DIN38407 有机锡测试 中文译稿

DIN 38407-13
前言
本标准是由德国化学师协会的水质惯例标准委员会及水质化学组联合编写。

专业的人员及专门的实验室才可进行以下标准的操作。

必须进行相关安全指导。

1.范围：
本标准中的方法用于定量及定性在水中，地表水，废水中的RnSn（4-n）+类型的有机锡化合物（R=丁基，n=1到4，R=辛基，n=1到2，R=苯基，n=3 或者R=环己基，n=3），单个组分浓度从10ng/L到1000ng/L。

高浓度的样品在分析前需稀释。

必须注明的是，相关的阴离子没有包括在分析中。

从实验室间的测试结果来看，如在较低的范围内的方法应用，会出现回收率准确性及重现性系数较大的变化。

2.标准化参考：
3.概念及缩写：
3.1有机锡化合物：
有机锡化合物是含有至少有一种碳-锡化合物的物质，碳-锡化合物的多少是衡量烷基化，芳基化的程度。

3.2有机锡阳离子
有机锡阳离子是包含碳-锡化合物的有机锡化合物的一部分，带有正电荷。

3.3己烷
根据本标准的要求，正己烷和2-甲基戊烷（异己烷），都适用于本方法。

3.4GC/AED
气相色谱，用于原子发射光谱检测器
3.5GC-FPD
气相色谱，用于火焰光度检测器
3.6GC-MS
气相色谱，用于质谱检测器
4.原则：
水中的有机锡由四乙基硼酸钠烷基化，用己烷萃取。

含有萃取液的有机相，由硅胶纯化并进行浓缩，四代的有机锡化合物由毛细气相色谱分离，并由合适的检测系统（MS，FPD，AED）进行检测。

选择一个适当的内标进行整个过程的校准及结果的定量。

5.指定
本方法是通过萃取及气相色谱对有机锡化合物进行检测。

6 干扰
检查并确保试剂不会产生背景值，因为其中一些试剂可能含有有机锡化合物杂质。

虽然在处理样品和相关溶剂时每个烷基化的阶段都用到内标，但在内部实验室测试有机锡化合物的过程中，有时还是会出现明显的错误，这时就要做一个包含整个实验过程所有步骤在内的重复性试验。

由于正己烷作溶剂时三苯基锡化合物不会从硅胶中洗脱出来，所以要适量加入丙酮，随之洗脱液容量增加。

加入量要保证三苯基锡化合物定量的洗出来时其他杂质不会与其共洗脱。

为了使方法本身产生的干扰最小化，硅胶和洗脱液的使用量要最小。

分析轻度污染的样品时，其试剂背景会产生干扰，而硅胶和洗脱液可能需要降到上述指定用量的十分之一,层析柱的大小也要相应减小。

如果在提取过程中产生了乳胶状的混浊物,应该采取适当的方法使其与有机相完全分离（例如：剧烈振荡，冷冻，加硫酸钠，加入钙离子或镁离子，离心，如果产生气泡的话要减压）
悬浮物和严重的有机污染会影响提取的效果。

含硼化合物（例如：硼烷）对GC检测产生干扰并且也很可能影响质谱的检测。

因此建议对样品进行提纯以保护色谱柱同时提高分离效果。

7 仪器
7.1 概要
脏的玻璃器皿可以用浓硝酸的蒸汽进行清洗，在5升的烧杯中加入约4厘米高的浓硝酸，将待洗容器倒置在烧杯中,用电炉低温加热6小时（加热过程中不要让硝酸沸腾）。

将玻璃器皿冷却，先后用水和丙酮冲洗,，在空气中风干。

使用到的器材：
7.2 容量瓶, 容量为10ml, 50ml, 100ml和1000ml(参考标准ISO 1042-A10-C)。

7.3 单刻度球形移液管，容量为1ml, 2ml, 3ml,4ml,5ml,6ml,7ml,20ml和50ml(参考标准DIN 12691-VPAS 1)。

7.4 微量注射器：容量10ml和250ml
7.5 棕色细口平底试剂瓶：容量1L,带磨口瓶塞（参照标准DIN 12036-E 1000-G
平底瓶）
7.6 分液漏斗：容量1000ml（参照标准DIN 12451-L 1000 分液漏斗）
7.7 毛细管柱：（内径1cm长15cm），装有烧结的玻璃过滤器，没有活塞。

