柠檬皮中果胶提取工艺研究_刘义武

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内江师范学院学报
JOURNAL OF NEIJIANG NORMAL UNIVERSITY第26卷第10期No.10Vol.26
柠檬皮中果胶提取工艺研究
刘义武, 王 碧* *
(内江师范学院化学化工学院//果类废弃物资源化省高校重点实验室, 四川 内江 641100)
摘 要:以柠檬皮为原料,采用酸水解-盐析法对柠檬果胶的提取工艺进行研究.在单因素试验的基础上,通过正交试验确定了柠檬果胶的提取最佳工艺条件.结果表明:采用酸水解-盐析法可以高效提取柠檬果胶.在试验范围内,萃取液pH、萃取温度、萃取时间、液固比对果胶提取效果均有一定的影响,其中萃取液pH达到极显著,其最佳工艺条件为:以盐酸为萃取剂,萃取液pH为2.0,萃取温度为90℃,萃取时间为100min,液固比为25∶1,并选用硫酸铝作沉淀剂.
关键词:柠檬皮;果胶;盐析法;提取工艺
中图分类号:O629.12文献标志码:A文章编号:1671-1785(2011)10-0014-04
果胶是一类成分很复杂的天然高分子聚合物,广泛存在于高等植物初级细胞壁中.果胶本质上是一种呈线性结构的多聚糖类,主要是由D-半乳糖醛酸以α-1,4-糖苷键连接聚合而成略带酸性的大分子多糖,还常带有其它中性多糖支链,如D-半乳糖、D-山梨糖、L-阿拉伯糖、L-鼠李糖、木糖等[1-3].果胶分子的结构取决于果胶提取原料的种类、组织类型和提取工艺等[1].果胶广泛应用于食品、化妆、医药等工业[4-6].果胶是一种完全无毒的天然食品添加剂,联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合委员会推荐其添加量不受限制.随着人们保健意识的进一步增强,果胶越来越受到研究与加工行业的青睐.而我国果胶生产由于技术较落后、提取成本高等原因,生产能力低,且生产不稳定,产品单一,但消费量却逐年增加.据不完全统计,我国每年消耗果胶约4000t以上,80%依靠进口,其中柠檬果胶约2000t.因此,大力开展果胶,特别是柠檬果胶的研究与开发,探索提高果胶产量和质量的新方法和新工艺,不仅能为我国食品加工领域广泛地应用优质果胶提供理论依据,而且将推动国产果胶生产的发展.
果胶原料的来源非常广泛,但当前真正具有工业提取价值的是苹果渣和柑橘类果皮[7-8].国内生产果胶主要是柑桔果胶和苹果果胶,柠檬果胶几乎没有,而柠檬果胶的性能最好,色泽最佳.虽然柠檬皮渣中果胶的含量高达30%[9],是优质的果胶工业生产原料,但国内从柠檬皮渣中提取果胶的报道甚少[10].目前柠檬皮渣基本上被废弃,并且皮渣极易发霉变臭,对人畜和农作物都极为有害.我国也是柠檬产销大国,内江及安岳以盛产优质柠檬闻名于全国,国内90%的柠檬都产自这里,以柠檬皮为原料提取果胶,不仅有较高的理论研究价值,而且能提高原料废弃物的综合利用率,增加附加值和经济效益,降低生产成本,减少环境污染,具有积极的经济效益和社会意义.
本文采用酸水解-盐析法从柠檬皮中提取食用果胶,首先考察了萃取液pH、萃取温度、萃取时间、液固比4个因素对提取率的影响,在单因素试验的基础上,进一步用正交试验进行工艺参数的优化,确定了最佳工艺条件,为果胶的产业化提取提供实
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 收稿日期:2011-07-17
 基金项目:内江师范学院博士科研基金资助.
 作者简介:刘义武(1972-),男,四川遂宁人,内江师范学院讲师,博士.研究方向:天然产物分离与应用.
*通讯作者:王碧(1964-),女,四川渠县人,内江师范学院教授,博士.研究方向:农业废弃物资源化技术,E-mail:analhxsy@njtc.edu.cn
2011年10月刘义武,王 碧:柠檬皮中果胶提取工艺研究
验依据.
1 实验部分
1.1 材料和仪器
柠檬购自四川安岳,浓盐酸、95%乙醇、硫酸铝、氨水,均为分析纯,活性炭.
HK-04A手提式高速粉碎机,DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,PHS—10A数字式pH计,TDL-5-A低速大容量离心机,均为国产仪器.1.2 方法
1.2.1 工艺流程
柠檬皮预处理→酸液萃取→趁热离心分离→脱色→加盐沉析→离心分离→脱盐→过滤→干燥、粉碎→成品.
1.2.2 原料预处理
取新鲜柠檬若干,洗净后剥下柠檬皮,将剥下的柠檬皮洗净后切成1cm左右的小块置于100℃沸水中煮沸15min,去除果皮中的果胶酶以及还原性可溶糖,用清水漂洗至无色,65℃烘干,粉碎.1.2.3 果胶的提取
准确称取一定量经预处理的柠檬皮粉末,加入适量水,用稀盐酸调节pH为1.7~3.0左右,在80~100℃下,萃取40~180min,使原果胶转化为可溶性果胶.趁热将浆状液体置于离心机中离心,收集上清液;用蒸馏水洗涤残渣,其洗液离心,收集上清液,合并上清液.
1.2.4 脱色
活性炭可除去大部分色素、残留糖及部分重金属离子等杂质[11].本试验采用活性炭脱色法进行脱色.在果胶萃取液中按1.0%比例加入活性炭,在温度80℃下保温30min,然后离心,取上清液,即得色泽浅淡澄清的果胶萃取液.
1.2.5 盐析
果胶盐析沉淀类似参考文献[11].果胶萃取液用氨水调节pH至5左右,逐渐加入用Al2(SO4)3制成的饱和溶液,且不断搅拌,再用氨水调节pH至5左右,在45℃下,静置40min,待果胶完全沉淀后离心弃去上层清液,沉淀用酸化乙醇洗涤2~3次,抽滤,再以75%乙醇洗涤2次,于55℃烘干即得果胶成品.
1.2.6 酸水解提取果胶工艺条件的确定
分别改变萃取液pH、萃取温度、萃取时间和液固比,考察其对酸水解果胶提取效果的影响并以果胶收率为评价指标,进行四因素四水平正交试验(果胶收率=果胶质量/柠檬皮粉末质量×100).
2 结果与讨论
2.1 单因素试验结果与分析
2.1.1 沉淀剂用量对果胶分离效果的影响
同一批次果胶萃取液,等量分为5份,分别加入含有Al2(SO4)31.0,2.0,2.5,3.0,4.0g的饱和水溶液盐析沉淀分离果胶.沉淀剂用量对果胶分离效果的影响见图1.盐用量少,盐浓度低,果胶沉淀不完全;盐用量大于2.5g时,盐浓度过高,反而不利于果胶的沉淀,同时用量大既浪费又增加了脱盐难度.因此本文其它实验沉淀剂用量选择2.5g(Al2(SO4)3质量与原料柠檬皮质量比为0.5)

