分析化学预习报告

实验一分析天平称量练习
一、实验预习要点
阅读实验教材中有关分析天平和称量练习实验的内容，重点是“称量方法”。

◆电子天平：构造原理、使用方法。

◆称量方法：直接称量法、指定质量称量法和差减称量法。

(重点是差减法)
(1)直接称量法～一般指直接将待称物置于称盘或容器称出质量的称量方法。

此法仅适于称量洁净干燥的不易潮解或升华的非粉状固体物品，如小烧杯、表面皿、坩埚、珠宝等。

此法要求零点为0.0000g。

(2)指定质量称量法～称取某一指定质量的试剂或试样的称量方法。

此法的操作速度慢，耗时较多，仅适用于称取不易吸潮、在空气中性质稳定的小颗粒样品，如重铬酸钾、矿样等。

操作步骤：将表面皿置于天平盘上(显示皿重)，清零去皮重，用样品铲将试样慢慢加到表皿中央，加入的试样差不多(差10mg左右)时，用食指轻轻弹击样品铲柄，使试样慢慢地抖落到表皿中，直到天平显示的读数为指定的质量数(如0.5000g)为止。

(3)差减称量法(减量法)～由两次称量之差得到试样质量的称量方法。

减量法可用于称取称量过程中易吸潮、易氧化或与二氧化碳反应等的小颗粒样品，如碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾等。

称量步骤：加入适量试样(约为每份试样量的整数倍)于洁净干燥的称量瓶中(盖好)，称出其质量m l，然后敲出一定量的试样(于盛器)后，再称出其质量m2。

前后两次质量之差就是试样的质量。

减量法可连续称取多份试样，其中第一份试样重m s1=m l－m2，第二份试样重m s2=m2－m3。

◆称瓶转样操作：左手拿纸条套住称量瓶并移至接受容器上方，右手拿小纸片夹住瓶盖，向下稍倾称瓶口，用瓶盖轻轻敲击瓶口右上(内)缘，使样品慢慢落入容器中。

估计敲出的样品差不多时，边轻敲瓶口，边慢慢竖起称量瓶，使粘附在瓶口的样品全部落回称量瓶内，盖好瓶盖。

◆注意几点：
①开关天平门、取放物品等，动作须轻慢；
②用减量法称取每份试样，最好转移1～2次就能完成(多次转移，易引起试样吸湿或损失)；
③原始数据应及时准确、规范记录在专用本上；
④实验用完天平，应清扫、整理好天平(登记天平的使用情况)，并请指导教师检查、签字。

⑤称量完毕，回收练习样品(河砂)，实验器皿放回原处。

◆常见问题：
①直接用手拿称量瓶(和盖)，不正确敲出(转移)样品；
②不能很好把握敲出样品量；
③不规范记录实验数据。

二、思考问题
②用分析天平称量，应读准至小数几位？为什么？
③减量法称量所得试样的质量往往不完全等于敲出试样的质量，为什么？三、实验数据原始记录
请实验前预先准备好原始数据记录表。

示例：减量法称量数据
序号数据
项目
ⅠⅡⅢ空坩埚的质量m0/g 11.9605 10.8284
(称瓶+试样)质量m1 /g
m2 /g 21.5236 21.1325 21.132520.7738
(坩埚+试样)质量m a/g 12.3512 11.1874
四、实验测试1
101.使用电子分析天平的一般步骤为( )。

A、检查天平→清扫天平→点击开机→称量试样→关机→清扫天平→使用登记
B、点击开机→检查天平→称量试样→清扫天平→使用登记→检查天平→关机
C、检查天平→点击开机→清扫天平→称量试样→清扫天平→关机→使用登记
D、清扫天平→点击开机→使用登记→称量试样→检查天平→清扫天平→关机
102.下列说法中，正确的是( )。

A、称量过程不能随意把称量瓶放在托盘上或桌面上
B、称量完毕不必清扫天平
C、转移试样时，要用笔杆敲击瓶口右上(内)缘
D、试样温度应高于室内温度103.分析天平的称量读数能精确到( )克。