7.8 烧杯：容量150ml（参照标准DIN 12331-H150 烧杯）
7.9 振荡器
7.10 分析天平：精确到0.1mg，称量上限160g
7.11 实验室天平：称量上限2000g
7.12 高速磁力搅拌器：（例如：速度达到1200min-1）
7.13 磁力搅拌子：外层为玻璃或聚四氟乙烯材料，大小60mm*4.5mm
7.14 称量药匙
7.15 圆底烧瓶：容量100ml和250ml
7.16 蒸发器（例如：真空度可控的旋转蒸发器）
7.17 马弗炉：可维持温度500℃±20℃
7.18 烘箱：可维持温度180℃
7.19：石英皿（例如：内径12cm）
7.20 干燥器：（参照标准 DIN 12491-200 干燥器）
7.21 漏斗：（例如：内径12cm）
7.22 分液器：（例如：图1所示Schultze分液器）
7.23 气相色谱：需使用毛细管色谱柱，可程序升温并有合适的检测器
7.24 分流或不分流进样器：柱上进样技术或冷进样系统（自动进样系统比较合适）
7.25 检测器：
可能用到下列检测器
a)原子发射检测器
b)火焰光度检测器，带有590nm分离滤光镜或610nm干扰滤光镜
c)带有电子轰击源的质谱
7.26 评估单位：适合纪录和分析检测器输出的测量数据
7.27 广口平底试剂瓶：容量500ml（参照标准 DIN 12039-W 500 平底烧瓶）
8 试剂
8.1概要
需用分析纯或者更高纯度的试剂，水必须是无污染的。

需用到下列试剂
8.2 30% (质量百分比)HNO3
8.3 CH3COOH
8.4 40%( 质量百分比) NaOH
8.5 CH3COONa
8.6 Na2SO4
8.7硅胶颗粒大小在0.085mm和0.28mm之间
8.8 四氢呋喃(THF) 无水和无过氧化物
8.9 (CH3)2CO
8.10 CH3OH
8.11 C6H14
8.12 NaB[(C2H5)4]
8.13 C4H9SnC l3
8.14 C8H18SnC l2
8.15 C12H27SnCl
8.16 C16H36Sn
8.17 C8H17SnC l3
8.18 C16H34SnC l2
8.19 C18H15SnCl
8.20 C18H33SnCl
8.21 C7H15SnC l3作为内标
8.22 C14H30SnCl2作为内标
8.23 C9H21SnCl 作为内标
8.24 C12H28Sn 作为内标
8.25 试剂与溶液的配制
8.25.1 储液A，表1中列出的有机锡化合物各称量1mg（精确到0.1mg）到100ml容量瓶中，用少量甲醇溶解，再用甲醇定容并摇匀。

8.25.2 回收率跟踪液(作为参照溶液)（见表2），用单刻度移液管移取适当体积的储液到容量瓶中，甲醇定容并摇匀。

稀释倍数不得超过100。

用A2(1ml)和A3(1ml-6ml)储液配制溶液AH1到AH6。

这样配制的回收率跟踪液中有机锡的浓度在10ng/ml到1000ng/ml之间。

取决8.25.1称取的最初质量。

（见表1）
8.25.3 储液B
包含内标，称量120mg 二氯二庚基锡，150mg三氯一庚基锡，115mg 一氯三丙基锡和100mg四丙基锡（精确到0.1mg）到100ml容量瓶中，并用少量甲醇溶解，再用甲醇定容并摇匀。

