锡废料综合利用的研究进展_孔霞

综述专论
化工科技,2011,19(2):59~63
SCIEN CE &T ECHN O LO GY IN CH EM ICA L I NDU ST RY
收稿日期:2010-12-22
作者简介:孔 霞(1980-),女,吉林松原人,昆明理工大学硕士研究生,主要从事化工环保及材料的研究。

**通讯联系人。

*基金项目:云南省教育厅科学研究基金项目(5Z0679D);昆明理工大学开放性实验资助项目。

锡废料综合利用的研究进展*
孔 霞,李沪萍,罗康碧**,胡 创
(昆明理工大学化学工程学院,云南昆明650224)
摘 要:锡废料是锡金属及其化合物在生产和使用中产生的废弃物,是一种亟待利用的宝贵资源。

作者叙述了锡废料来源以及从各种废弃的含锡资源中回收利用锡的方法。

目前锡废料的综合利用采用火法挥化、湿法碱熔酸浸及尾矿再选方法进行处理。

这些方法均可有效回收或富集锡废料中的锡。

关键词:锡;废料;回收;利用
中图分类号:T F 814 文献标识码:A 文章编号:1008-0511(2011)02-0059-05
锡是一种重要的有色金属,许多国家都将其作为战略金属看待。

世界锡储量分布极不平衡,大部分集中于少数几个国家。

目前已探明的锡矿储量为700万t,已知的锡矿物共有50余种,其中锡石是最主要的工业矿物。

约95%的金属锡来自锡石。

锡的地壳平均丰度低,富集系数小,成矿难度大,资源有限,因而在众多的有色金属中它的价格是较高的。

金属锡外观呈银白色,具有熔点低、可塑性好、耐腐蚀、抗疲劳、无毒性等优点。

锡在国民经济和国防建设各个领域中都有广泛的用途,用量较大的是用来生产马口铁、焊锡等。

随着科学技术的突飞猛进,锡的应用领域日益扩大,特别是一些新合金材料的出现,使锡可应用到航空、航天及核工业等高新技术领域,如:锡钛合金用作现代飞机发动机的压气机、叶片和机体材料;锡锆合金用于原子反应堆中的包装材料;铌锡合金是
一种重要的导弹材料等[1,2]。

随着经济的迅猛发展,国内外都不同程度地面临着锡矿石品位下降、后续资源不足、资源枯竭的困难局面;与此同时,在锡矿资源开发利用过程中丢弃的废渣、尾矿等又在逐年增多。

因此,从环保的要求和资源的充分利用考虑,回收锡废料中的锡就显得非常重要。

1 锡废料的来源及利用现状
在锡的生产和使用过程中,有相当数量的锡
进入废弃物,它们是二次回收锡的重要资源[3~7]。

含锡废料主要有炼锡渣、选锡尾矿、含锡烟尘和各种含锡物质的废弃物,如含锡焊剂、废镀锡铁皮(马口铁下脚料、废罐盒)、热镀锡废料等。

其中约有70%的锡废料是以合金和化合物的状态进入应用领域后形成的。

炼锡渣是火法冶炼过程中产生的尾渣,渣中的锡主要以SnO 2的形式存在。

如在脆硫铅锑矿火法冶炼过程中,产出的铅锑合金经氧化吹炼后,得到一种含铅锑锡的复合渣(俗称/吹渣0),其主要成分是Sb 、Pb 、Sn 氧化物。

目前,冶炼厂或将它返回还原熔炼或露天堆存处理。

锡渣露天堆存时,易造成部份金属氧化,且各堆金属成分差异较大,较难处理。

电镀行业是锡化工产品消费的一大领域,常以氯化亚锡等锡化合物为原料进行电镀处理。

在电镀的同时常产生大量的锡渣。

锡阳极泥是粗锡在电解精炼过程中沉于槽底的物质,其中的有价金属,极具回收价值。

目前国内各厂已能从锡阳极泥中较好地回收金、银、锡、锑、铋、铅、铜等金属,其所采用的工艺流程大多是针对各厂的实际情况和阳极泥成分进行各单元操作组合,处理技术日趋成熟。