图1 沉淀剂Al

(SO



用量对果胶分离效果的影响2.1.2 pH对果胶提取率的影响
在萃取温度为90℃,萃取时间为60min,液固比为20∶1,按1%的量加入活性炭脱色,硫酸铝2.5g,其它条件不变的情况下,分别在设定pH为1.7,2.0,2.3,2.5,3.0下进行试验,pH对果胶收率的影响如图2所示,果胶收率随pH增加而迅速降低.这与汪海波等[12]研究结果类似,因酸度增高虽然可提高产品得率,但可能会导致果胶分子的破坏.综合考虑其它因素,萃取pH选择2.0.2.1.3 萃取温度对果胶提取率的影响
保持2.1.2的实验条件,在80~100℃内改变温度,考察萃取温度对果胶提取率的影响如图3所示,萃取温度对果胶提取率的影响较小,在温度90℃时,果胶提取率最高;低于90℃时,随着温度的升高,果胶收率逐渐提高,说明萃取温度的提高,有利于果胶收率的提高;当萃取温度继续提高,果胶产率反而降低,是高温对果胶结构的破坏作用大于果胶溶出速率的影响[11].所以,本文其它实验萃取温度定为90℃时.
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内江师范学院学报第26卷第10期
2.1.4 萃取时间对果胶提取率的影响
在2.1.2实验条件下,分别控制萃取时间为60,90,120,150,180min,
考察萃取时间对萃取率的影响,结果如图4所示.果胶的质量分别为1.40,1.42,1.41,1.44,1.42g.由图4可知,时间对果胶的提取影响也较小.萃取时间90min左右