A、0.001%
B、0.01%
C、0.1%
D、1%
104.差减称量法的优点是适合称量( )。

A、不易潮解物质
B、有毒物质
C、多份易潮解的样品
D、不易挥发物质
105.关于减量法的下列说法中，不正确的是( )。

A、称量时，称瓶可用纸条夹取或用专用称量手套拿取
B、称量时，称出物的质量超过所需范围太多，应重称
C、称量时盛称量物的称量瓶要用去离子水洗净并烘干
D、称量时，可用小药匙从称量瓶中取出样品到盛样器
106.指定质量称量法中，称量时( )。

A、不能将盛样器直接放在天平盘上称量
B、可反复多次用小药匙取出、加入样品
C、所示数值必须与要求称量值完全相同
D、可在天平开启的情况下缓慢增加样品107.分析天平称量的读数误差(不确定度)为±0.0001g。

用减量法称量时，若零点读数为0.0001g，称量时读数为22.6548g，敲出部分样品后读数为22.2536g，则敲出样品的质量为( )克。

实验二滴定分析基本操作练习
一、实验预习要点
阅读实验教材中有关滴定的内容，重点“滴定管、移液管”使用方法和“滴定注意事项”。

◆滴定管
管的处理：查漏与处理、(洗液洗)水冲洗、去离子水漂洗
滴前准备：待装液润洗、装液、排气泡、调零、除尖嘴外液滴、初读数
滴定操作：酸碱管操作、滴速控制、摇瓶、半滴加入、终读数
◆移液管
管的准备：(洗液洗)水冲洗、去离子水漂洗
移液操作：操作液润洗、吸液、调液、放液
◆锥形瓶
锥瓶操作：顺时向微动手腕旋摇锥瓶，速度适当，瓶口不碰滴定管尖嘴。

◆注意几点：
①实验台面整齐，站立端正，操作自然；
②移液管取放溶液时，尖部紧贴盛器内壁；
③不允许将溶液通过烧杯二次转移倒入滴定管；
④滴定时两手配合，左手正确控住滴定管，右手指腕顺向微动旋摇锥瓶，边滴边摇，速度适当，瓶口不碰滴定管尖嘴。

⑤注意观察液滴落点周围颜色的变化，临近终点时应一滴一滴地、甚至半滴半滴地加入溶液。

⑥列表规范记录、及时准确记录实验原始数据。

◆常见问题：
①拇指按移液管管口，放溶液时尖部悬空不紧贴盛器内壁；
②不会排除酸管或碱管气泡；
③右手操作滴定管，不会控制滴定管，滴定时两手不配合，瓶口碰滴定管尖嘴；
④不会控制滴定速度，滴定速度太快，不会判断和控制终点(易过量)；
⑤读数时未取下滴定管，不会读数(有效数字)。

二、思考问题
①玻璃仪器洗净的标准是什么？
②移液管、滴定管进行移液、装液前须用操作液润洗2～3次，锥形瓶也须用操作液润洗吗？为什么？
③常用的移液管、滴定管应读准至小数几位？
④滴定前，须将滴定管下尖嘴内的气泡排去，为什么？
⑥配制HCl溶液和NaOH溶液时，需要准确称量和准确加水定容吗？
⑦NaOH与HCl反应生成NaCl和水，但为何用NaOH液滴定HCl液时使用酚酞指示剂，而用
HCl液滴定NaOH液时使用甲基橙指示剂？两者测得结果(V HCl/V NaOH)完全一样吗？为什么？三、比较滴定数据原始记录
请实验前预先准备好原始数据记录表。

示例：
表1 酸滴定碱(甲基橙终点)
序号
ⅠⅡⅢⅣ项目
V NaOH终读数18.23 19.86 21.58
V NaOH初读数0.02 0.00 0.00
V NaOH/mL 18.21 19.86 21.58 (此行输入电脑)
V HCl终读数19.16 20.84 22.62
V HCl初读数0.00 0.00 0.04
V HCl/mL 19.16 20.84 22.58 (此行输入电脑)
表2 碱滴定酸(酚酞终点)
序号
ⅠⅡⅢⅣ项目
V HCl/ mL 25.00 25.00 25.00
V NaOH终读数23.87 23.83 23.81
V NaOH初读数0.02 0.00 0.00
V NaOH/mL 23.85 23.83 23.81 (此行输入电脑) 四、实验测试2
201.下列仪器中，用蒸馏水润洗后，还需用操作溶液润洗2～3次的是( )。

