水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定

水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定在此介绍用法过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量测定(依据GB/T5009.20-2003第一法)。

1.原理含的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式发射出526mm的特性光。

这种光经滤光片挑选后，有光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。

试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积和峰高举行比较定量。

2.试剂 (1)。

(2)。

(3)。

(4)。

(5)助滤剂Celite545。

(6)农药标准品：敌敌畏(纯度≥99%)、速灭磷(顺式≥60%，反式≥40%)、久效磷(≥99%)、甲拌磷(≥98%)、巴胺磷(≥99%)、二嗪磷(≥98%)、乙密硫磷(≥97%)、甲基密啶磷(≥99%)、甲基对硫磷(≥99%)、稻瘟净(≥99%)、水胺硫磷(≥99%)、氧化喹硫磷(≥99%)、稻丰散(≥99.6%)、甲喹硫磷(≥99.6%)、克线磷(≥99.9%)、乙硫磷(≥95%)、乐果(≥99.0%)、喹硫磷(≥98.2%)、对硫磷(≥99.0%)、杀螺硫磷(≥98.5%)。

(7)农药标准溶液的配制：分离精确称取(6)中标准品，用溶解，分离配成1.0mg/mL的标准储备液。

贮于冰箱(4℃)中，用法时按照各农药品种在仪器上的响应状况，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准用法液。

3.仪器 (1)气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。

(2)组织捣碎机。

(3)粉碎机。

(4)旋转蒸发仪。

4.操作步骤 (1)试样制备①取样：粮食试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；水果、蔬菜试样去掉非可食部分制成待分析样。

②提取：称取试样(水果、蔬菜50.00g；谷物25.00g)，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL)，用组织捣碎机提取1～2min。

匀浆液经铺有两层滤纸和约10g的助滤剂的布氏漏斗减压抽滤。

取100mL滤液至500mL分液漏斗中。

③净化：向滤液中加入10～15g使溶液饱和。

猛烈振荡2～3min，静置10min，使和水相分层，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。

④浓缩：将丙酮和二氯甲烷提取液合并经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入
250mL圆底烧瓶中，再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸
钠，洗涤液也并入烧瓶中。

用旋转蒸发仪浓缩至约2mL，浓缩液定量移至5～25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。

(2)气相色谱仪(FPD)测定①色谱参考条件：色谱柱：a.玻璃柱2.6m×3mm(i.d.)，填装涂有4.5% DC-200+2.5% OV-17的Chromosorb W AW DMCS(80～100目)的担体。

b.玻璃柱2.6m×3mm(i.d.)，填装涂有1.5%(质量分数)QF-1的Chromosorb W AW DMCS(60～80目) 气体速度：氮气50ml/min、氢气100mL/min、空气50mL/min。

温度：柱温240℃，汽化室260℃，检测器270℃。

②色谱分析：汲取2～5uL混合标准用法液及试样净化液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时光和峰高。

以保留时光定性，以试样的峰高或峰面积与标准组分比较定量。

③色谱图：16种有机磷农药的色谱图，见图6-4；13种有机磷农药的色谱图，见图6-5。

5.结果计算式中xi——试样中i组分有机磷农药的含量，mg/kg Ai——试样中i组分的峰面积，积分单位 Asi——混合标准液中i组分的峰面积，积分单位 V1——试样提取液的总体积，mL V2——净化用提取液的总体积，mL V3——浓缩后的定容体积，mL V4——进样体积，uL m1—注入色谱仪中的i标准组分的质量，ng m2——试样的质量，g 计算结果保留两位有效数字图6-4 16种有机磷农药的色谱图1—敌敌畏，最低检测浓度0.005mg/kg 2—速灭磷，最低检测浓度0.004mg/kg3—久效磷，最低检测浓度0.014mg/kg 4—甲拌磷，最低检测浓度0.004mg/kg5—巴胺磷，最低检测浓度0.011mg/kg 6—二嗪磷，最低检测浓度
0.003mg/kg7—乙嗜硫磷，最低检测浓度0.003mg/kg 8—甲基嘧啶磷，最低检测浓度0.004mg/k89—甲基对硫磷，最低检测浓度0.004mg/kg 10—稻癌净，最低检测浓度0.004mg/kg11—水胺硫磷，最低检测浓度0.005mg/kg 12—氧化喹硫磷，最低检测浓度0.025mg/kg13—稻丰散，最低检测浓度0.017mg/kg 14—甲喹硫磷，最低检测浓度0.014mg/kg15—克线磷，最低检测浓度0.009mg/kg 16—乙硫磷，最低检测浓度
0.014mg/kg 图6-5 13种有机磷农药的色谱图1—敌敌畏 2—甲拌磷3—二嗪磷 4—乙密硫磷 5—巴胺磷 6—甲基嘧啶磷7—异稻瘙净 8—
乐果 9—硫磷 10—甲基对硫磷 11—杀螺硫磷 12—对硫磷 13—乙硫磷。