ４ ，标 准曲线见图 １ 。
为仲裁标 准。 临 汾市质 量技术监 督检验 测试所 引进 了泰州市 国创分析 仪器有限 公司生产 的 Ｔ Ｓ 一 ３ ０ ０ ０荧光测硫 仪 ，笔者进 行 了紫外 荧光法 测定汽 油中硫 含量 的实验 ，并 分析 了实验的 时间和 成
本。
表 １常用油品标准中硫含量控制 指标
类型 标准 控制指标 ， 实施时间 生效时间
条 件 ９ （ ） （ １
国 Ｖ不 大 于 １ ２月 １ ８日
裂解氧 ，
３ ０ （ １
氩气 ，
１ ５ ｆ ）
高压设 定 ／
放大
汽 油
ＤＢ １ １ ／ ２ ３ ８ － ２ ０ １ ２
１ ０
不 大于 １ ０
２ ０ １ ２点
１月 １日
５月 ３ １日 ５月 ３ １日
近年 来 ，随 着我同对 环保要 求的不 断提升 ，各有关标 准 都进 一 步加强 ＿ 『 对 油 品中硫 含量 的限 定 （ 见表 １ ），因 此对 低硫 含量 的精确测 量成 为 了迫 切需求 。 目前 ，测 定硫含 量的 方 法 主要 有燃 灯法 、紫 外荧光 法 、氧 化微库仑 法 、能量 色散
５ｍｇ ／ ｋ ｇ
普 通
柴 油
（ ； Ｂ ２ ５ ２ — ２ ０ １ ５
不大于 ５ ｌ １
５月 ８ 日
２ ０ １ ５血
７月 １日
２ ０１ ８． 雏
２ ０ １ ７丘
不 天于 １ ０ 国Ⅳ 不 大 于
１月 １日 ２ ０ １ ４生
５
氩气 （ 载气 ）
的硫含量。 ２ 。 测量仪器及工作条件
测量仪器 见表 ２ ，仪器工作条件 见表 ３ 。
表 ２测 量仪 器
序号
１
２
３
６月 ３ ０ 日
２ ０ １ ７盘
设备名称
ＴＳ
一
技术性能
反 应 室 及 气 体 流 量 控 制 系统 、直 接 进 ３ ０ ０ ０荧 光测 硫 仪 样 器
微 量 注射 器
硫 标 准 溶 液
２ ５ Ｌ
浓度为 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ ，５ ０ ｍｇ ／ Ｌ， １ Ｏ （ ） ｍｇ ／ Ｌ
（ ｍｇ ／ ｋ ｇ ）
不大于 ３ ５ ０
４
氧 气
分压 ０ ． ２ ＭＰ ａ ，纯 度 不 低 于 ９ ９ ． ９ ９ ％， 通 过 干 燥 器 干 燥 控 制 水 含 量 不 大 于 ８ ２ 大众标化２ ０１ ６／ ０ ９
ｐ ｏ ｐ Ｕ Ｌ＾ Ｒ Ｓ Ｔ＾ Ｎ Ｄ Ａ Ｒ １ ３ Ｉ Ｚ ＾ ＴＩ Ｏ Ｎ
实验 条件恒定 即可 满足测定需求 。
３ ． 实 验过 程
表 ５中两个样 品的 测定结 果均 符合标 准规定 允许偏 差 ，