A、用于滴定的锥形瓶
B、滴定用的滴定管或移取试液的移液管
C、配制标准溶液的容量瓶
D、量取试剂的量筒
202.滴定管装入标准溶液后，应( )。

A、先读初读数，再赶气泡
B、先赶气泡，再读初读数
C、先滴定，再赶气泡
D、先读终读数，再赶气泡
203.滴定前已赶气泡，滴定完毕发现滴定管尖管内有气泡，则所测溶液体积( )。

A、不受影响
B、偏大
C、偏小
D、无法判断偏小还是偏大
204.每次滴定之前，滴定管要添加滴定剂到0刻度附近，是为了( )。

A、0.00刻度的读数比其他地方的读数准确
B、减少读数次数，减少系统误差
C、减少滴定管刻度不够均匀引起的体积误差
D、保证溶液在下次滴定时足够
A、左手摇动锥瓶颈，右手控制滴定管
B、滴定时眼睛盯住滴定管液面刻度变化
C、滴定时左手可离开旋塞任溶液自流
D、注意观察液滴落点周围溶液的颜色变化206.用25mL移液管移出溶液的体积应记为( )mL。

A、25
B、25.0
C、25.000
D、25.00
207.滴定管读数允许的绝对误差为±( )mL。

A、0.01
B、0.02
C、0.03
D、0.04
208.关于滴定管的读数，下列正确的是( )。

A、滴定管只要在滴定架台上夹得垂直，读数时就不必取下
B、读数前要检查管尖是否挂液珠，管尖内是否有气泡
C、因为滴定管的分度值为0.01mL，所以其读数应读到0.01mL
D、读数时一般读取弯月面上缘，并使视线与该点在一个水平面上
209.使用碱式滴定管进行滴定的正确操作方法是( )。

A、左手捏挤玻璃珠上方的乳胶管
B、左手捏挤玻璃珠上半部的乳胶管
C、右手捏玻挤璃珠下方的乳胶管
D、右手捏挤玻璃珠上半部的乳胶管210.下列说法中，正确的是( )。

A、滴定管属有准确刻度的仪器，一般不能用毛刷来刷洗
B、将标准溶液装入滴定管时，须用烧杯来转移
C、用移液管吸取溶液时，应将移液管浸于溶液中调节液面至刻度
D、移液管放液时，管尖应悬空而不能靠于容器内壁，且管尖中的液体都要吹到承接器中
实验三铵盐中氮含量的测定
一、实验预习
碱溶液的标定方法，用酸碱滴定法测定铵盐中氮的原理和方法，分析天平、滴定管、容量瓶、移液管的基本操作，组分含量的计算方法。

◆容量瓶
瓶的准备：检漏、(洗涤液洗)水冲洗、去离子水漂洗
配液操作：溶解、定量移入、加水定容、摇匀
◆常见问题：
①分析天平称量、滴定管滴定、移液管的操作问题(见前述)；
②称瓶不置于表皿上，乱摆乱放；没有掌握减量法称量操作技巧，一次敲出样品过多；
③三份铵盐试液同时加甲醛溶液；
④滴定过量；
COOK
COONa
COOK
COOH
+ NaOH =
+ H 2O
◆实验原理
铵盐氮含量常用甲醛法(酸碱滴定法)测定：4NH 4+
+ 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H +
+ 3H +
+ 6H 2O 反应生成的H + 和质子化六次甲基四胺(K a ＝7.1×10－6)可用碱标液滴定(指示剂？)。

甲醛中常含微量酸，应事先中和：以酚酞为指示剂，滴加NaOH 溶液至甲醛溶液呈微红色。

铵盐中含有游离酸时，应作空白试验扣除之：以甲基红为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定铵盐溶液至黄色，消耗NaOH 溶液的用量扣除之。