（要准备1mg/ml有机锡阳离子浓度的溶液需称取122.4mg二氯二庚基锡，148.8mg三氯一庚基锡，114.3mg一氯三丙基锡和100mg四丙基锡（如表1所示）
8.25.4含内标回收率跟踪液B1,B2（见表3）
a)单刻度移液管移取1ml B储液到100ml容量瓶中，甲醇定容并摇匀（得到
B1溶液）
b)单刻度移液管移取1ml B1到100ml容量瓶中，甲醇定容并摇匀。

每一步稀释倍数都不可超过稀释比：1：100。

B2溶液用于饮用水，地表水和废水的检测中。

B2中有机锡阳离子最终浓度在100ng/ml左右，决定于最初质量（见表1）。

8.25.5 空白溶液:1L的细口平底试剂瓶中装入1L水,加入甲醇1ml作为回收率跟踪液，搅拌溶液20min。

8.25.6 参照溶液
在每个工作范围中都要准备6份参照溶液,其最大浓度与最低浓度直比为10：1.即: 参考溶液中有机锡阳离子浓度包含大约
1000ng/l,850ng/l,700ng/l,550ng/l,400ng/l,250ng/l,分别的,高浓度区,大约240ng/l,200ng/l,160ng/l,120ng/l,80ng/l和40ng/l,中间浓度区,大约35ng/l,30ng/l,25ng/l,20ng/l,15ng/l和10ng/l.以此类推准备低浓度区的参照溶液.
当测试饮用水、地表水、废水时，将1L水转移入6个1L窄口瓶，并用移液管插入液面以下，往每个窄口瓶中加入1ml 跟踪样品（AH1-AH6，AM1-AM6，AU1-AU6；参见表二），注意该步骤需在剧烈振荡下进行，以保证跟踪样品能够迅速均匀地在水中分散开。

振荡持续至少20分钟。

8.25.7醋酸缓冲溶液，将82g醋酸钠溶于500ml水，转入1L容量瓶中，加入冰醋酸，调节PH值到4.5，加水定容至刻度线，摇匀。

8.25.8衍生试剂A（水相的，质量百分比为2%），称量200mg四乙基硼酸钠，装入10ml容量瓶，加水定容至刻度线。

该溶液不稳定，不可过夜保存，须现配现用。

不管其它阳离子的种类是什么，四乙基硼酸阴离子总是与水中的有机锡阳离子反应，形成相应的带有乙基的化合物。

其它各种四乙基硼酸化合物的适用性需在使用前进行检查。

8.25.9衍生试剂B（四氢呋喃，质量百分比为20%），称量2g四乙基硼酸钠，装入10ml容量瓶，加四氢呋喃定容至刻度线。

8.25.10干燥剂，将250g~300g硫酸钠粉末180℃温度下，在石英皿中干燥至少4小时，然后将硫酸钠粉末转移入广口瓶中，广口瓶放在干燥器中冷却至室温，将干燥器密封好。