锡尾矿是选矿后排放的一类矿业固体废弃物,含锡极低,一般堆积在尾矿库内或是地势低洼处待处理。

尾矿废弃物往往对周围的空气、土壤、水体造成污染,破坏生态环境,占用大量的土地,
造成土地资源的严重浪费。

目前,锡尾矿库大多已满负荷存放,在安全和环境两方面均存在较大压力。

2锡废料的利用研究
美、英、日、法、德等国是产锡少但耗锡多的国家,历来注重废弃锡资源的再利用问题。

以美国为例,在消耗的每吨锡中,从废弃锡资源中回收的锡约为0.35t[8]。

就产锡国来说,开采的锡矿品位已大大降低,这使得从工业含锡废料回收锡的费用及能耗等比从矿石中回收锡低,从而促使了从含锡废料回收锡的工作得到重视。

从废弃的含锡原料中不仅可以回收锡,而且还可以综合回收其它有用组分,这是资源合理利用的趋势。

2.1火法处理含锡渣
各种含锡渣是锡废料中的一大类,它们的成分往往比较复杂,其中含有锌、铅、铜等,它们以可溶性化合物或不同大小的机械难分的金属、合金、冰铜颗粒存在,适于采用火法冶金的方法处理。

在高温下,这些金属及其化合物可利用锡化合物的挥发性能与炉料中其它组分挥发性能的差别而达到分离和富集的目的。

目前的处理方法有硫化挥发和氯化挥发。

2.1.1硫化挥发法
硫化挥发有熔炼挥发法、回转窑法及烟化法3种方法,目前主要以烟化法为主。

烟化法是云南锡业第一冶炼厂开发实现的一种工业化方法。

与其它2种方法相比,用烟化法从渣中回收锡时,回收率最高,而成本最低。

烟化炉可以处理贫锡炉渣,也可以处理反射炉熔炼放出的液态富锡炉渣。

该法处理这些炉渣时可省去富锡炉渣和贫锡炉渣再熔化的作业,使流程得到简化。

为了将锡从渣相转入气相,可使锡以硫化亚锡或氧化亚锡的形式烟化挥发。

向烟化炉料中加入硫化剂(黄铁矿),可以生成挥发性硫化亚锡。

含锡渣烟化不仅可以使Sn、Pb、Zn转入挥发物,而且可以使稀有金属转入挥发物,例如在含锡渣中含量很低的Ge、In等也有80%进入烟尘中。

烟化法处理含锡渣在印度、澳大利亚、玻利维亚、前苏联及我国均有应用。

目前,烟化硫化挥发法是我国处理鼓风炉贫锡渣[w(Sn)= 3.6%~ 6.5%]的主要方法,该法锡挥发率达98%,残余渣含锡质量分数为0.07%~0.1%、烟尘含w(Sn)>50%,从而可取代鼓风炉炼渣[8,9]。

韦成果[10]对含锡富渣进行了烟化炉硫化挥发研究。

在单炉富渣加入量与冷热渣比例、单炉黄铁矿加入量与加入方法、温度和给煤量控制、单炉吹炼时间与弃渣品位等方面进行了优化处理,在保证较合理的弃渣品位的前提下,缩短了烟化炉单炉吹炼时间,提高了烟化炉的处理能力,减少了锡冶炼中间品的积压,对提高锡冶炼回收率,降低生产成本起到了重要作用。

工业上硫化挥发除了烟化炉外,还可使用回转窑、转炉(短窑)、鼓风炉等设备或方法进行锡的硫化挥发。

锡在回转窑中于1050~1200e时可还原硫化并挥发。

但当炉料中含铁较高时,部分硫化亚锡可溶解于铁的硫化物中,故当炉料中的铁含量过高时不宜采用该法。

2.1.2氯化挥发
氯化挥发是一种氯化冶金工艺,主要依据是在一定条件下,几乎所有的金属和非金属的氧化物、硫化物或其它一些化合物均能与化学活性很强的氯(氯气或氯化氢)反应,生成金属氯化物,各种金属氯化物大都具有低熔点、高挥发性的性质;且氯化物生成的难易程度和性质的差异又十分明显。

因此,在提取冶金过程中,常常可以利用这些特点,方便而有效地实现金属的分离、富集、提取和精炼。

目前,我国工程技术人员在锡矿氯化挥发工艺开发成功实现工业化生产后,仍继续在强化火法工艺、扩大处理原料范围,完善收尘溶液处理技术,降低能耗和提高综合回收率等方面不断地进行探索和研究,使该工艺更趋完善,成为我国锡冶炼系统的重要组成部分[11,12]。