测定所用的NaOH 标准溶液常用邻苯二甲酸氢钾(基准物质，式量M B 为204.2)标定：
3
10⨯=
NaOH
NaOH V M
m C 基
基 (mol·L -1
)，3
10
⨯=
x N
NaOH NaOH N m M
V c w
二、思考问题
①基准物应符合的条件是什么？常用的强酸、强碱能作为基准物吗？为什么？ ②用基准物和比较滴定确定溶液的浓度时，哪种方法的准确度高？为什么？ ③为什么不能用NaOH 标液直接滴定铵盐试液？测定氮含量的方法主要有哪两种？
三、实验数据记录
请实验前预先准备好原始数据记录表。

示例：
表1 氢氧化钠溶液的标定
次数
项目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
基准物质量m /g 0.4437 0.4647 0.4502 (此行输入电脑)
V NaOH 终读数 21.18 22.23 21.41 V NaOH 初读数 0.00 0.03 0.00
V NaOH /mL
21.18
22.20 21.41
(此行输入电脑)
表2 铵盐试样的测定
次数
项目
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
铵盐样总量m/V 1.5314g /250.0mL (此行质量输入电脑)
试液体积V /mL 25.00 25.00 25.00 V NaOH 终读数 21.41 21.36 21.37 V NaOH 初读数 0.00 0.00 0.00
◆减量法称量技巧：示例(称取0.4～0.5g基准物)
用纸条套取称瓶→→加入三份小样基准物的总量约1.5克(盖好塞盖)→准确称量→敲出约1/4基准物于一锥瓶(敲出样不够则补敲)→准确称出称瓶(含样品)质量→再敲出余下基准物的约1/3于第二个锥瓶中→再准确称出称瓶(含样品)的质量。

同法称取第三份。

四、实验测试3
301.酸式滴定管不能装碱性溶液，是因为( )。

A、碱性溶液太滑腻，活塞处易漏液
B、碱性溶液易腐蚀玻璃活塞
C、碱性溶液大多是氧化性溶液
D、碱性溶液大多是还原性溶液
302.滴定管未赶气泡就读取了初读数，滴定后气泡消失，则所测得的溶液体积( )。

A、无问题
B、偏小
C、偏大
D、可能偏大，也可能偏小
303.滴定管终点读数读完毕后，发现管尖还挂着半滴液滴，则所测得的溶液体积( )。

A、偏大
B、偏小
C、无问题
D、可能偏大，也可能偏小
304.25mL滴定管的分度值是( ) mL。

A、1
B、0.1
C、0.01
D、0.5
305.欲取50mL待测液进行滴定，要求结果的相对误差≤ 0.1%，则宜选用的量器为( )。

A、50mL量筒
B、50mL移液管
C、50mL烧杯
D、50mL容量瓶
306.滴定管的读数误差(不确定度)为±0.01mL。

以NaOH溶液滴定某酸液时，若初读数为0.25，终读数为22.25，则滴定消耗NaOH溶液的准确体积为( ) mL。

A、22
B、22.0
C、22.00±0.01
D、22.00±0.02
307.用容量瓶定容的正确的操作方法是将试样( )。

A、直接倒入容量瓶中溶解定容
B、置于小烧杯中，边溶解边转移至容量瓶
C、置于小烧杯中，待大部分溶解后全部转移至容量瓶
D、置于小烧杯中，待完全溶解后再定量转移至容量瓶
308.下列仪器中，要用操作液润洗的是( )。

锥形瓶①、滴定管②、移液管③、容量瓶④、烧杯⑤
A、②③
B、①②③④
C、③④⑤
D、①②③④⑤
309.称取0.40g邻苯二甲酸氢钾标定0.1mol/L的Na OH溶液时，估计终点时消耗Na OH溶液的体积为( )mL左右。