8.25.11层析柱所用硅胶，将硅胶置于石英皿中，在马弗炉中（500±20）℃，至少烘12小时，注意保证最高温度不超过520℃。

然后等炉温降到200℃时，将硅胶转移至广口平底瓶中，在干燥器中冷却至室温，加水使得质量百分比浓度达到3%，封住瓶口，在振荡器中振荡2小时。

取硅胶三个不同部分用比重测定法测定其含数量来决定硅胶均匀度和含水量，要求误差不得超过0.1%。

注意不可一次配超过120g硅胶。

8.25.12层析柱，将5g硅胶注入层析柱，表面覆盖一层3g左右的干燥剂，用30ml己烷冲洗，待用。

注意确保柱体填充的均匀性。

（例如：将填充材料悬挂浸入己烷）
商业上常用的柱体是使用过的（参照第6条）。

8.25.13提取液的制备
含有丙酮的己烷常用于纯化含有三苯锡混合物的萃取液。

用己烷不能把三苯锡混合物从硅胶上洗涤下来，因此适当添加丙酮和提取液的体积。

为避免提取液的污染，要确定加入丙酮的量，因此，需要对每一批硅胶进行预检（5%～10%的丙酮加入到30ml中的提取剂中是比较合适的）。

将提取液和一定体积的丙酮转移入100ml的容量瓶中，加己烷定容至刻度线，摇匀。

9.步骤
9.1取样和样品制备
当测试饮用水、地表水、废水样品时，按照下列步骤，包括萃取物（如9.2条款）转移入1L窄口瓶。

当测试地表水和废水样品时，用水稀释样品至浓度范围在10ng/L~1000ng/L。

因此可以检测有机锡混合物的浓度，例如用筛选法和有选择地确定初始样品质
量。

在评估中要考虑到实际分析的地表水和废水的体积。

设定并标记窄口瓶容量刻度线，加入样品至刻度线。

在阴暗处保存样品并在24
小时内使用。

注意事项：窄口瓶上的容量标记线并不总是精确的，但与整个分析过程中造成
的误差相比是可以忽略不计的。

9.2 样品处理
9.2.1 一般情况下
当分析饮用水、地表水、废水样品、水相参比溶液和空白试剂时，加入10ml醋
酸缓冲溶液，略摇晃待测试剂。

如果PH值不为4.5，加入醋酸或氢氧化钠调节
PH值。

如果使用1000 min-1的磁力搅拌器剧烈搅拌，需要使用聚四氟乙烯或玻
璃搅拌子。

用移液管插入液面以下，移入1ml spiking试剂，振荡20分钟。

9.2.2 衍生化和萃取
将5ml衍生试剂A或者0.5ml衍生试剂B和20ml己烷加入待测溶液。

略晃，
检测调节PH值至4.5。

如有必要，振荡或剧烈摇晃20分钟，确保相似相容。

当各相分开后，加入无水空白试剂，用分离器将有机相分离入100ml圆底烧
瓶，加入2g硫酸钠干燥。

用蒸发器浓缩有机相至1ml，但不是绝干状态。

注意事项1：浓缩过程中须将溶液转移入一个更小的烧瓶（如尖形烧瓶）。

注意事项2：如果使用旋转蒸发器，建议调节温度40℃~50℃，减压至
300hPa~450hPa。

9.3清洗衍生化萃取物
如果样品不是重度污染，清洗可以省略。

参比液也是如此处理。

将浓缩液转移入按照条款8.25.12所处理过的层析柱内，经过层析后流至硅胶底部，小心翼翼地加入洗涤液（按照条款8.25.13）。

当洗涤液也流至硅胶底
部时，用滤液作进一步的洗涤（洗涤体积按照条款8.25.13），收集洗涤液，
移入100ml圆底烧瓶。

浓缩洗涤液至1ml，待用。

注意事项1：浓缩过程中须将溶液转移入一个更小的烧瓶（如尖形烧瓶）。

注意事项2：如果使用旋转蒸发器，建议调节温度40℃~50℃，减压至
300hPa~450hPa。

9.4 色谱分析
9.4.1一般情况下
选择合适的分析条件和设备，使仪器设定最优化，以上可以参照生产商的操作手册。

估算气相色谱仪信号的峰面积和峰高，但是如果测试方法不提供一个连
续的记录（例如在质量光谱中），建议估算峰面积。

注意事项：在本标准中，仅描述了峰面积的估算，但这只是处理样品方法中的一种。

注射顺序如下：
a）己烷
b）空白溶液萃取液
c）按质量浓度比升序排列的参比萃取液
d）己烷
e）样品萃取液
在6个样品萃取液注射完成后，用空白溶液和一种参比液标准萃取液校准（也 就是重新校准）。

如果空白液的检测值不等于原先的空白液的值或者重新校准的结果与此方法中特征性的最初校准结果不符，重复此测定方法中的最后步骤，如有必要，检查方法是否正确。

9.4.2 气象色谱条件（样例）
注射：分流/无分流，柱头注射法或冷敷法
载气：氢气或氦气，在例如1ml/min~2ml/min的低流速下
毛细管柱：包含有无极性的或适当极性的独立相，内径为
0.25mm~0.32mm，长度为25m~30m，膜厚度为0.1mm~0.3mm（见附录
A）。