氯化挥发法虽可有效处理低品位高杂质复杂贫锡物料,但由于氯或氯化氢有很强的化学活性,对工业设备有很强的腐蚀性,从而极大地限制了它的广泛应用。

目前,火法回收锡渣中的锡工艺已经很成熟,国内以云南锡业冶炼分公司设备最先进,产量也最大。

2.2湿法处理锡废料
锡渣中的锡主要存在形式为SnO2和SnO,其次还有少量的Sn。

由于锡渣经提纯后纯度较低,较适于直接生产无机锡化工产品,如锡酸钠等。

在锡的化合物中,Sn、SnO和Na2SnO3等均能溶于酸或碱。

SnO2呈稳定的四价结构,不溶于酸和碱。

因此,必须先将渣中的SnO2转型成为能溶于酸或碱的形态,才能实现锡的湿法提取[13,14]。

2.2.1湿法处理锡渣制备锡酸钠
锡酸钠的生产方法有碱解法、脱锡法和电炉
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法。

目前大部分锡酸钠厂家主要以高纯锡为原料,由锡废料制备锡酸钠大多处于开发研究中。

傅其华[14]首先提出了以锡渣直接制备锡酸钠的方法,他研究的锡渣成分波动较大,锡主要以SnO2水凝胶状形态存在,是四价锡为主体的锡渣。

将该锡渣经碱熔、浸出、除铅脱锑后结晶,制得了满足当时企业标准的锡酸钠。

张荣良[15]等对以SnO2形式存在的锡渣做了进一步研究。

以吹渣经高温真空蒸发后的蒸余渣为研究对象,采用NaOH和NaNO3碱熔的方法对蒸余渣中的Sn进行转型,使蒸余渣中的Sn转化成Na2SnO3。

张毓[16]以煤为还原剂对锡渣矿样先进行还原焙烧,然后用盐酸浸取,锌片置换,再将提取的富集物海绵锡与氢氧化钠等物进行共熔融碱解,将碱解后的物料经水浸取,过滤加热处理除杂质,最后蒸发结晶即可得到成品锡酸钠。

实验表明,只调整锡与碱的配比不能生产出质量合格的产品,且所得收率较低,浸出是该工艺的关键。

陈世民[17]等对锡渣进行了加碱焙烧,焙烧渣水淬,净化脱砷、铅、锑,最后蒸发结晶得到锡酸钠。

所得产品质量达到商业标准,锡的直收率大于96%,回收率大于98%。

由锡渣生产锡酸钠时,每吨金属锡消耗1.5t烧碱,每生产1t锡酸钠仅需0.6t烧碱,而其它试剂消耗极少,费用低,生产1t锡酸钠试剂费用小于2000元,而锡酸钠的价格约2.2~ 2.5万元/t。

所以用锡渣直接制取锡酸钠的经济效益十分可观。

利用电镀锡渣废料制取氯化亚锡,既可使原料循环使用,又可以根据需要得到副产品锡酸钠。

曹学增[18]等采用浓盐酸和氢氧化钠处理电镀锡渣,探讨了温度、pH值和氧化剂对实验过程的影响。

酸解制备氯化亚锡的过程中,锡渣在浓盐酸中加热至200~250e酸解,反应比较激烈,转化率较高,可达70%。

碱解制备锡酸钠的过程中,电镀锡渣在150e下以工业烧碱和硝酸钠进行碱解,转化率较高,其中硝酸钠为氧化剂。

电镀锡渣废料经过浓盐酸处理制取氯化亚锡或用烧碱处理制备副产品锡酸钠是回收锡的一种切实可行的方法,直接回收的效率很高,所需的原料基本是浓盐酸、烧碱和硝酸钠等,其它原料消耗较少,生产成本较低,生产过程可以循环进行,对设备的要求不严格,对环境无污染,所得产品满足质量标准要求。

2.2.2湿法处理锡阳极泥
锡电解阳极泥占电解锡量的3%~5%,富集了粗锡中所有杂质。

各种阳极泥的组成和性质,主要取决于电解阳极板的成分和电解过程中的工艺技术条件。

因此,无论阳极泥产率、成分、性质均有一定的波动范围。

锡阳极泥按来源不同可分为粗锡电解阳极泥和铅锡合金电解阳极泥。

粗锡电解阳极泥含锡较高,一般可用火法熔炼产出粗焊锡并经电解回收精焊锡和产出可回收铜、铋及贵金属的二次阳极泥。

亦可用湿法冶金处理脱锡并加以回收,而从脱锡阳极泥中可回收铜及其它有价金属。

铅锡合金电解阳极泥含有较高的贵金属,一般采用以湿法冶金为主的流程,阳极泥以盐酸分解后逐步分离出银、金、铋、锡和铜等有价金属。

此外,还有许多其它处理阳极泥的方法,流程选择主要取决于阳极泥成分[19,20]。

2.2.2.1制备二氧化锡、ATO粉体
目前,SnO2及锑掺杂SnO2的ATO粉体多由精锡制得,而由锡废料直接制备高附加值的SnO2及ATO粉体则是一种经济效益良好的资源再利用途径。