A、10
B、15
C、20
D、30
310.在测定铵盐氮含量的实验中，计算氮含量的实际计算式(要求代入M N的数值)为( )。

实验四 自来水总硬度的测定
一、实验预习要点
水的硬度常用表示法，测定水硬度的意义，标定EDTA 溶液、测定水硬度的原理和方法。

◆实验原理
水的硬度是指水中二价及多价金属离子含量的总和。

水的硬度主要由水中Ca 2+
、Mg 2+
的多少而定，分总硬度和钙镁硬度两种，其测定以配位滴定法最为简便：
水的硬度以CaCO 3等含量(mg/L 或mmol/L )表示，也常用德国硬度表示(1度相当于每升水含10mgCaO )：
3
10
)(3
3
-⨯⋅⋅=
样V M
V C CaCO
EDTA CaCO
ρ (mg·L -1
)
H 自来水=
3
10
)(-⨯⋅样V V C EDTA (mmol·L -1)
H 自来水=
3
10
10)(-⨯⨯⋅⋅样V M V C CaO
EDTA (度)
测定所用的EDTA 溶液，以基准物CaCO 3等标定：
EDTA
CaCO CaCO EDTA V M m C ⋅⨯=
331000(mol·L -1) 或 EDTA
CaCO CaO
CaCO EDTA
CaO V M
M m T ⋅=
3
3/ (g·mL -1)
◆注意几点
①溶解基准物CaCO 3的操作，定量转移和定容操作； ②正确掌握移液管的取放溶液操作；
③三份试液不能同时加入缓冲溶液再作滴定；
④滴定速度：不宜过快，特别是溶液开始有紫色出现时即要小心。

二、思考问题
①EDTA 法滴定中，为什么使用Na 2H 2Y·2H 2O 而不直接用EDTA 酸(H 4Y )？ ②EDTA 法中，为什么必须用缓冲溶液控制体系的酸度？
③测定含少量Fe 3+的水样硬度时，若不加掩蔽剂掩蔽之，会有什么后果？
④吸取自来水水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？
Ca 2+ Mg 2+ M 2+ MgIn 酒红
MY MgIn 酒红
MY EBT
纯蓝
————→ EDTA 滴定 EBT pH=10 ————→ ————→
EDTA
滴定
三、实验数据记录
请实验前预先准备好原始数据记录表。

示例：
表1 EDTA溶液的标定
序号
ⅠⅡⅢⅣ项目
CaCO3量m/V0.2017g /250.0mL (此行质量输入电脑)
Ca2+标液V /mL 25.00 25.00 25.00
V EDTA终读数19.36 19.26 19.30
V EDTA初读数0.00 0.00 0.00
V EDTA/mL 19.36 19.26 19.30 (此行输入电脑)
表2 自来水总硬度的测定
序号
ⅠⅡⅢⅣ项目
V自来水/mL 100.0 100.0 100.0
V EDTA终读数13.78 13.82 13.86
V EDTA初读数0.00 0.00 0.03
V EDTA/mL 13.78 13.82 13.83 (此行输入电脑)
四、实验测试4
401.基准物质应具备下列条件的( )。

组成与化学式相符①、有足够高的纯度②、有较小的摩尔质量③
稳定④、易溶于水⑤、有较大的摩尔质量⑥、性质活泼⑦
A、①②③④
B、①②④⑥
C、①②③④⑤⑦
D、②④⑤⑥⑦
402.欲配1000mL0.01mol/L的EDTA溶液，合适的量器和存液容器为( )。

A、量筒和容量瓶
B、移液管和试剂瓶
C、量筒和试剂瓶
D、移液管和容量瓶403.测定自来水的总硬度时，所用指示剂为( )。

A、K-B指示剂
B、二甲酚橙
C、铬黑T
D、钙指示剂
404.测定自来水的总硬度时，滴定终点的颜色应为( )。

A、蓝色
B、红色
C、橙色
D、黄色
405.关于水总硬度的说法中，正确的是( )。

A、水硬度是指水的软硬程度
B、水硬度是指水中所有离子的总含量
C、水硬度是指水中所有金属离子的总含量
406.测定自来水的总硬度，下列说法中正确的是( )。

A 、装自来水的锥形瓶要用自来水润洗
B 、滴定管洗净后要用蒸馏水润洗再用自来水润洗
C 、自来水需定容后才能移取
D 、移液管用自来水洗净后可直接移取自来水
407.标定用于测定自来水总硬度的EDTA 溶液时，最适当的基准物是( )。