温度程序：取决于注射系统和柱（以附录A所附为例）。

9.4.3 测试条件（样例）
9.4.3.1 原子发射光谱法
输送管：280℃
腔体温度：280℃
氦气填充气体流速：240ml/min（由腔体通风口测出）
波长：303.419nm（270.651nm）
氢气：3.5bar
氧气：5bar
9.4.3.2 火焰光度测定法
检测温度：180℃，检测基温：300℃
工作气体：氢气、氦气、混合空气、惰性气体（如氮气）
滤光片：590nm截止滤光片或610nm干涉滤光片
确保火焰尽可能多的充满氢气，这样就可以得到发射锡-氢。

同时使得混合空气流速尽可能地慢以使基线噪声降到最小，但必须确保溶剂峰
通过时不熄灭。

如遇干扰，使用滤光片。

确保截止滤光片截止范围在590nm以下，干涉滤光片传输范围在(610士30) nm。

9.4.3.3 质谱分析法
耦合管：290℃
电子碰撞电离：70eV
光电倍增器：2000V
选择性离子探测（四极杆）
有机锡混合物同位素簇是由十种锡同位组成（见表4）。

表4 锡的同位素质量及丰度
在GC/MS分析中，可以记录下同位素簇中最活泼和最稳定的各2种，共至少4种核子（参见条款10.2），这些同位素拥有尽可能大的质量以便用选择性碎片离子法探测（见表5）。

由于仪器使用上的关系，同位素可能会在两个质量单位（2u）下不同，因此有必要测定同位素簇中灵敏度最高者的位置。

表5 供鉴定的特征质量
10 鉴定
10.1 下标
表6 下标符号
标 意义
i 确定的物质
I k e P j h t 内部参考标准
内部标准
校准资料
样品分析资料
参比液浓度等级
高质量簇
低质量簇
内部标准可以是定量中的烷基化阶段，也可以是决定相关反应的内部标准。

其他内部标准的鉴定符号可用k 来表示。

10.2鉴定要求
无论使用何种监测系统，鉴定混合物的测试需要与样品的保留时间和各自在柱上的标准相比较，鉴定的最小要求为：相应的的保留时间：士0.05分钟或者相应的保留值超过色谱峰总运行时间0.2%。

10.3 鉴定的确认
鉴定的确认需按照步骤进行。

如果使用毛细管柱测定，保留时间和保留值一致，混合物的鉴定结果为可能。

如果使用附加的不同极性的毛细管柱测定，所得的保留时间与保留值一致，混合物的鉴定结果为可信。

如果使用质谱检测的毛细管柱检测的保留时间与保留值一致，混合物的鉴定结果为肯定，如果质谱图与参比物在整个质量范围内都一致或者同位素簇核特征质量与条款10.4中关于选择性离子探测的详细标准一致，结果也同样可以判定为肯定。

10.4 质谱测定法认证的标准
混合物中同位素簇出峰面积的比值的测定结果与浓度相关，并且因记录参数的差异与使用的MS 探测系统种类上的差异而不同。

出峰面积（F Mh1,F Mh2,F Mt1和F Mt2）由参比液的萃取液的色谱图决定，选择表5中4个不同质量的混合物样品
萃取液作此测试。

V h （高质量簇）和V t （低质量簇）的比值用来描述同位素簇：
Mh2
Mh1F F Vh = Mt2
Mt1F F Vt = 在这里：
V h 色谱图中，高质量同位素簇出峰面积比
V t 色谱图中，低质量同位素簇出峰面积比
F Mh1 高质量同位素簇中更高质量同位素出峰面积
F Mh2 高质量同位素簇中较低质量同位素出峰面积
F Mt1 低质量同位素簇中较高质量同位素出峰面积
F Mt2 低质量同位素簇中更低质量同位素出峰面积
假设参比萃取液在色谱图中的簇离子受到干扰，出峰面积V he 和
V te 比值可以计算出，并且可以与样品萃取液在色谱图中相应的出峰
面积相比较，V hP 和V tP 。