李强[21]对某厂阳极泥尾渣进行了苏打焙烧,得到的焙砂用盐酸浸出、置换除杂、中和沉锡,经中和沉锡得到的亚锡沉淀含杂质较低,且pH= 4.5时,锡沉淀率可达99.66%。

以该亚锡沉淀制得的SnC12#2H2O,质量分数>97%,质量达工业纯标准。

将亚锡沉淀直接干燥、锻烧,即可得SnO2产品,其质量分数>96%,超过工业纯标准。

杨建广[22]等以锡阳极泥为原料,该原料中w(SnO)=44.81%,w(SnO2)=0.62%,w(Sn)= 1.69%。

由于该渣SnO含量较高,从而可省去火法冶炼过程,大大降低了锡渣提纯的难度。

实验表明,直接采用高浓度盐酸氧化浸出-氯化铵沉锡-重结晶提纯氯锡酸铵,然后再用氯锡酸铵-还原沉铜-水解提锑-共沉淀的方法可制取ATO粉体。

该方法为全湿法流程,可充分回收锡阳极泥中的有价金属并直接生产出高纯氯氧锑(Sb4O5Cl2)和高纯氯锡酸铵[(NH4)2SnCl6]产品。

2.2.2.2提取有价金属
锡电解阳极泥集中了粗锡中大部分的杂质,除含Sn外,还含有Pb、Bi、Cu、A s、Sb、Fe,同样具有很大的回收价值。

锡阳极泥综合利用的常规方法由2部分组成,即阳极泥的反射炉熔炼和粗焊锡的电解精炼,其中铋富集于二次阳极泥中,需要专门处理回收。

刘云珍[23]研究的焊锡阳极泥经焙烧、稀盐酸
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第2期孔霞,等.锡废料综合利用的研究进展
浸出工艺处理后,浸出液中尚含有砷、铋、铜及少量银、铅、锑等金属。

为综合回收有价金属,并使尾液达标排放,对浸出液进行了除砷及综合回收铜、铋的工艺。

该工艺经实验证明,经济合理,已用于生产。

姚昌仁[24]以热力学、动力学为基础,就锡、锑分离问题进行了氯化还原焙烧法处理浸铋渣的实验,解决了阳极泥浸铋渣返回还原熔炼工序中,锑没有开路的问题。

杜杰[25]等也对阳极泥中锡、锑分离问题进行了研究,以强氧化剂、热酸共同作用时的化学反应机理为基础,无机酸添加浸出剂浸出,再用适当的置换剂分别将锡、锑等有价金属置换出来,达到分离的目的,为该种电解锡阳极泥的进一步综合利用提供了一条途经。

杨新生[26]等用盐酸浸出经预氧化的阳极泥分离铋、氯化浸铅。

经脱铅、铋后的浸渣,锡的品位可富集到50%以上。

由于锡渣中含一定量的氯根及硫酸根,故添加碱性熔剂碳酸钠及石灰石造渣,高锡渣进行还原熔炼,产出粗铋、铅化合物及粗锡,砷以稳定的砷酸盐沉淀固化。

该法较之传统工艺,具有流程短、试剂消耗少、回收率高等优点。

许秀莲[27]等采用氧化焙烧、水热脱铅、盐酸溶铋工艺从锡阳极泥中回收Pb、Bi。

且该工艺中大部份试剂可循环使用。

BiOCl和PbCl2结晶可根据市场需求进一步加工成附加值高的次硝酸铋、次碳酸铋和黄丹,因而具有明显的社会效益和可观的经济效益。

2.3含锡尾矿的再选
由于锡矿资源日益枯竭,所能开采的锡矿石品位不断下降,各产锡国都十分注意对堆积多年的老尾矿和锡选厂新产出的选锡尾矿进行处理,以便更多地回收其中的锡。