A 、ZnO
B 、MgSO 4·7H 2O
C 、CaCO 3
D 、Zn 408.测定自来水的总硬度时，加入NH 3～NH 4Cl 溶液的作用是( )。

A 、作为配位剂
B 、控制溶液酸度，提高配合物稳定性
C 、作为掩蔽剂
D 、保持溶液的酸度基本不变和使钙镁离子都被准确滴定 409.测定自来水的总硬度时，用来掩蔽Fe 3+、Al 3+等离子干扰的试剂是( )。

A 、铬黑T
B 、三乙醇胺
C 、盐酸
D 、EDTA
410.测定自来水总硬度的实验中，标定EDTA 溶液的实际计算式(代入有关常数的数值)为
( )。

实验五 过氧化氢含量的测定
一、实验预习要点
KMnO 4溶液的配制、标定和保存方法，自动催化反应，测定H 2O 2含量的意义、KMnO 4法测定原理和方法。

◆实验原理
(过氧化氢应用广泛，常作消毒剂和杀菌剂、漂白剂、除Cl 2等；植物体内的过氧化氢酶能催化H 2O 2的分解反应，利用此性质可测量生理生化中过氧化氢酶的活性。

)
过氧化氢的含量可用高锰酸钾法测定：5H 2O 2+2MnO 4-+ 6H + == 2Mn 2++5O 2↑+8H 2O 上述反应开始时速度较慢，但生成的Mn 2+
对反应本身具有催化作用，使反应逐渐加快而顺利到达终点。

反应完全后，稍为过量的KMnO 4就能使溶液呈浅红色，依此可指示滴定终点。

测定所用的KMnO 4标液须用间接法配制和作适当的处理，并以Na 2C 2O 4等基准物标定：
2MnO 4-+5C 2O 42- +16H + == 2Mn 2++10CO 2↑+8H 2O
4
4
224224
3
1052KMnO
O C Na O C Na KMnO
V M
m c ⨯⋅
= (mol/L)
◆注意几点
①正确掌握分析天平、移液管、容量瓶、滴定管的基本操作技能；
②滴定管必须清洗干净，读数时应读取液面刻度值(KMnO 4液色深，弯月面不易看出)；
④标定的条件控制：酸度(0.5～1 mol/L H2SO4)、温度(75~85℃)、滴定速度(慢→较快→慢)等。

⑤高锰酸钾液的配制：配制KMnO4液时必须加热近沸，并保持微沸1h，然后放置2～3天，使各种还原性物质完全氧化；配好的KMnO4液应贮存在棕色瓶里，以免光对KMnO4催化分解。

(滴定开始时，先加1滴KMnO4溶液，旋摇锥形瓶使溶液褪色后，再加第二滴，随着褪色加快，滴定速度可适当加快。

临近终点时，逐滴加入，至溶液呈微红色并保持30s不褪色为止。

)
二、思考问题
①KMnO4标液可以直接配制而得吗？为什么？
②用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl或HAc控制体系的酸度？为什么？
③标定KMnO4溶液时，要按“慢→较快→慢”的滴定速度进行，为什么？
④本测定中，为什么不另加入指示剂？
⑤滴定前常常往H2O2试液中加入MnSO4的目的是什么？
三、实验数据记录
请实验前预先准备好原始数据记录表。

示例：
KMnO
4溶液的标定和H
2
O
2
含量的测定原始数据记录表
序号
项目
ⅠⅡⅢⅣ
标定基准物质量m/g 0.1394 0.1288 0.1486
KMnO4终读数21.66 19.95 23.10
KMnO4初读数0.00 0.00 0.03
V(KMnO4) /mL 21.66 19.95 23.07 (此行输入电脑)
测定试液体积V /V 1.00mL / 250.00mL
稀溶液V /mL 25.00 25.00 25.00
KMnO4终读数18.10 18.09 18.04
KMnO4初读数0.05 0.00 0.00
V(KMnO4) /mL 18.05 18.09 18.04 (此行输入电脑)
四、实验测试5
501.高锰酸钾溶液应装入( )。

A、酸式滴定管
B、碱式滴定管
C、酸式或碱式都可
D、酸式或碱式都不可502.装有高锰酸钾溶液的滴定管，读数时( )。

A、读取弯月面下缘，并使视线与该点处于同一水平面上
B、读取弯月面上缘，并使视线与该点处于同一水平面上
C、读取弯月面中间，并使视线与该点处于同一水平面上
D、不必取下
503.标定高锰酸钾溶液时，若加热的温度超过90℃，则标定结果( )。