如遇下列各种情况中的一种，样品混合物的
鉴定可被判定为肯定：
a 100V V hP he ±= 和
b 100V V tP
te ±= [1]
c 100V V hP he ±= 和 b 100V V tP
te ±= [2] 或
a 100V V hP
he ±= 和 d 100V V tP te ±= [3]
在这里：
V he 参比萃取液色谱图中高质量同位素簇出峰面积比值
V te 参比萃取液色谱图中低质量同位素簇出峰面积比值
V hP 样品萃取液色谱图中高质量同位素簇出峰面积比值
V tP 样品萃取液色谱图中低质量同位素簇出峰面积比值
a，b，c，d 出峰面积比值最大容许误差，取决于浓度函数和
样品基体（见表7）
如果满足条件[1]，两种同位素簇可判定为无干扰。

如果满足条
件[2]，低质量同位素簇可判定为无干扰。

如果满足条件[3]，两种
同位素簇和鉴定结果不可判定为肯定。

V he 、V te 比值取决于设备和浓度，可以由先前相似的参比萃取液
注射浓度决定。

表7 由浓度和样品基体所决定的出峰面积比值最大容许误差（a，b，c，d）
11校准
所有的程序须用内部的校准参考标准。

设计一个校准曲线图，估算出六中等距浓度的参考溶液。

（如8.25.6所述）。

用三氯化一庚基锡作为一烷基化化合物定量法的内标参考物质；用二氯化二庚炔作为二烷基化化合物定量法的内标参考物质；用一氯三丙基锡作为三烷基化化合物定量法的内标参考物质；用四聚丙烯基锡作为四烷基化化合物定量法的内标参考物质。

进一步使用三种不同烷基化程度的内标（下标为Ic ），实验室内部检测使用的与反应有相关性的参考内标（下标为I ）（例如：二庚基锡），这种参考内标对于由参比萃取液色谱图上得出的烷基化程度有特效。

注意事项：如果用二庚基锡做为内标（I ）在方程式（3）中计算出相关反应的吸收值，就意味着三氯化一庚基锡，一氯化三烷基锡或者四烷基锡。

12 评估
实验室内部与反应相关（见方程（4））的内标与参考内标相似（例如：二庚基锡），它的标准差（见方程（5））可以从参比萃取液色谱图中计算得来。

与参考标准相关的内标的反应可以类推方程（3），从样品萃取液色谱图中计算得来，并且与实验室内部相关的反应相比较。

相关的反应可以按照烷基化程度和标准样品建立函数。

此外，相对标准差和特殊分析中的相关反应可以记录下来。

在处理样品萃取液的过程中，运用方程（11）计算有机锡阳离子质量（i ），m i ，in ng 。

01
1i i a F m F a m +⋅⋅= （11） 在这里
F i 在样品分析中出现的有机锡混合物（i ）出峰面积
m i 在样品萃取液如有机锡阳离子处理过程中，参考内标（I ）的质量，in ng
F 1 在样品分析中参考内标（I ）的出峰面积
a 1，a 0 见方程7
如果有机锡阳离子用一种简易的单点校准法来定量，浓度级别j 的反应因子，它的出峰面积F ie 与样品测量值F i 最为接近。

Rf iej 能够用作表示基线。

在处理样品萃取液的过程中，运用方程（12）计算有机锡阳离子质量（i ），m i ，in ng 。

1
1i iej i F m F Rf m ⋅⋅= （12） 在处理水样品的过程中，运用方程（13）计算有机锡阳离子质量（i ），ρi ，in ng 。

ρ
ρV m i i = （13） 在这里，V ρ是分析用水样品的值，在l（见条款9.1）
13 对测试结果的解释
所有结果取决于不确定度，在低浓度时能获得最佳结果。