这方面的效益及工艺显然不能与从废镀锡料及其它含锡高的废料中回收锡相比,但从长远考虑,是必须进行研究和探索的一个方向。

佘克飞[28]等对湖南香花岭尾矿进行了脱硫实验和锡石富集实验,浮选方法很容易脱除尾矿中的含硫成分,为后续收锡工艺创造了条件。

实验表明,将磨矿产品全浮脱硫后,在摇床上进行一次粗选和一次扫选,尾矿中的SnO2质量分数从0.46%提高到了55%以上,回收率大于50%。

李瑞生[29]对云南锡业公司堆存的锡尾矿选择了选冶联合流程进行处理,结合该尾矿粒度细、品位低、锡石结晶粒度极小且大多呈连生体存在的特点,由产锡精矿改产富锡中矿,虽然降低了锡含量,但提高了锡选矿的回收率,再将富锡中矿转烟化硫化挥发工艺进一步提高锡含量。

经实验比较,该实验流程经济合理,既发挥了选冶结合的技术优势,又利用了烟化硫化挥发工艺及设备先进的特点。

刘玫华[30]等对锡质量分数为0.37%的低品位锡矿,采用了螺旋溜槽、跳汰和摇床3种不同的重选方法进行了抛尾实验研究。

结果表明,摇床重选抛尾是对该矿进行预选处理的有效方法,锡粗精矿品位从0.37%提高到3%,回收率达72.37%,抛掉的尾矿达60%,而锡在尾矿中的损失仅为15.89%,为后续的锡精矿回收提供了有利条件。

任浏伟[31]等为综合回收某锡质量分数为0.29%的锡石-多金属硫化矿尾矿中的锡矿物,探索了锡矿物的浮选条件和药剂制度,提出了综合回收该尾矿中锡的浮选工艺。

实验表明,经除硫后二次浮锡,可获得含锡48.76%的锡精矿,锡的总回收率达49.88%。

目前,所见的关于尾矿处理的文献报道中,尾矿的锡质量分数多数在0.4%以上。

随着选矿技术尤其是重选技术的进一步发展,现阶段大多数尾矿库抛尾的锡质量分数在0.4%以下,就云南个旧地区而言,其抛尾的锡质量分数多数在0.2%以下[32~36]。

如果原矿含硫,且在重选前就已经进行了浮选,则尾矿中铁和硅的质量分数相对较高,其它有价金属如锡、铜含量会更低,因此从锡尾矿中回收锡及其它有价金属将愈加困难。

3结束语
随着矿产资源的日益枯竭,锡矿的采选与冶炼的难度逐步增大,各种锡废料的开发与利用虽然引起了广泛重视,但其综合利用与开发仍然不尽完善。

目前,利用锡渣直接制备锡化工产品的产业化开发与利用仍处于起步阶段,但锡渣作为一种有价矿产资源,其价值有待进一步探索,笔者认为以下3方面可以成为将来锡渣开发利用研究的方向。

(1)由于原矿的种类不同,造成冶炼企业各个批次的锡渣锡质量分数及其它有价金属的种类不同,使提纯的难度增大,不利于规模化开发利用,所以,开发出一种较为通用的锡渣处理方法将大大增加其规模化利用的可行性。

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(2)根据各种锡废料的物化特性,直接制备
高附加值的锡化工产品将是一种可行性高、且经济效益好的资源再利用途径。

(3)探索开发一些绿色生态工艺,如生物法、微波法等节能无污染的新技术来处理锡渣,满足可持续发展的要求。

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Research advance on comprehensive utilization of the tin scraps
KONG Xia,LI H u -ping ,LUO Kang -bi,H U Chuang
(College of Chemical Eng ineer ing ,K unming Univer sity of S cience and T echnology ,K unm ing 650224,China)
Abstract:T he tin scr aps are a kind of w aste which is fro m the producing and using of tin m etal and its com po unds and a valuable r esource to be used.T his article descr ibes the o rigin of the tin scraps and the m ethods o f recov ering and utilising tin fro m the various scr ap resour ces.N ow ,The comprehensive utilizatio n on the tin scr aps can be treated w ith furnace volatile method,w et m ethod by the alkali and acid leaching,and tails re -flotation method.All these methods can r ecover effectively or enrich tin in the tin scraps.
Key words:Tin;Scr ap;Recover;U tilization
#63#第2期孔 霞,等.锡废料综合利用的研究进展。