A、偏高
B、偏低
C、不受影响
D、无法判断
504.标定高锰酸钾溶液和测定H2O2含量时，量取15mLH2SO4溶液的合适的量器为( )。

A、量筒
B、滴定管
C、移液管
D、吸量管
505.下列说法中，不正确的是( )。

A、标定高锰酸钾溶液时，产生的锰离子能促使反应加快进行
B、配制高锰酸钾溶液时，加热煮沸是为了使水中的还原性物质全部被高锰酸钾氧化
C、配制的高锰酸钾溶液盛于棕色瓶中是因高锰酸钾本身有颜色
D、过滤所配制的高锰酸钾溶液时，要用微孔玻璃漏斗
506.高锰酸钾法测定中，一般( )指示剂。

A、使用酚酞
B、不用
C、不用另加
D、使用铬黑T
507.高锰酸钾法中，滴定的介质条件一般为( )。

A、强碱介质
B、弱碱介质
C、硫酸介质
D、盐酸介质
508.常用于标定高锰酸钾溶液的基准物是( )。

A、硫代硫酸钠
B、邻苯二甲酸氢钾
C、硼砂
D、二水草酸
509.用草酸钠基准物标定高锰酸钾溶液的计算式为
( )。

510.在高锰酸钾法测定双氧水含量的实验中，计算双氧水含量的实际计算式为( )。

实验六微量铁的测定
一、实验预习要点
吸量管的规格和使用方法，分光光度计的原理和操作方法，吸光光度法测定铁的原理及方法。

◆实验原理
微量铁的含量可用邻二氮菲光度法测定：
[Fe(Phen)3]2+为橙红色，λmax＝510nm。

此法灵敏度高(ε510＝1.1×104)，且选择性好。

为了使测量有较高的灵敏度和准确度，通过做条件试验制作吸收曲线而选择有色物的最大吸收波长λmax作为测量波长。

根据光吸收定律A=εbc，通过测定有色溶液的吸光度，即可求得被测组分的浓度或含量。

本实验用标准曲线法进行定量，由回归方程反估浓度或含量。

◆注意几点
①规范操作吸量管；
②配制显色液时加入试剂的顺序，准确配制显色液；
③光度计操作：轻盖比色皿暗室盖，比色皿透光面不要用滤纸用力擦拭，用后及时洗净；
④吸收曲线时，每次改变波长后，都要重新调节参比溶液的透光率为100%(吸光度为0)。

⑤选定测量波长后，重新调节仪器再测定标准溶液和试液的吸光度；
⑥手工作图和计算机作图两种方法所得C x的差别。

二、思考问题
①显色时，能否反过来加入各试剂？为什么？
②实际制作吸收曲线时，所测得的λmax常与510nm有所差别，为什么？
③为什么光度法中，一般均选用有色物质的最大吸收波长λmax作为测量波长？
④吸光光度法中，参比溶液的作用是什么？
⑤吸光光度法中，如何选择适宜的酸度条件和显色剂的用量？
三、实验数据记录
请实验前预先准备好原始数据记录表。

示例：
表1 吸收曲线数据表
λ /nm 440 ...480 490 495 500 505 510 515 520 530 (560)
A
表2 测定数据表
序号
ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ试剂
标准溶液V /mL 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
待测试液V /mL 5.00
盐酸羟胺V /mL 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
邻二氮菲V /mL 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
NaAc液V /mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
C Fe /μg·(50mL)-10.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 X
吸光度 A 0.000
实验结果：试液的浓度C Fe = Ⅵ号有色液的浓度C x×稀释倍数。