图2 pH
对果胶收率的影响
图3 
萃取温度对果胶收率的影响
图4 萃取时间对果胶收率的影响
2.1.5 液固比对果胶提取率的影响
在2.1.2实验条件下,设置5种不同液固比:10∶1
,15∶1,20∶1,25∶1,30∶1,35∶1进行试验.
液固比对果胶收率的影响如图5,当液固比小于20∶1时,果胶的收率随液固比的增加而迅速增加;当液固
比大于20∶1时,果胶的收率随液固比的增加而缓慢增加,当液固比为30∶1时,果胶的收率最大;液固比继续增大,提取出来的果胶在溶液中的含量太低,
沉淀效果不理想,收率降低.因此,综合考虑其成本及后续工序,本试验中选择液固比25∶1为宜

图5 液固比对果胶收率的影
2.2 正交试验结果与分析
参照单因素实验的结果,设置萃取液pH、
萃取温度、萃取时间和液固比4个试验因素为研究对象,
每项因素设置4个水平,选用L16(
44
)进行正交试验,以果胶收率为评价标准,
确定较优工艺.正交试验因素与水平设计见表1,试验结果见表2,方差分析见表3.
由表2极差R可知,RA>RB>RC>RD,从产量、经济和成本等考虑最佳工艺为A2B3C4D3.即果胶提取的最佳工艺条件为:萃取液pH为2.0,萃取温度为90℃,萃取时间为100min,液固比为25∶1.
表1 柠檬果胶提取工艺正交试验因素与水平
水平因 素

pHB
θ/℃C
t/minD
液固比1 
1.7 80 40 15∶12 2.0 85 60 20∶13 2.3 90 80 25∶14 2.6 
95 
100 
30∶1表2 正交实验结果
编号A 
B 
C 

果胶得率(%)1 1.7 80 40 15 15.82 1.7 85 60 20 24.03 1.7 90 80 25 26.04 1.7 95 100 30 28.05 2.0 80 60 25 19.66 2.0 85 40 30 20.87 2.0 90 100 15 28.08 2.0 95 80 20 24.69 2.3 80 80 30 17.210 2.3 85 100 25 19.411 2.3 90 40 20 17.012 
2.3 
95 
60 
15 
16.4
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续表2编号A B C 
D果胶得率(%)
13 2.6 80 100 20 11.014 2.6 85 80 15 11.415 2.6 90 60 30 13.816 2.6 95 40 25 12.6K193.8 63.6 66.2 71.6K293.0 75.6 73.8 76.6K370.0 84.8 79.2 77.6K448.8 81.6 86.4 79.8k123.5 15.9 16.6 17.9k223.3 18.9 18.5 19.2k317.5 21.2 19.8 19.4k412.2 20.4 21.6 20.0R 
11.3 
5.3 5.0 
2.1
由方差分析表3可知,A、
B、C、D四个因素都对实验有影响.
液固比对果胶提取率的影响较小,萃取时间和萃取温度这两个因素对果胶提取率也有一定影响,但却不如萃取液pH的影响显著.
萃取液p
H的影响是高度显著的,所以该实验的最佳条件为:萃取液pH为2.0,萃取温度为90℃,萃取时间为100min,液固比为25∶1.
表3 方差分析表
方差来源
偏差平方和DF 
FpH 345.3 3 32.9**
温度65.5 3 6.2时间54.7 3 5.2液固比9.0 3 0.86
误差
10.5 

3 结论
从柠檬皮中提取果胶的最佳工艺条件为:盐酸为萃取剂,萃取液pH为2.0,萃取温度为90℃,萃取时间为100min,液固比为25∶1,沉淀剂硫酸铝的用量为柠檬皮质量的0.5.与醇沉淀相比,盐析法提取果胶具有成本低,收率高、果胶制品纯度高等特点,是目前最先进工艺.
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141.Technology 
of Pectin Extraction from Lemon PeelLIU Yi-wu,WANG 
Bi(College of Chemistry and Chemical Engineering//Provincial Key Laboratory of Fruit By-productRecovery of Colleges and Universities,Neijiang 
Normal University,Neijiang,Sichuan 641100,China) Abstract:The extraction of pectin from lemon peel was done by 
aid of acid hydrolysis and salting-out method.On thebasis of a series of single-factor experiments,the extraction technology was optimized through the orthogonal experiment.Within the range of experiment,the pH value of extraction,temperature of extraction,time of extraction,and liquid-solid ratiocould all affect pectin extraction to some degree,of which the effect of the pH value of extraction was highly significant.Theoptimal conditions of the four parameters were 2.0,90℃,100min and 25:1,respectively with aluminum sulfate being used asthe salting-out ag
ent. Key 
words:lemon peel;pectin;salting out;extraction technology(责任编辑:胡 蓉)
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