在本标准中，供测量不确定度（用重复性变异系数表示）的浓度范围从7ng/L～9.4ng/L。

从表8～表10可以查到具体数值。

不确定度在16.8%～62.2%之间。

由于不同的浓度范围，不确定度可以从实验室质量控制资料中判断（如平行样测定的范围控制卡），其他实验室内部测试方法也可以运用。

根据样品种类的不同，不确定度的测量方法也不同。

登陆的单位将用纳克有机锡阳离子每升水表示，保留不超过两个有效数字 超过1000ng/L 的结果用纳克有机锡阳离子每升水表示，保留一位小数并且保留两位有效数字。

14实验报告
实验报告涉及到本表准包括以下内容：
a)明确的方法
b)样品标识
c)详细的样品说明和加工处理方法
d)一份完整的操作使用说明（例如：萃取方法、萃取物的纯化、气象色谱的情
况，检出方法）
e)采用的鉴别的方法，单体化合物的定量方法（方法标准的细节和计算结果）
f)根据条款13指示说明的结果的表达形式
g)任何与这种表准向背离的情况以及任何环境对结果可能产生的影响
h)色谱图中相应得吸收值和样品的浓度
15 内部实验结果
表8-10是实验室内部测定的值
附件A：
A1典型的气相色谱分离条件
进样：分流/不分流
进样口温度：250℃
载气：氦气，60℃流速0.61ml/min，160℃流速0.42ml/min
毛细管柱：含分离相甲基硅树脂，内径0.25mm,长度25米，膜厚度0.11um 温度程序：初始：60℃，4℃/分钟到240℃，6℃/分钟到270℃
进样：冷态，120秒不分流，分流30ml/mi
温度程序：初始：60℃，10℃/分钟到300℃
载气：氦气，进口压力：70KPa，流速大约1ml/min
毛细管柱：CP-Sil 8 CB 相，内径0.25mm,长度25米，膜厚度0.4um
温度程序：初始：60℃，15℃/分钟到260℃，保持16-17分钟
进样：冷态，分流，4ml/min
温度程序： 10℃/分钟从50℃到290℃
载气：氦气, 流速：1ml/min
毛细管柱：有HP-1相，内径0.25mm,长度25米，膜厚度0.33um
温度程序：初始：140℃，5℃/分钟到220℃，11℃/分钟到290℃，保持在290℃2分钟
A．2原子吸收光谱检测
联结管：250℃
石英管炉：750℃
操作气：氢气：145ml/min，空气：15ml/min
激发源：无电极放电灯，在286.3nm
狭口：0.7 nm
A．3分析样品
A.3.1鉴定及评估的确认
表A.1有机锡质谱的确认
如满足条件1，化合物认定被确认，两组未受干扰。

如满足条件2，化合物认定被确认，低质量的组未受干扰。

如满足条件3，化合物认定被确认，高质量的组未受干扰。

如不满足条件，化合物认定未被确认，两组受干扰。

乙基化的有机化合物色谱
进样：热分流，3ul；分流，1.5ml-2ml
载气：氦气，进样口压力：90kPa,流速01ml/min，
毛细管柱：含CP-SIL 8 CB-MS, 5%苯基聚硅氧烷树脂，95%二甲基聚硅氧烷相，树脂内径0.32mm,长度25米，膜厚度0.25um
温度程序：50℃保持1分钟，12℃/分钟到150℃，8℃/分钟到300℃，保持300℃7分钟
检测：火焰光度检测器，200℃，范围2
操作气体：氦气：22ml/min，空气：95ml/min，氢气：180ml/min
内标：MHT，DHT，TPT，TTPT（100ng/L）
其他有机锡阳离子：100ng/L
质谱的条件：
四极杆质量选择检测器
EI电压:90eV
EM电压：2000V
质量范围：10u-400u
说明性备注：
其他相关的标准。