试液的浓度C Fe = Ⅵ号有色液的Fe质量/5.00 (μg/mL)
四、实验测试6
601.硫酸铜溶液呈现蓝色是由于它吸收了白光中的( )色光。

A、蓝
B、绿
C、黄
D、紫
602.分光光度法测定微量铁时，一般最常选用的显色剂为( )。

A、邻二氮菲
B、磺基水杨酸
C、硫氰酸盐
D、盐酸羟胺
603.722型分光光度计一般采用的光源为( )。

A、碘钨灯
B、低压氢灯
C、氘灯
D、氦灯
604.有机显色剂的优点很多，下列( )不是它的优点。

A、反应产物多为螯合物，稳定性高
B、反应的选择性高，可避免干扰反应发生
C、一般反应产物的摩尔吸光系数大，故灵敏度高
D、显色剂的摩尔吸光系数大，有利于提高灵敏度
605.关于分光光度计的使用说法中，不正确的是( )。

A、比色皿要保持清洁，池壁上液滴应用擦镜纸擦干，不能用手拿透光玻璃面
B、不同分光光度计的比色皿不能混用
C、调节光电管输出的光电信号时，要打开比色皿暗箱盖
D、暂不测定时，关闭遮盖光路的匣门以保护光电管
606.用光度法测得某溶液吸光度为A0，若将此溶液的浓度增加一倍，则其吸光度为( )。

A、2A0
B、A0/2
C、2lg A0
D、lgA0/2
607.在光度测量中，使用参比溶液的作用是( )。

A、调节仪器透光率的零点
B、吸收入射光中测定所不需要的光波
C、调节入射光的光强度
D、消除溶剂和试剂等非测物对入射光吸收的影响608.光度法测定中，选择参比溶液的原则是( )。

A、若仅待测物有吸收，可选纯溶剂
B、若待测物、显色剂等有吸收，可选不加待测液而其它试剂都加的空白溶液
C、若待测物、显色剂，缓冲剂等都有吸收，可选择它们都加的空白溶液
D、若待测液有吸收而其它试剂无吸收，则选不加试剂的待测液作参比
609.分光光度法中，吸光度的读数范围宜为( )。

A、0～0.2
B、0.1～0.3
C、0.3～10
D、0.2～0.8
610.下列情况中，( )不是标准曲线偏离光吸收定律的原因。

A、使用了复合光
B、使用了单色光
C、有色物浓度过大
D、有色溶液中有电离、缔合、互变异构等现象
实验七 HCl～NH4Cl混合酸的测定
(方案设计实验)
一、实验目的
1.通过具体样品的分析方案设计和测定，培养学生独立分析问题和解决实际问题的能力。

2.掌握测定HCl～NH4Cl混合酸的原理和方法。

二、设计分析方案
◆基本要求
根据所学理论知识和技术，查阅文献自拟出本选题的具体分析方案，并提交指导教师审阅。

◆方案内容
分析方案要求写出下列内容：
(1)简要的测定原理(包括所选择的分析方法、有关反应式、计算公式等)。

(2)测定所需的主要仪器和试剂(包括仪器规格、试剂等级或浓度)。

(3)测定的具体操作步骤(包括试样和试剂的用量、标准溶液的配制和标定、试样测定的具体过程、体系的变化)。

(4)分析结果的表示、计算公式、有关常数、数据记录表等。

◆设计提示
(1)HCl～NH4Cl混合液中组分HCl和NH4Cl的浓度各约0.1mol/L。

(2)HCl～NH4Cl混合液是酸碱体系，考虑能否采用酸碱滴定法或其它方法测定。

(3)判断能否直接滴定？能否分步滴定？不能，则考虑采取其他滴定方式。

(4)滴定分析所用标准溶液的浓度一般为0.1mol/L(配位滴定为0.1mol/L)左右。

(5)考虑实验室的条件：常用仪器，量器的量程。

(6)考虑各操作环节对分析结果的影响。

◆仪器试剂
可供仪器：分析天平、25mL滴定管、(10、20、25mL)移液管、容量瓶、称量瓶、锥瓶等。

给定试剂：0.1mol/L NaOH溶液、中性甲醛溶液、邻苯二甲酸氢钾、甲基红(橙)、酚酞等。

三、实验测定
◆实验要求
根据实验室给定的试剂、仪器与所设计的分析方案(可作适当调整)进行实验。

◆注意事项
(1)实验步骤的描述应与实验原理阐述的一致。

(2)实际操作应与实验步骤描述的一致。

(3)试液的用量、试剂的加入顺序、操作顺序对结果的影响。

(4)原始数据记录应与实际操作相一致。